土壤總碳、總氮、總硫含量的測(cè)定 編制說(shuō)明

3環(huán)的視角為我們揭示土壤中元素的生物地球化學(xué)本質(zhì)。該認(rèn)識(shí)促使我們更加重視碳作為自然界所有有機(jī)物的基本構(gòu)成元素，在土壤生物地球化學(xué)循環(huán)中占據(jù)氮素是植物生長(zhǎng)不可或缺的營(yíng)養(yǎng)元素，對(duì)地球生態(tài)系統(tǒng)的基礎(chǔ)生產(chǎn)力有著重硫元素是地殼中豐度較高的元素之一，其在土壤中的化學(xué)行為關(guān)系到硫在生4這一過(guò)程對(duì)于土壤和水體的相互作用至關(guān)重要。硫在植物生長(zhǎng)以及土壤質(zhì)量評(píng)估中的無(wú)機(jī)物和有機(jī)物充分氧化燃燒生成可測(cè)定氣體，利用不同類(lèi)型檢測(cè)器進(jìn)行檢國(guó)在全球變化研究領(lǐng)域的技術(shù)合作提供了保障。這些研究也對(duì)于推動(dòng)資源環(huán)境的并由項(xiàng)目承擔(dān)單位中國(guó)科學(xué)院南京土壤研究所負(fù)責(zé)資料收集、驗(yàn)證方案及標(biāo)準(zhǔn)文56土壤碳測(cè)定的經(jīng)典方法使用重鉻酸鉀氧化土壤樣品，并根據(jù)有機(jī)碳被氧化前后重鉻酸離子數(shù)量的變化來(lái)確定有機(jī)碳含量，使用重鉻酸鉀法氧化土壤樣品時(shí)會(huì)壤總碳含量采用的校正系數(shù)1.724并不適用所有土壤類(lèi)型。隨著儀器自動(dòng)化的發(fā)1濕化學(xué)法(重鉻2需要建立準(zhǔn)確的模型與校正標(biāo)準(zhǔn)，模型的可靠性會(huì)影響結(jié)果的準(zhǔn)確性；對(duì)某些土壤類(lèi)型或特殊條件下的樣品不適用；光譜設(shè)備價(jià)格37綜合各類(lèi)土壤總碳分析方法的優(yōu)缺點(diǎn)，高溫燃燒法比較適合用來(lái)分析土壤總測(cè)定土壤總氮含量的方法主要分為濕燒法和干燒法兩類(lèi)，濕燒法采用硫酸加），1281XRF能在不破壞樣品的情況下快速測(cè)定總硫含量；適應(yīng)多類(lèi)地質(zhì)和土設(shè)備成本高；需要進(jìn)行樣品的標(biāo)準(zhǔn)化和2設(shè)備要求簡(jiǎn)單；使用的試劑較為受土壤類(lèi)型和化學(xué)成份的影響，測(cè)定結(jié)果存在誤差；不同類(lèi)型土壤需采用不同3法通過(guò)高溫燃燒氧化樣品，能夠精確測(cè)定土壤中硫含量；分析儀器土壤樣品通常是異質(zhì)的，可能存在不均勻的氮、硫含量。為研究確認(rèn)土壤樣品的目數(shù)對(duì)高溫燃燒法測(cè)定土91234567%1234567），首先通過(guò)調(diào)研市場(chǎng)上供應(yīng)量充足的土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（由中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所研制生產(chǎn)）,選擇不同地區(qū)和不同含量碳、氮、硫的土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?？偺?、總硫定制報(bào)告中采用全自動(dòng)定氮儀的凱氏氮法，故通過(guò)比對(duì)高溫燃燒法的元素分析測(cè)定和利用濕法NS書(shū)中的總氮定值使用不包含硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮的凱氏氮法，其測(cè)得的總氮并不包雖然土壤樣品在風(fēng)干及制樣過(guò)程中由于水分揮發(fā)損失、微生物轉(zhuǎn)化和樣品處中的NO2--N氧化為NO3--N，再用還原劑將NO3--項(xiàng)目組選擇如下土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析：NO2--N和NO3-NO2--N和NO3--N含量（連包括和不包括硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮的處理。