天然氣 加臭劑的測(cè)定 第2部分：用電化學(xué)傳感器法測(cè)定四氫噻吩含量 征求意見稿

1天然氣加臭劑的測(cè)定第2部分：用電化學(xué)傳感器法測(cè)定四氫噻吩含量本文件描述了采用電化學(xué)傳感器法測(cè)定天然氣中加臭劑四氫噻吩含量的方法，包括原理、試劑與材料、儀器、取樣、測(cè)定步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、精密度等內(nèi)容的具體要求。本文件適用于天然氣中四氫噻吩含量的在線測(cè)定及現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定，測(cè)定范圍為1mg/m3~50mg/m3。對(duì)超出本文件測(cè)定范圍的四氫噻吩含量，其精密度要求本文件未做規(guī)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T5274.1氣體分析校準(zhǔn)用混合氣體的制備第1部分：稱量法制備一級(jí)混合氣體GB/T7665傳感器通用術(shù)語(yǔ)GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T13609天然氣取樣導(dǎo)則CJJ/T148-2010城鎮(zhèn)燃?xì)饧映艏夹g(shù)規(guī)程3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1電化學(xué)傳感器electrochemicalsensor利用被測(cè)量的電化學(xué)反應(yīng)，將其變化轉(zhuǎn)換成電位變化、電流變化或者電導(dǎo)率變化的傳感器。[來源：GB/T7665-2005，3.1.26]4原理在一定壓力和流速條件下，樣品氣中的加臭劑四氫噻吩擴(kuò)散到電化學(xué)傳感器進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，產(chǎn)生一個(gè)與四氫噻吩含量成正比的電流信號(hào)，從而獲得天然氣樣品中四氫噻吩的含量。5試劑與材料25.1零點(diǎn)氣應(yīng)采用純度不低于99.999%（體積分?jǐn)?shù)）的高純氮?dú)庾鳛榱泓c(diǎn)氣。5.2氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用具有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定證書的甲烷中四氫噻吩氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或按GB/T5274.1制備。5.3取樣管線應(yīng)選用對(duì)四氫噻吩無吸附性或經(jīng)惰性化處理的取樣管線。5.4取樣閥門和減壓器取樣閥門和減壓器應(yīng)選用對(duì)四氫噻吩無吸附性的材料制成或經(jīng)惰性化處理。6儀器采用電化學(xué)傳感器原理的四氫噻吩檢測(cè)儀器，其量程范圍應(yīng)滿足樣品的檢測(cè)需求。根據(jù)需要可選擇在線式或手持式。儀器示值誤差不超過10%，重復(fù)性不大于3%。7取樣取樣系統(tǒng)應(yīng)保證取樣的代表性，在采用取樣管線直接將儀器連接到燃?xì)庹{(diào)壓箱的壓力表接口或放空接口之前，應(yīng)按GB/T13609的要求充分吹掃取樣口，并清潔取樣口。取樣點(diǎn)宜靠近用戶端，應(yīng)符合CJJ/T148-2010中3.2.2的規(guī)定。8測(cè)定步驟8.1儀器性能核查首先根據(jù)儀器的使用要求將儀器放置于清潔干燥的空氣中或通入零點(diǎn)氣（5.1）中，確認(rèn)儀器顯示值回零。然后采用甲烷中四氫噻吩氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（5.2）對(duì)儀器進(jìn)行核查，驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書值是否一致。將氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與儀器相連，按照儀器操作要求調(diào)節(jié)進(jìn)樣壓力和流速，吹掃至少3min待示值穩(wěn)定后，記錄讀數(shù)。當(dāng)測(cè)量結(jié)果與證書值偏差超過10%時(shí)，應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行重新標(biāo)定。8.2樣品測(cè)定將儀器通過取樣管線連接到燃?xì)庹{(diào)壓箱的壓力表接口或放空接口之前，按照儀器的操作要求調(diào)節(jié)進(jìn)樣壓力和流速，吹掃至少3min待示值穩(wěn)定后，記錄讀數(shù)。然后再將儀器放置于清潔干燥的空氣中或通入零點(diǎn)氣（5.1）待示值回零后，重復(fù)測(cè)定至少3次，連續(xù)兩次的測(cè)定結(jié)果的差值應(yīng)滿足重復(fù)性限要求（見表1）。39試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理四氫噻吩測(cè)定結(jié)果以體積分?jǐn)?shù)(φ,1×10-6）或質(zhì)量濃度（P，mg/m3）表示。四氫噻吩的體積分?jǐn)?shù)換算為在20℃、101.325kPa下的質(zhì)量濃度，單位為mg/m3，按式（1）計(jì)算：P=b×φ……………（1）式中：b——體積分?jǐn)?shù)向質(zhì)量濃度的轉(zhuǎn)化系數(shù)，四氫噻吩：3.668。在其他溫度和壓力時(shí)應(yīng)作適當(dāng)?shù)男ＵＨ∪谓Y(jié)果的平均值，作為測(cè)定結(jié)果，按GB/T8170給出的數(shù)值修約規(guī)則進(jìn)行修約，報(bào)出結(jié)果保留1位小數(shù)。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值在95%置信水平下不應(yīng)超過表1所示的重復(fù)性限。10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值在95%置信水平下不應(yīng)超過表1所示的再現(xiàn)性限。mg/m31≤P≤1010＜P≤5011試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包括下列內(nèi)容：a）樣品信息，包括樣品名稱、樣品編號(hào)、取樣地點(diǎn)、取樣日期；b）測(cè)定依據(jù)，包括本文件編號(hào)；c）測(cè)定方式，現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定