DB12∕T 986-2020 豆芽中 6-芐基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸鈉、2,4-滴和赤霉素的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

DB12Determinationofresiduesof6-benzylaminopurine,4-chlorphenoxyaceticsodium,2,4-Dandgibberellicacidinbeansproutbyliquidchromatography-tande天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2009給本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：天津市農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)1豆芽中6-芐基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸鈉、2,4-滴和赤霉素的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了豆芽中6-芐基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸鈉、2,4-滴和赤霉素殘留量的測(cè)定-液相色譜-GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試樣經(jīng)酸化乙腈提取，提取液濃縮、甲醇定容后，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（LC-MS/MS4試劑和材料4.1基本要求4.56-芐基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸鈉、2,4-滴和赤霉素標(biāo)準(zhǔn)品4.6標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制24.6.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（200mg/L準(zhǔn)確稱取各種標(biāo)準(zhǔn)品10mg（精確至0.1mg用甲醇溶解并定4.6.2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別吸取一定量各種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于5.3臺(tái)式高速離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于405.5渦旋混合器。5.6旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。5.7純水儀。合器上渦旋2min，加入0.4mL甲酸，再渦旋2min，4000r/min離心5min，上清液轉(zhuǎn)移至100mL梨形瓶中，于40℃條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約2.5mL，轉(zhuǎn)移至刻度試管中，用甲醇定容至5mL，過(guò)0.22μm有——色譜柱：AcquityTMBEHC1803435保留時(shí)間在外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間的±2.5%之內(nèi)；定性離子的信噪比大于3（S/N>3與外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品相4ω——試樣中目標(biāo)物的含量，單位為毫克每千克A——試樣測(cè)定液中目標(biāo)物定量離子的峰面積；V——試樣溶液定容體積，單位為毫升（mLm——試樣溶液所代表試樣的量，單位為克（g豆芽中6-芐基腺嘌呤的定量限為0.005m9準(zhǔn)確度和精密度9.1準(zhǔn)確度9.2精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的52:MRMof2ChannelsES+TIC(6-BA)TIC(6-BA)2.74e795-50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.001:MRMof6ChannelsES-95TIC7.49e495 -5Time-50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.004種化合物的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）色譜圖見(jiàn)6-5\226.2>147.9(6-BA)5.22e50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.00-50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.009八2.00e41.799八2.00e4-50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.00-51.80345.2>142.8-5 0.501.001.502.002.503.003.504.004.505.00-52.51184.8>140.5-50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.00-52.54184.8>126.5(4-Cl--5----/八…--—-----1.44e40.501.001.502.002.503.003.504.004.505.002.81219>160.5(24-D)2.81219>160.5(24-D)-50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.00-52.81219>124.5(24-D)-5