硝態(tài)氮處理的凱氏氮結(jié)果，均能夠與元素分析儀的總氮測(cè)定在后期高溫燃燒法測(cè)定土壤總氮含量的外部驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)實(shí)施592±24637±22639±28366±20276±15/2390±90高溫燃燒的方式有多種，常應(yīng)用于土壤碳和硫含量檢測(cè)的主要是高頻感應(yīng)燃高頻感應(yīng)燃燒是使用高頻電流產(chǎn)生感應(yīng)電磁場(chǎng)，激發(fā)金屬或碳質(zhì)材料的導(dǎo)電前高頻感應(yīng)燃燒常用設(shè)備有各類(lèi)碳硫分析儀，燃燒管燃燒常用設(shè)備有各類(lèi)元素分應(yīng)加熱，溫度通?？梢赃_(dá)到1500℃。燃燒管燃燒的溫度通?？梢赃_(dá)到900℃到1200℃,在測(cè)定土壤中硫元素時(shí)，使用特定材料和改進(jìn)的設(shè)計(jì)，溫度可以達(dá)到測(cè)器（TCD）和紅外檢測(cè)器（IRDetector在測(cè)定碳、氮、硫時(shí)的靈敏度各有不123N0.02-30mg；S0.02-30mgN0.02-30mg4在經(jīng)預(yù)檢測(cè)確認(rèn)裝樣品所用的空白坩堝和錫杯的檢測(cè)結(jié)果均低于儀器測(cè)定要NCNCSCS123456789試，使用元素分析儀（TCD+毛細(xì)管分離柱）和元素分析儀（TCD+吸附-解吸柱）1/2.02±0.053690±1502/1.30±0.051230±603639±283.81±0.10324±174366±20/5/1.70±0.092290±11061240±50216±972390±90459±198//119±513，盡管碳硫分析儀及兩類(lèi)元素分析儀的測(cè)定結(jié)果中硫的相對(duì)誤差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏639±281240±502390±90639±281240±502390±90217246257216對(duì)誤差RE等參數(shù)，檢測(cè)結(jié)果按照附件表《方法準(zhǔn)確度測(cè)試數(shù)據(jù)表》格式統(tǒng)一填12345678圖25總碳測(cè)定曼德?tīng)柦y(tǒng)計(jì)量h圖26總碳測(cè)定曼德?tīng)柦y(tǒng)計(jì)量k硫測(cè)定結(jié)果的一致性和離群情況檢查。分別按照測(cè)定元素對(duì)每個(gè)實(shí)驗(yàn)室的每個(gè)樣品計(jì)算實(shí)驗(yàn)室間一致性h值和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)一致圖27總氮測(cè)定曼德?tīng)柦y(tǒng)計(jì)量h圖28總氮測(cè)定曼德?tīng)柦y(tǒng)計(jì)量k如下圖29所示，實(shí)驗(yàn)室間總硫測(cè)定一致性曼德?tīng)柦y(tǒng)計(jì)量h圖表明，實(shí)驗(yàn)量h值超出了曼德?tīng)柵R界值；下圖30總硫測(cè)定曼德?tīng)柦y(tǒng)計(jì)量k圖顯示實(shí)驗(yàn)室6圖29總硫測(cè)定曼德?tīng)柦y(tǒng)計(jì)量h圖30總硫測(cè)定曼德?tīng)柦y(tǒng)計(jì)量k對(duì)使用柯克倫檢驗(yàn)后數(shù)據(jù)再使用格拉布斯檢驗(yàn)，一個(gè)離群觀測(cè)值檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)為////水平下的臨界值（0.303）說(shuō)明已不存在離群值。但在柯克倫檢驗(yàn)過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)室對(duì)使用柯克倫檢驗(yàn)后數(shù)據(jù)再使用格拉布斯檢驗(yàn)，一個(gè)離群觀測(cè)值檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)為