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文檔簡(jiǎn)介

項(xiàng)目一

崗位培訓(xùn)

實(shí)驗(yàn)室開發(fā)基礎(chǔ)12024/9/281.1產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)室開發(fā)的崗位

(1)對(duì)設(shè)計(jì)方案進(jìn)行可行性研究,對(duì)原材料可配方進(jìn)行篩選;確定工藝流程和操作條件;考察影響產(chǎn)品制備的因素;得出產(chǎn)品精細(xì)純化的方案;完成物料衡算及熱量衡算;并盡可能認(rèn)識(shí)產(chǎn)品制備的機(jī)理。(2)建立產(chǎn)品的質(zhì)量檢測(cè)方法及工藝過程監(jiān)測(cè)方法,并測(cè)定和收集研究過程中的各種物理化學(xué)數(shù)據(jù)。(3)在完成小型實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,寫出產(chǎn)品開發(fā)的可行性研究報(bào)告。對(duì)精細(xì)化工產(chǎn)品生產(chǎn)的小型模擬試驗(yàn),采用小量的原材料和小型的儀器設(shè)備,通過研究提出工業(yè)化生產(chǎn)的基本原理和規(guī)律,并加快研究的速度,降低研究的費(fèi)用。1.1.1主要任務(wù)2021/10/10星期日22024/9/28原料的篩選確定工藝流程和操作條件

毒性實(shí)驗(yàn)

質(zhì)量分析11.1.2具體內(nèi)容2021/10/10星期日32024/9/281.2混合物分離和提純方法普通蒸餾

1.2.2分餾2021/10/10星期日42024/9/281.2.3減壓蒸餾1.2.4水蒸氣蒸餾2021/10/10星期日51.2.5重結(jié)晶萃取2021/10/10星期日61.2.6升華把要精制的物質(zhì)放入蒸發(fā)皿中。用一張穿有若干小孔的圓濾紙把錐形漏斗的口包起來,把此漏斗倒蓋在蒸發(fā)皿上,漏斗頸部塞一團(tuán)疏松的棉花。在砂浴或石棉鐵絲網(wǎng)上將蒸發(fā)皿加熱,逐漸地升高溫度,使要精制的物質(zhì)氣化,蒸氣通過濾紙孔,遇到漏斗的內(nèi)壁,又復(fù)冷凝為晶體,附在漏斗的內(nèi)壁和濾紙上。在濾紙上穿小孔可防止升華后形成晶體落回到下面的蒸發(fā)皿中。2021/10/10星期日71.3正交試驗(yàn)簡(jiǎn)介正交試驗(yàn)法一種利用正交表安排試驗(yàn)的數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法,僅通過局部試驗(yàn)(上述情形若不考慮交互作用只需9次試驗(yàn),若考慮交互作用亦只需27次試驗(yàn))就能檢驗(yàn)出各因子及交互作用是否顯著,并找出最優(yōu)位級(jí)組合。指標(biāo)

1.3.1正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)中的基本概念因素

位級(jí)

2021/10/10星期日81.3.2正交表構(gòu)造及選用原則1.3.2.1正交表及正交實(shí)驗(yàn)正交表的列數(shù)(最多能安排的因素個(gè)數(shù),包括交互作用、誤差等)正交表的行數(shù)(需要做的試驗(yàn)次數(shù))各因素的水平數(shù)(各因素的水平數(shù)相等)q正交表的代號(hào)2021/10/10星期日9例:

