中藥提取知識(shí)

一,中藥提取相關(guān)知識(shí)1,中藥提取的概念提：提煉，把中藥材中的成分提煉出來(lái)。?。壕?，把提煉出來(lái)的成分中的有效成分分別出來(lái)。2,溶劑提取法（1）原理：依據(jù)中草藥中各種有效成分溶解度的性質(zhì)，選用對(duì)須要成分溶解度大而對(duì)其他成分溶解度小的溶劑，將所須要的活性成分從藥材組織內(nèi)溶解出來(lái)的一種提取方法。（2）影響提取的因素①藥材的粒度一般來(lái)說(shuō)藥材粉碎越細(xì)（接觸面積越大），提取的效率越高，但過(guò)細(xì)會(huì)因吸附作用而影響擴(kuò)散速度，且過(guò)細(xì)會(huì)使過(guò)濾困難。②濃度差濃度差是擴(kuò)散的主要?jiǎng)恿Γ试谔崛∵^(guò)程中要保持較高的濃度差，以加速溶解。故加入的溶劑的量要限制好。太多，費(fèi)工,費(fèi)時(shí)；太少，提取不完全。③溫度一般冷提雜質(zhì)少，熱提效率高。④時(shí)間提取時(shí)間較長(zhǎng)，提出較完全，但雜質(zhì)也越多。（3）提取方法①浸漬法：是將處理好的藥材，用適當(dāng)?shù)娜軇ㄋ蛞掖迹┰诔鼗驕責(zé)幔?0~80℃）狀況下浸漬，使藥材有效成分浸出的一種方法。②煎煮法：是將經(jīng)過(guò)處理的藥材，加入適量的水加熱煮沸，使其有效成分煎出的一種方法。③滲漉法：是往藥材粗粉中不斷添加溶劑使其浸過(guò)藥粉，從下端出口流出浸出液的一種方法。④回流提取法：在應(yīng)用乙醇等易揮發(fā)的有機(jī)溶媒提取有效成分時(shí)，為了減少溶媒的運(yùn)用量和溶媒的消耗，而采納加熱提取，使溶媒揮發(fā)冷卻后重新回流至鍋內(nèi)的一種提取方法。3,其他提取方法水蒸氣蒸餾法：是利用中藥材中的有效成分能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的一種提取方法。（主要用于芳香水和揮發(fā)油的提?。┑罓栴D原理：相互不溶也不起化學(xué)反應(yīng)的液體混合物的蒸汽壓總和，等于該溫度下各組分的飽和壓之和。（盡管各組分本身的沸點(diǎn)高于混合物的沸點(diǎn)，但當(dāng)分壓總和等于大氣壓時(shí)，液體混合物即開(kāi)始沸騰并被蒸餾出來(lái)。）（1）操作方法：取已加工的藥材（粗粉或切段）投入多功能提取罐中，加入少量的水潮濕藥材，用直通蒸汽加熱（及時(shí)打開(kāi)冷凝器的冷卻水），并打開(kāi)排氣閥解除罐內(nèi)空氣，排完后關(guān)閉排氣閥，開(kāi)始蒸餾。（2）留意事項(xiàng)：①藥材不宜太細(xì)，否則會(huì)被蒸汽沖入管道，而堵塞管道。②要用直通蒸汽加熱。（直通蒸汽的熱能更高，揮發(fā)成分更簡(jiǎn)單蒸餾出來(lái)，因罐內(nèi)水較少，不宜用夾層加熱。）③開(kāi)始蒸餾時(shí)應(yīng)先開(kāi)冷卻水，結(jié)束時(shí)后關(guān)冷卻水。④蒸餾時(shí)要打開(kāi)排空閥解除罐內(nèi)空氣，否則罐內(nèi)會(huì)帶壓。⑤冷卻系統(tǒng)的冷卻效果要好，否則揮發(fā)性成分易被揮發(fā)或乳化，而提不到油出來(lái)。