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有機(jī)酸摩爾質(zhì)量測(cè)定有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測(cè)定哪個(gè)?酒石酸檸檬酸鄰苯二甲酸實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.進(jìn)一步熟悉分析天平減量法稱量法的操作。2.進(jìn)一步熟悉滴定酸堿物質(zhì)以計(jì)算摩爾質(zhì)量的方法。3.進(jìn)一步掌握酸堿指示劑的使用。4.掌握用滴定分析法測(cè)定有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的原理和方法5.鞏固用誤差理論來處理分析結(jié)果的理論知識(shí)實(shí)驗(yàn)原理
1.物質(zhì)的酸堿摩爾質(zhì)量可以根據(jù)滴定反應(yīng)從理論上進(jìn)行計(jì)算。本實(shí)驗(yàn)要求準(zhǔn)確測(cè)定一種有機(jī)酸的摩爾質(zhì)量,并與理論值進(jìn)行比較。
2.大多數(shù)有機(jī)酸是固體弱酸,易溶于水,且有Ka≥10-7,即可在水溶液中用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。反應(yīng)產(chǎn)物為強(qiáng)堿弱酸鹽。由于滴定突躍發(fā)生在弱減性范圍內(nèi),故常選用酚酞為指示劑,滴定至溶液呈微紅色即為終點(diǎn)。根據(jù)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定時(shí)用的毫升數(shù),計(jì)算該有機(jī)酸的摩爾質(zhì)量。
實(shí)驗(yàn)原理
3.有機(jī)酸與氫氧化鈉反應(yīng)方程式:4.有機(jī)酸摩爾質(zhì)量計(jì)算公式:本次實(shí)驗(yàn)是將有機(jī)酸配置成250mL溶液,每次取25mL,最終的有機(jī)酸的摩爾質(zhì)量M=1/10MA注:本次實(shí)驗(yàn)中的n=3實(shí)驗(yàn)原理5.在標(biāo)定氫氧化鈉時(shí),稱量鄰苯二甲酸氫鉀若為m(A)則:
(M鄰苯二甲酸氫鉀
=204.23g·mol-1)實(shí)驗(yàn)原理6.指示劑:鄰苯二甲酸在水中的解離常數(shù)為pKa1=2.95,pKa2=5.41對(duì)于鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定氫氧化鈉的計(jì)量點(diǎn)pH為:pOH=(pKh1-㏒c)/2Kh1=Kw/Ka2pKh1=pKw-pKa2pH=pW-pOHpH=pKw-(pKw-pKa2-㏒c)/2=7.00+(pKa2+㏒c)/2若cNaOH=0.1000mol/L,pH=7.00+(pKa2+㏒c)/2=7.00+(5.41-1.00)/2=9.21,應(yīng)用酚酞作指示劑作指示劑。實(shí)驗(yàn)原理對(duì)于草酸((COOH)2pK1=1.22,pK2=4.19M=90.04)、檸檬酸(H3C6H5O7pK1=3.13pK2=4.76pK3=6.40M=192.14)和酒石酸((CH(OH)COOH)2pK1=3.04pK2=4.37M=150.09)與此類似,一般用酚酞作指示劑。實(shí)驗(yàn)試劑電子天平電子臺(tái)秤酸式滴定管堿式滴定管移液管25mL容量瓶250mL錐形瓶250mLNaOH固體0.2%酚酞溶液鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)基準(zhǔn)試劑。100~125℃干燥備用。干燥溫度不宜過高,否則脫水而成為鄰苯二甲酸酐。有機(jī)酸試樣,如酒石酸,草酸,檸檬酸,苯甲酸,乙酰水楊酸注意實(shí)驗(yàn)步驟1、0.10mol/LNaOH的配制:用直接稱量法在臺(tái)秤上稱取2gNaOH于小燒杯中,溶解后,置于500ml(需要定量移入嗎?)戴橡皮塞(為什么?)的試劑瓶中稀至500ml,搖勻。2、0.10mol/LNaOH的標(biāo)定:在分析天平上,用減量稱量法稱取0.4~0.6g無水鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)試樣7份,分別到入250ml錐形瓶中,加入40~50ml蒸餾水,溶解后,加入2~3滴酚酞指示劑,用待標(biāo)定的0.10mol/LNaOH滴定至溶液呈為紅色并保持半分鐘不褪色為終點(diǎn)。計(jì)算NaOH的濃度,并給出平均值并檢驗(yàn)有無數(shù)據(jù)舍去。各次標(biāo)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差應(yīng)控制在﹤0.2%。