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銅導(dǎo)線熔珠密度測(cè)定方法及條件的研究摘要:本文就如何改進(jìn)密度測(cè)量方法,提高測(cè)量的精密度和準(zhǔn)確度為研究對(duì)象。首先,制備實(shí)驗(yàn)樣品。利用火災(zāi)痕跡物證綜合實(shí)驗(yàn)臺(tái)模擬火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)分別制作銅導(dǎo)線一次短路噴濺熔珠、二次短路噴濺熔珠、火燒熔珠和銅導(dǎo)線本體四種試樣。其次,利用比重瓶進(jìn)行密度測(cè)量。嘗試采用自制的真空滲透系統(tǒng)對(duì)比重瓶進(jìn)行改進(jìn)并測(cè)量銅導(dǎo)線原樣的密度。第三,銅導(dǎo)線熔珠密度測(cè)定方法及條件的研究摘要:本文就如何改進(jìn)密度測(cè)量方法,提高測(cè)量的精密度和準(zhǔn)確度為研究對(duì)象。首先,制備實(shí)驗(yàn)樣品。利用火災(zāi)痕跡物證綜合實(shí)驗(yàn)臺(tái)模擬火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)分別制作銅導(dǎo)線一次短路噴濺熔珠、二次短路噴濺熔珠、火燒熔珠和銅導(dǎo)線本體四種試樣。其次,利用比重瓶進(jìn)行密度測(cè)量。嘗試采用自制的真空滲透系統(tǒng)對(duì)比重瓶進(jìn)行改進(jìn)并測(cè)量銅導(dǎo)線原樣的密度。第三,對(duì)利用阿基米德浮力法原理自行研制的密度測(cè)量?jī)x器進(jìn)行改進(jìn),通過(guò)改進(jìn)的測(cè)量?jī)x器對(duì)銅導(dǎo)線原樣的密度進(jìn)行測(cè)量。第四,利用SPSS統(tǒng)計(jì)分析軟件對(duì)測(cè)量出的銅導(dǎo)線原樣和熔珠進(jìn)行密度值數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析,比較比重瓶和原有的密度儀所測(cè)出的銅導(dǎo)線原樣試樣密度值的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性,確定出了經(jīng)過(guò)改進(jìn)后的原有儀器所測(cè)量出的銅導(dǎo)線密度值的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性最好,說(shuō)明利用改進(jìn)后的原有儀器的精確度比改進(jìn)后的比重瓶更高。確定改進(jìn)后的原有測(cè)量?jī)x器的影響因素并對(duì)一次、二次和火燒熔珠的密度值進(jìn)行測(cè)量,利用SPSS統(tǒng)計(jì)分析軟件對(duì)密度值進(jìn)行分析得出銅導(dǎo)線的三種熔珠的密度值具有一定分布特征。通過(guò)實(shí)驗(yàn)不斷提高密度法的精確度,為進(jìn)一步利用密度法鑒定電氣火災(zāi)奠定良好的基礎(chǔ)。關(guān)鍵詞測(cè)量方法;改進(jìn);精確度;分布特征TheResearchofTheResearchofMethodandConditionforMeasurementofCopperWireMeltedBeadDensityAbstract:Thisarticle’sresearchobjectishowtomakebetterthedensitymeasurementmethodtoimprovethemeasurementprecisionandaccuracy.Firstly,preparationforexperimentalsamples.Simulatingthesceneofthefiretopreparecopperwireshortsplashmeltedbeads,thesecondaryshort-circuitsplashmeltedbeads,meltedbeadsin-fireandcopperwirebodysamplesbythefiretracematerialevidence.Secondly,thedensityofsampleswasmeasuredbydensitybottle.Copperwiredensityismeasuredbytheimproveddensitybottlewithhomemadevacuuminfiltrationsystem.Thirdly,improvingtheoriginalinstrumentdesignedbytheArchimedesbuoyancyprincipleandmeasuringthedensityofthecopperbodysamples.Fourthly,thestabilityandprecisionofthestatisticsofdensityofthecopperwirebodysamplesmeasuredbytwokindsofmeasuringinstrumentswascomparedbytheSPSSstatisticalanalysissoftware,itturnsouttheprecisionoftheoriginalinstrumentisbetterthantheimproveddensitybottle.Measuringthedensityofcopperwireshortsplashmeltedbeads,thesecondaryshort-circuitsplashmeltedbeadsandmeltedbeadsin-firebytheoriginalinstrument.AnalyzingthedensityvaluesofcopperwiremeltedbeadsbytheSPSSstatisticalanalysissoftwareandturningoutthattheirdensityvaluesareinaccordancewithcertaindistributioncharacteristics.Improvingthedensitymethodcontinuallybyexperimentinordertolayagoodfoundationoftheidentificationofelectricalfire.Keywordmethodsofmeasurement;improvement;accuracy;distributioncharacteristics摘 Abstract. II目 III前摘 Abstract. II目 III前 實(shí)驗(yàn)部分 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與材料 實(shí)驗(yàn)設(shè)備 實(shí)驗(yàn)材料 樣品的制備 ..4銅導(dǎo)線樣品的制備 一次短路熔珠的制備 二次短路熔珠的制備 火燒熔珠的制備 2.3樣品密度的測(cè)量 .22.3.3稱量系統(tǒng)的測(cè)量原理 測(cè)量方法的選擇與改進(jìn) 樣品的測(cè)量 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 測(cè)定儀器的選擇 密度儀影響因素的測(cè)定與選擇 ..43.2.5溫度的影響 溶液種類的影響 10溶液的PH值對(duì)密度測(cè)定的影響 12吊籃孔隙率的影響 14樣品本身的影響 153.3銅導(dǎo)線熔珠密度的測(cè)定 16實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論 214.1密度測(cè)定過(guò)程中的實(shí)驗(yàn)影響因素分析 21液體的性質(zhì) 21載樣器底部有無(wú)網(wǎng)孔液體的性質(zhì) 21載樣器底部有無(wú)網(wǎng)孔 214.24.35銅導(dǎo)線熔珠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析 22實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的誤差分析與討論 24 25參考文獻(xiàn) 26致 281前隨著電氣化水平的不斷提高,人們用電頻率的逐漸增大,電能已經(jīng)成為了生活中不可缺少的一種能源,而與此同時(shí)由于用電引發(fā)的火災(zāi)亦是成1前隨著電氣化水平的不斷提高,人們用電頻率的逐漸增大,電能已經(jīng)成為了生活中不可缺少的一種能源,而與此同時(shí)由于用電引發(fā)的火災(zāi)亦是成上升趨勢(shì),2011-2012年全年總共發(fā)生40000多起火災(zāi),平均每天發(fā)生125起電氣火災(zāi),占整體火災(zāi)的30%以上,占重特大火災(zāi)的60%以上[1]。