為提高某化工產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率,選擇了三個(gè)有關(guān)的因素進(jìn)行條件試驗(yàn),反應(yīng)溫度(A),反應(yīng)時(shí)間(B),用堿量(C),并確定了它們的試驗(yàn)范圍:A:80-90℃B:90-150MinC:5-7%試驗(yàn)?zāi)康氖歉闱宄蛩谹、B、C對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響,哪些是主要因素,哪些是次要因素,從而確定最優(yōu)生產(chǎn)條件,即溫度、時(shí)間及用堿量各為多少才能使轉(zhuǎn)化率提高。試制定試驗(yàn)方案。2021/10/10星期日10這里,對(duì)因素A、B、C在試驗(yàn)范圍內(nèi)分別選取三個(gè)水平A:A1=80℃、A2=85℃、A3=90℃B:B1=90Min、B2=120Min、B3=150MinC:C1=5%、C2=6%、C3=7%正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)中,因素可以定量的,也可以定性的。而定量因素各水平間的距離可以相等也可以不等。2021/10/10星期日11取三因素三水平,通常有兩種試驗(yàn)方法:(1)全面實(shí)驗(yàn)法:

A1B1C1 A2B1C1 A3B1C1A1B1C2 A2B1C2 A3B1C2A1B1C3 A2B1C3 A3B1C3A1B2C1 A2B2C1 A3B2C1A1B2C2 A2B2C2 A3B2C2A1B2C3 A2B2C3 A3B2C3A1B3C1 A2B3C1 A3B3C1A1B3C2 A2B3C2 A3B3C2A1B3C3 A2B3C3 A3B3C3共有33=27次試驗(yàn),如圖所示,立方體包含了27個(gè)節(jié)點(diǎn),分別表示27次試驗(yàn)。2021/10/10星期日12A1A2A3B3B2B1C1C2C3全面實(shí)驗(yàn)法的試驗(yàn)點(diǎn)2021/10/10星期日13全面試驗(yàn)法的優(yōu)缺點(diǎn):優(yōu)點(diǎn):對(duì)各因素于試驗(yàn)指標(biāo)之間的關(guān)系剖析得比較清楚缺點(diǎn):(1)試驗(yàn)次數(shù)太多,費(fèi)時(shí)、費(fèi)事,當(dāng)因素水平比較多時(shí),試驗(yàn)無法完成。

(2)不做重復(fù)試驗(yàn)無法估計(jì)誤差。

(3)無法區(qū)分因素的主次。例如選六個(gè)因素,每個(gè)因素選五個(gè)水平時(shí),全面試驗(yàn)的數(shù)目是56

=15625次。又如緒言里所提到的,1978年,七機(jī)部由于導(dǎo)彈設(shè)計(jì)的要求,提出了一個(gè)五因素的試驗(yàn),希望每個(gè)因素的水平數(shù)要多于10,此時(shí)靠全面試驗(yàn)法是無法完成的。2021/10/10星期日14變一個(gè)因素而固定其它因素,如先固定B、C于B1、C1,使A變化,則:

A1B1C1A2A3(好結(jié)果)

B1A3C1B2(好結(jié)果)B3

C1A3B2C2(好結(jié)果)C3如果得出結(jié)果A3最好,則固定A于A3,C還是C1,使B變化,則:得出結(jié)果B2最好,則固定B于B2,A于A3,使C變化,則:試驗(yàn)結(jié)果以C3最好。于是得出最佳工藝條件為A3B2C2。(2)簡(jiǎn)單比較法:2021/10/10星期日15A1A2A3B3B2B1C1C2C3簡(jiǎn)單比較法的試驗(yàn)點(diǎn)2021/10/10星期日16簡(jiǎn)單比較法的優(yōu)缺點(diǎn):優(yōu)點(diǎn):試驗(yàn)次數(shù)少缺點(diǎn):(1)試驗(yàn)點(diǎn)不具代表性。考察的因素水平僅局限于局部區(qū)域,不能全面地反映因素的全面情況。(2)無法分清因素的主次。(3)如果不進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn),試驗(yàn)誤差就估計(jì)不出來,因此無法確定最佳分析條件的精度。(4)無法利用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析,提出展望好條件。

2021/10/10星期日17用正交表安排試驗(yàn)時(shí),對(duì)于例:A1A2A3B3B2B1C1C2C3123654789用

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