二,各崗位相關(guān)知識(shí)1,稱量,投料崗位（1）監(jiān)控點(diǎn)：嚴(yán)格依據(jù)批生產(chǎn)指令單進(jìn)行稱量投料，核對(duì)各中藥飲片的品名,批（編）號(hào),代號(hào),件數(shù),數(shù)量等信息。（2）操作留意事項(xiàng)：稱量前應(yīng)檢查飲片無(wú)雜質(zhì),霉變,蟲蛀，遵循原則“先進(jìn)先出,零頭先出,已拆分物料先出；脫一料，清一料”。（3）體會(huì)：為保證每次的投料精確無(wú)誤，防止藥材混淆，可依據(jù)投料量,工藝處方在稱量時(shí)把藥材分成若干部分，例如回流為A部分，煎煮①為B部分，煎煮②為C部分。2,多功能提取崗位（1）監(jiān)控點(diǎn)：①檢查煎煮,回流的次數(shù)，每次的加水或加乙醇量,乙醇的濃度,煎煮或回流的時(shí)間,工業(yè)蒸汽的壓力（＜0.2MPa）等參數(shù)。②提取揮發(fā)油時(shí)，還要限制冷卻系統(tǒng)的冷卻效果，限制蒸餾液溫度＜30℃（但不能低于揮發(fā)油的凝固點(diǎn)）。③滲漉時(shí)，應(yīng)檢查乙醇濃度和用量,浸漬的時(shí)間,滲漉速度,續(xù)漉用乙醇量,滲漉液數(shù)量等。（2）操作留意事項(xiàng)：①親密關(guān)注罐內(nèi)藥液的煮沸狀況（保持微沸），限制工業(yè)蒸汽壓力。②嚴(yán)格限制加水（乙醇）的量，切勿多加。③回流開(kāi)始時(shí)應(yīng)打開(kāi)排氣閥排盡罐內(nèi)空氣，以免罐內(nèi)帶壓。（3）體會(huì)：①多功能提取罐的藥液出口設(shè)計(jì)要避開(kāi)藥渣堵住出口。②多功能提取罐的回流裝置及管道應(yīng)能實(shí)現(xiàn)在線清洗的功能，避開(kāi)冷卻器管道殘留藥渣產(chǎn)生交叉污染和減少揮發(fā)油的收率。③提取,出渣區(qū)會(huì)產(chǎn)生大量的水蒸氣，需安裝抽風(fēng)機(jī)。④滲漉時(shí)，每隔6~12小時(shí)可循環(huán)一次藥液，使得乙醇,藥液濃度更勻稱，更有利于有效成分浸漬出來(lái)。⑤煎煮,回流結(jié)束后，排藥液前可先回流一下管道的藥液到提取罐重新煮沸，以殺死管道細(xì)菌，減少藥液微生物數(shù)量。⑥醇提時(shí)，排完藥液后，可對(duì)藥渣進(jìn)行適當(dāng)?shù)募訜嵋员慊厥账幵械囊掖?。⑦影響揮發(fā)油提取率的因素有：a,藥材或飲片儲(chǔ)存不當(dāng)，導(dǎo)致藥材或飲片本身含油量減少；b,回流冷卻系統(tǒng)的冷卻效果不好，導(dǎo)致?lián)]發(fā)油揮發(fā)；c,冷卻出來(lái)的蒸餾液溫度低于揮發(fā)油的凝固點(diǎn)，導(dǎo)致?lián)]發(fā)油凝固在回流管道里面而流不出來(lái)。d,油水分別器設(shè)計(jì)不合理，導(dǎo)致油水沒(méi)來(lái)得及分別即被排掉。3,濃縮崗位（1）監(jiān)控點(diǎn)：應(yīng)檢查濃縮過(guò)程中工業(yè)蒸汽壓力,藥液溫度,真空度,濃縮液相對(duì)密度等參數(shù)。（2）操作留意事項(xiàng)：①濃縮前應(yīng)核對(duì)藥液的品名,批號(hào),數(shù)量,來(lái)源于哪一儲(chǔ)罐（工序），管道連接等狀況。