我國(guó)電氣火災(zāi)中由線路短路所引起的火災(zāi)占所有電氣火災(zāi)的52%,遠(yuǎn)高于其他火災(zāi)原因[2]。近幾年我國(guó)發(fā)生的重特大電氣火災(zāi)除了自身發(fā)熱體與可燃物接觸引發(fā)火災(zāi)外,多為短路、過(guò)負(fù)荷、接觸不良、漏電等故障性原因使得電器線路過(guò)熱或者形成短路電弧在短時(shí)間內(nèi)釋放大量的熱量來(lái)引燃周圍可燃物形成火災(zāi),發(fā)生火災(zāi)時(shí)由于電器線路在火災(zāi)前發(fā)生短路和火災(zāi)中受到高溫火焰的作用都會(huì)形成熔珠,加上火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)條件的復(fù)雜性、多變性,導(dǎo)線在形成熔珠時(shí)受不同環(huán)境條件的影響,不同條件下形成的熔珠具有不同的性質(zhì),例如一次短路熔珠是火災(zāi)前因?qū)Ь€本身故障短路而形成的熔珠;二次短路熔珠是由于起火后的火焰作用于導(dǎo)線發(fā)生短路而形成的熔珠。因此,研究電器線路熔珠的鑒定方法對(duì)今后公安消防機(jī)構(gòu)進(jìn)行的電氣火災(zāi)原因的認(rèn)定和進(jìn)一步開展火災(zāi)事故調(diào)查工作有著重大的意義。目前,對(duì)銅導(dǎo)線熔珠性質(zhì)的鑒定中常用的方法主要有金相分析法和掃描電子顯微鏡(SEM)微觀形貌分析法等,即通過(guò)金相顯微鏡或高倍數(shù)電子顯微鏡觀察熔珠內(nèi)部的晶粒形狀以及內(nèi)部氣孔的形狀大小、數(shù)量及分布規(guī)律,從而判定熔珠性質(zhì):如楊曉紅,孟廣伊等通過(guò)模擬實(shí)驗(yàn)制作電氣火災(zāi)中一次和二次短路銅熔珠實(shí)驗(yàn)樣品,利用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察兩種熔珠的橫截面,對(duì)其內(nèi)部孔洞的微觀形態(tài)進(jìn)行定性與定量比較研究。找到可供區(qū)別的特征:氣孔直徑D、孔洞數(shù)密度N和面積比S/S。結(jié)果表明:在置信概率為95%的條件下,孔洞數(shù)密度N>50(個(gè)/mm2)時(shí)導(dǎo)線發(fā)生一次短路。小孔洞(直徑D<90μm)面積和與熔珠橫截面之比S/S≈0.8時(shí),發(fā)生一次短路的可能性大。出現(xiàn)大氣孔(直徑D>170μm)時(shí)導(dǎo)線發(fā)生了二次短路。大孔洞(D>90μm)面積和與熔珠橫截面之比S/S≈0.7時(shí),發(fā)生二次短路的可能性大[3]。劉筱薇,金應(yīng)榮通過(guò)對(duì)二次短路熔珠在不同溫度加熱,然后采取自然和噴水方式冷卻。通過(guò)觀察熔珠的金相組織,找出受熱溫度對(duì)二次短路熔珠金相組織的影響。結(jié)果顯示二次短路熔珠的金相組織隨著火場(chǎng)溫度的增高逐漸由粗大柱狀晶成長(zhǎng)為等軸晶。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在實(shí)際火災(zāi)調(diào)查中,應(yīng)根據(jù)火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)的實(shí)際情況綜合分析熔珠的金相組織特征,再以此為依據(jù)來(lái)認(rèn)定熔珠的種類[4]。但這兩種方法的缺點(diǎn)是過(guò)程比較復(fù)雜,實(shí)驗(yàn)精度要求高,實(shí)驗(yàn)過(guò)程復(fù)雜,成本較高,一旦在打磨的過(guò)程中沒(méi)有打磨好或腐蝕好,在顯微鏡下或掃描電子顯微鏡中則觀察不到理想的圖像。而通過(guò)測(cè)定熔珠的密度值來(lái)直接判定熔珠的性質(zhì)的方法則可消除這些不足。通過(guò)文獻(xiàn)調(diào)研發(fā)現(xiàn),國(guó)內(nèi)外的研究人員對(duì)于密度的測(cè)量大都從被測(cè)物體的體積和質(zhì)量?jī)煞矫孢M(jìn)行綜合研究,研究工作主要集中在以下幾個(gè)方面:在國(guó)內(nèi)外主要研究固體密度的方法有線型測(cè)量法、排水法,其針對(duì)的物體主要是規(guī)則物體或體積較大的不規(guī)則物體。