粗配與玻璃塞反應(yīng)實(shí)驗(yàn)步驟3、有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測(cè)定:在分析天平上,用減量稱量法稱取1.3~1.7g有機(jī)酸(草酸、酒石酸或檸檬酸)試樣1份,到入100ml燒杯中,加入20~30ml蒸餾水,溶解后,定量轉(zhuǎn)入250.0ml容量瓶中,稀釋刻度搖勻。用25.00ml移液管定量分取于250ml錐形瓶中,加入2~3滴酚酞指示劑,用標(biāo)定好的NaOH滴定至溶液呈為紅色并保持半分鐘不褪色為終點(diǎn)。平行測(cè)定3到5份,計(jì)算有機(jī)酸摩爾質(zhì)量,給出平均值。各次標(biāo)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差應(yīng)控制在﹤0.2%。序號(hào)項(xiàng)目1234567鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量(g)0.41590.47870.46320.41110.43680.41680.4229蒸餾水(mL)45酚酞3滴NaOH初讀數(shù)0.000.000.000.000.000.000.00NaOH終讀數(shù)20.0622.9621.9819.1420.6219.7219.98NaOH體積(mL)20.2622.9621.9819.1420.6219.7219.98NaOH濃度(mol/L)0.10150.10210.10320.10520.10370.10350.1036NaOH平均濃度(mol/L)0.1032相對(duì)平均偏差1.16%數(shù)據(jù)記錄用Q值檢驗(yàn)法無數(shù)據(jù)舍去數(shù)據(jù)處理平均值平均偏差相對(duì)平均偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差數(shù)據(jù)處理查表的置信度90%時(shí)測(cè)定區(qū)間mA=1.4939g123有機(jī)酸體積(mL)25.00酚酞3滴NaOH濃度(mol/L)0.1032NaOH初讀數(shù)(mL)0.000.000.00NaOH末讀數(shù)(mL)22.7222.7922.76NaOH體積(mL)22.7222.7922.76有機(jī)酸的分子量(g/mol)191.14190,55190,80有機(jī)酸的平均分子量(g/mol)190.83序號(hào)項(xiàng)目用Q值檢驗(yàn)法無數(shù)據(jù)舍去數(shù)據(jù)處理平均值平均偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)平均偏差數(shù)據(jù)處理查表的置信度90%時(shí)測(cè)定區(qū)間誤差分析1、未用減量稱量法稱量基準(zhǔn)物質(zhì)和有機(jī)酸質(zhì)量2、NaOH初讀數(shù)未準(zhǔn)確至刻度線減量法減量法:如果試樣是粉末或易吸濕的物質(zhì),則需把試樣裝在稱量瓶內(nèi)稱量。倒出一份試樣前后兩次質(zhì)量之差,即為該份試樣的質(zhì)量。稱量時(shí),用紙條疊成寬度適中的兩三層紙帶,毛邊朝下套在稱量瓶上。右手拇指與食指拿住紙條,由天平的右門放在天平右盤的正中,取下紙帶,稱出瓶和試樣的質(zhì)量。然后右手仍用紙帶把稱量瓶從盤上取下,交予左手仍用紙帶拿住,放在容器上方。右手用另外一小紙片襯墊打開瓶蓋,但勿使瓶蓋離開容器上方。慢慢傾斜瓶身至接近水平,瓶底略低于瓶口。在稱量瓶口離容器上方約1cm處,用蓋輕輕敲瓶口上部使試樣落入接受的容器內(nèi)。倒出試樣后,把稱量瓶輕輕豎起,同時(shí)用蓋敲打瓶口上部,使粘在瓶口的試樣落下(或落入稱量瓶或落入容器,所以倒出試樣的手續(xù)必須在容器口正上方進(jìn)行)。蓋好瓶蓋,放回天平盤上,稱出其質(zhì)量。兩次質(zhì)量之差,即為倒出的試樣質(zhì)量。若不慎倒出的試樣超過了所需的量,則應(yīng)棄之重稱。如果接受的容器口較小(如錐形瓶等),也可以在瓶口上放一只洗凈的小漏斗,將試樣倒入漏斗內(nèi),待稱好試樣后,用小量蒸餾水將試樣洗入容器內(nèi)。減量法1、掌握減量法的關(guān)鍵?用減量法稱量物質(zhì)時(shí)量不能太多,倒藥品時(shí),右手拿稱量瓶蓋輕輕敲擊稱量瓶,動(dòng)作應(yīng)緩慢。2、什么情況下用直接稱量法?什么情況下需用減量法稱量?有些固體試樣沒有吸濕性,在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定,用直接法稱量;某些固體試樣易吸水,在空氣中性質(zhì)不穩(wěn)定,用減量
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