②濃縮前吸藥液時(shí)，吸入的藥液量不能超過(guò)設(shè)備的允許轉(zhuǎn)載量（最大量和最少量）。③濃縮過(guò)程應(yīng)親密關(guān)注工業(yè)蒸汽壓力大小，防止藥液泡沫上漲，物料被真空抽走。④濃縮后放料原則：如回收濃縮后需進(jìn)一步純化，如吸附,醇沉,水沉等處理的，可在一般區(qū)放料；如收膏后即將進(jìn)入干凈區(qū)干燥,制粒等工序的，則應(yīng)在D級(jí)區(qū)放料。（3）體會(huì)：①濃縮藥液時(shí)，溫度不能過(guò)高，否則會(huì)燒焦產(chǎn)生藥渣，所以濃縮藥液時(shí)溫度為80℃為宜。②假如濃縮回收乙醇不完全會(huì)影響藥液的澄明度，因?yàn)樵诖汲習(xí)r，不溶于乙醇的藥渣就會(huì)析出，但這種類型的藥渣可以溶于水，在藥液濃縮結(jié)束后不溶于乙醇的藥渣在含有乙醇的藥液中會(huì)重新析出，從而降低藥液的澄明度。③濃縮液的數(shù)量及相對(duì)密度會(huì)影響醇沉的效果，濃縮過(guò)程對(duì)微生物限制有作用。④回收濃縮過(guò)程中應(yīng)及時(shí)加料，保持液面平衡，以防粘壁,焦化。4,調(diào)醇崗位（1）監(jiān)控點(diǎn)：檢查醇沉過(guò)程中加乙醇的濃度,加醇的速度,攪拌的速度,醇沉液的醇度,醇沉靜置時(shí)間,醇沉靜置的溫度等參數(shù)。（2）操作留意事項(xiàng)：①加入乙醇的速度不能過(guò)快也不能過(guò)慢，要限制好加入乙醇的速度。②攪拌的速度也會(huì)影響醇沉的效果，速度不能快也不能慢。③調(diào)醇前，藥液,乙醇的溫度不能太高，＜30℃為宜。（3）體會(huì)：①因醇沉效果的好及不好直接影響到干膏的性狀,鑒別項(xiàng)及含量，所以要嚴(yán)格限制醇沉的相關(guān)工藝參數(shù)。②調(diào)醇前，藥液,乙醇的溫度太高不利于藥渣沉淀。③調(diào)醇時(shí)，加入乙醇的速度過(guò)快，藥液簡(jiǎn)單結(jié)塊，損失有效成分；速度過(guò)慢，不利于藥渣沉淀。④攪拌時(shí)可以從罐底用壓縮空氣吹，以便于藥液縱向翻滾，更簡(jiǎn)單攪拌勻稱。⑤調(diào)醇時(shí)，限制加入乙醇的速度及藥液的濃度（密度）有關(guān)，濃度高的藥液要慢點(diǎn)加，濃度低的藥液可以快一點(diǎn)。⑥調(diào)醇時(shí)，加入乙醇的濃度不能太高，否則簡(jiǎn)單包袱濃縮液，損失有效成分。5,分別崗位（1）監(jiān)控點(diǎn)：檢查分別的速度,轉(zhuǎn)速,分別后藥液的性狀,澄明度。（2）操作留意事項(xiàng)：①管式離心機(jī)在運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)為高速旋轉(zhuǎn)，切勿打開(kāi)防護(hù)門。②每隔20min用比色管取樣視察分別藥液的澄明度，如有異樣應(yīng)停機(jī)調(diào)查緣由。（3）體會(huì)：①藥液分別后如需過(guò)濾，可采納0.45μm的濾芯5只并聯(lián)組成一個(gè)過(guò)濾器，用蠕動(dòng)泵進(jìn)行過(guò)濾。②經(jīng)過(guò)管式離心機(jī)分別后的藥液可能會(huì)產(chǎn)生大量泡沫（皂苷的作用），所以藥液分別后需靜置一段時(shí)間，讓泡沫消逝后再進(jìn)入下一道工序。