二甲基硫醚團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

本文件規(guī)定了二甲基硫醚的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸與貯存。本文件適用于由硫化氫和甲醇反應(yīng)制得的二甲基硫醚（以下簡(jiǎn)稱產(chǎn)品）。下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191GB/T4472GB/T6680GB/T6682包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定液體化工產(chǎn)品采樣通則分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休法（通用方法）GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HG/T2953-1986氣相色譜分析法標(biāo)準(zhǔn)格式產(chǎn)品應(yīng)符合表1的技術(shù)要求表1技術(shù)要求優(yōu)等品合格品外觀（室溫）無(wú)色至淡黃色無(wú)色至淡黃色氣味不愉快味道不愉快味道相對(duì)密度（20℃g/ml）0.840-0.8500.840-0.850水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)%≤0.100.20二甲基硫醚含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)%≥99.9099.60甲醇含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)%≤0.020.05甲硫醇含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)%≤0.030.104.1一般規(guī)定除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682所規(guī)定的三級(jí)水。4.2外觀在自然光下以目視的方法測(cè)定。4.3氣味在自然環(huán)境中氣味用嗅覺(jué)檢測(cè)。4.4密度按GB/T4472方法中4.3.3進(jìn)行測(cè)定。4.5水分按GB/T6283-2008中的方法進(jìn)行測(cè)定。4.6二甲基硫醚、甲醇、甲硫醇含量的測(cè)定4.6.1方法提要用氣相色譜法，在選定的工作條件下，樣品經(jīng)汽化通過(guò)色譜柱，使其中各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。根據(jù)面積歸一化法測(cè)定含量。4.6.2試劑4.6.2.1毛細(xì)管柱，624型號(hào)柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚：1.4μm；4.6.2.2固定相：6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷；4.6.2.3氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.9%，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化；4.6.2.4氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.9%，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化；4.6.2.5空氣：經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。4.6.3儀器4.6.3.1氣相色譜儀：配有火焰離子化檢測(cè)器，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合HG/T2953-1986中的有關(guān)規(guī)定；4.6.3.2色譜工作站；4.6.3.3進(jìn)樣器：微量進(jìn)樣器，1ul或10ul。4.6.4色譜操作條件色譜操作條件見表2.二甲基硫醚典型氣相色譜圖(面積歸一化法)參見附錄B。表2色譜操作條件載氣高純氮?dú)猓?9.999%）載氣流量/（ml/min）氫氣流量/（ml/min）空氣流量/（ml/min）300進(jìn)樣口溫度/℃200檢測(cè)器溫度/℃250柱箱溫度/℃80℃,保持3min，然后線性升溫從80℃~250℃,速率10℃/min，保持6min柱前壓/kPa0.2分流比4.6.5重復(fù)性及結(jié)果表示按HG/T2953-1986中規(guī)定執(zhí)行。5.1檢驗(yàn)分類產(chǎn)品檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。5.2出廠檢驗(yàn)5.2.1產(chǎn)品須經(jīng)公司質(zhì)量檢驗(yàn)部檢驗(yàn)合格，并附有質(zhì)檢報(bào)告后方可出廠。5.2.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目外觀、氣味、二甲基硫醚含量、甲醇含量、甲硫醇含量。5.3型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為本文件表1中的全部項(xiàng)目。在正常生產(chǎn)的情況下，每三個(gè)月應(yīng)至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。有下列情況之一時(shí)，也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；b)主要原料有變化；c)停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)；d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異；e)用戶提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。5.4組批與抽樣5.4.1以每一貯罐或同一班次生產(chǎn)的均勻產(chǎn)品為一批。5.4.2.采樣按GB/T6680規(guī)定進(jìn)行，所采試樣總量不得少于1000ml，將樣品搖勻后等分裝于兩個(gè)清潔、干燥帶螺紋的密閉瓶中，注明產(chǎn)品名稱、型號(hào)、批號(hào)、采樣日期和采樣者,一瓶用于分析檢驗(yàn)，另一瓶保存?zhèn)洳椋瑐洳槠跒?個(gè)月。5.5判定5.5.1按GB/T8170中4.3.3修約比較法判斷檢驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。5.5.2檢驗(yàn)結(jié)果中若有任一不合格項(xiàng)，應(yīng)在同批產(chǎn)品中加倍抽樣，對(duì)不合格項(xiàng)進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果若仍不合格，則判定該批產(chǎn)品或該次型式檢驗(yàn)不合格。產(chǎn)品包裝上應(yīng)有明顯牢固的標(biāo)志，內(nèi)容包括公司名稱、地址、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、生產(chǎn)日期、批號(hào)、型號(hào)、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號(hào)，符合GB/T191規(guī)定。產(chǎn)品應(yīng)使用清潔干燥的塑料桶或?qū)Ｓ貌圮嚢b，包裝桶或槽車封口應(yīng)密封、牢固。產(chǎn)品根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)選用運(yùn)輸工具，在運(yùn)輸過(guò)