6,吸附崗位（1）監(jiān)控點(diǎn)：檢查上柱的速度,洗脫用乙醇的濃度,洗脫液數(shù)量,洗脫速度,最終洗脫液的色澤等參數(shù)。（2）操作留意事項(xiàng)：洗脫時(shí)應(yīng)洗脫至洗脫液無(wú)色。（3）體會(huì)：大孔吸附樹(shù)脂分別純化中的影響因素有：上樣藥液濃度,上樣藥液溶劑對(duì)成分的溶解性,上樣藥液的PH值,吸附流速,洗脫劑種類及濃度,洗脫劑的用量和PH值,洗脫流速,溫度等。7,收膏崗位（1）監(jiān)控點(diǎn)：收膏藥液的性狀,相對(duì)密度（2）操作留意事項(xiàng)：收膏必需在D級(jí)干凈區(qū)進(jìn)行，不可對(duì)清膏或浸膏造成污染。（3）體會(huì)：收膏藥液的數(shù)量及相對(duì)密度會(huì)影響干燥的效果及含量。8,包合,混合崗位（1）監(jiān)控點(diǎn)：包合,混合時(shí)檢查藥液的溫度,攪拌速度及時(shí)間。（2）體會(huì)：①包合前，先邊攪拌邊加環(huán)糊精，最終再緩慢升溫。②包合時(shí)，藥液溫度不能太高，溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致?lián)]發(fā)油揮發(fā)損耗。③房間應(yīng)設(shè)置地漏，便于清潔。9,真空干燥崗位（1）監(jiān)控點(diǎn)：檢查烘干的溫度,工業(yè)蒸汽壓力,真空度,烘干的時(shí)間等參數(shù)。（2）操作留意事項(xiàng)：①每個(gè)烘盤加入的清膏量不能太多，否則影響干燥的效果。②每個(gè)烘盤加入的清膏量要?jiǎng)蚍Q一樣，以保證干燥后干膏水分的勻稱性。③干膏干燥后，待自然冷卻到室溫，方可裝入雙層藥用塑料袋中密封存放。（3）體會(huì)：①每個(gè)烘盤加入的清膏量要視藥液密度大小而定，密度小的可以多加一點(diǎn)，密度大的不可多加。②真空干燥箱的烘盤要夠厚以防止變形，加熱裝置可考慮板層加熱代替管道加熱（理由：板層加熱勻稱,易清潔）。③真空干燥箱衛(wèi)生死角多，不易清潔，真空進(jìn)口要有可拆卸的濾網(wǎng)，可有效的防止稠膏受熱蒸發(fā)進(jìn)入真空管道?；蛘哒婵者M(jìn)口設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)考慮便于清潔。房間應(yīng)設(shè)置地漏，便于清場(chǎng)。④烘盤清洗時(shí)，可用可傾斜式夾層鍋燒堿水（2%的濃度）浸泡5min再清洗。⑤稠膏在混合時(shí)可微熱（50~60℃），以便于稠膏充分混勻，混合后應(yīng)盡快進(jìn)行干燥，避開(kāi)稠膏沉淀結(jié)塊，既影響干燥的效果，又難以上料到烘盤（流淌性不好，難以鋪開(kāi)）。10,噴霧干燥崗位（1）監(jiān)控點(diǎn)：檢查濃縮液的品名,批號(hào),數(shù)量應(yīng)及生產(chǎn)指令單一樣,霧化壓力,高效進(jìn)出風(fēng)溫度,藥液流速等參數(shù)。對(duì)噴干粉的數(shù)量,形態(tài),水分等參數(shù)進(jìn)行檢查。（2）操作留意事項(xiàng)：在噴霧干燥前，應(yīng)先把濃縮液進(jìn)行過(guò)濾，以免堵塞噴嘴。11,粉碎