利用直尺或量筒中水增加的體積測(cè)出規(guī)則物體的體積,用天平測(cè)出物體質(zhì)量,根據(jù)公式ρ=m/v求出物體的密度,該方法可以研究較大規(guī)則物體的密度的變化規(guī)律,為先前人們?cè)诿芏妊芯繉?shí)踐中起到一定的輔助作用,但隨著研究的深入,其本身的局限性越來(lái)越明顯,首先是線型密度法不能準(zhǔn)確測(cè)量不規(guī)則物體的體積;其次,由于水的表面張力以及容器壁的附著效應(yīng),排水法和阿基米德測(cè)量法不能精確測(cè)量細(xì)小物體的體積;第三,由于稱重儀器自身的缺陷,在質(zhì)量的測(cè)找出受熱溫度對(duì)二次短路熔珠金相組織的影響。結(jié)果顯示二次短路熔珠的金相組織隨著火場(chǎng)溫度的增高逐漸由粗大柱狀晶成長(zhǎng)為等軸晶。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在實(shí)際火災(zāi)調(diào)查中,應(yīng)根據(jù)火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)的實(shí)際情況綜合分析熔珠的金相組織特征,再以此為依據(jù)來(lái)認(rèn)定熔珠的種類[4]。但這兩種方法的缺點(diǎn)是過(guò)程比較復(fù)雜,實(shí)驗(yàn)精度要求高,實(shí)驗(yàn)過(guò)程復(fù)雜,成本較高,一旦在打磨的過(guò)程中沒(méi)有打磨好或腐蝕好,在顯微鏡下或掃描電子顯微鏡中則觀察不到理想的圖像。而通過(guò)測(cè)定熔珠的密度值來(lái)直接判定熔珠的性質(zhì)的方法則可消除這些不足。通過(guò)文獻(xiàn)調(diào)研發(fā)現(xiàn),國(guó)內(nèi)外的研究人員對(duì)于密度的測(cè)量大都從被測(cè)物體的體積和質(zhì)量?jī)煞矫孢M(jìn)行綜合研究,研究工作主要集中在以下幾個(gè)方面:在國(guó)內(nèi)外主要研究固體密度的方法有線型測(cè)量法、排水法,其針對(duì)的物體主要是規(guī)則物體或體積較大的不規(guī)則物體。利用直尺或量筒中水增加的體積測(cè)出規(guī)則物體的體積,用天平測(cè)出物體質(zhì)量,根據(jù)公式ρ=m/v求出物體的密度,該方法可以研究較大規(guī)則物體的密度的變化規(guī)律,為先前人們?cè)诿芏妊芯繉?shí)踐中起到一定的輔助作用,但隨著研究的深入,其本身的局限性越來(lái)越明顯,首先是線型密度法不能準(zhǔn)確測(cè)量不規(guī)則物體的體積;其次,由于水的表面張力以及容器壁的附著效應(yīng),排水法和阿基米德測(cè)量法不能精確測(cè)量細(xì)小物體的體積;第三,由于稱重儀器自身的缺陷,在質(zhì)量的測(cè)量上存在偏差,產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。此外,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的人為操作由于操作者本身的操作上的偏差,比如讀數(shù)時(shí)視線不與刻度線平行,最終導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不精確,產(chǎn)生操作誤差。除此之外,國(guó)內(nèi)外還分別著重研究了一下兩個(gè)方面:國(guó)外研究方面:德國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)會(huì)主要利用氣體浮力法來(lái)測(cè)量,即利用靜流體來(lái)對(duì)固體進(jìn)行密度測(cè)量。國(guó)內(nèi)研究:劉震提出采用逆向工程的方法對(duì)不規(guī)則表面的物體直接進(jìn)行體積測(cè)量,先利用坐標(biāo)測(cè)量機(jī)、三維激光掃描儀來(lái)采集物體表面的空間坐標(biāo),然后利用PolyworksModeler把掃描的點(diǎn)云數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)整、拼接、三角面化等處理構(gòu)建三維實(shí)體[5模型,Polyworks/Inspector把所建的模型進(jìn)行優(yōu)化、測(cè)量、變形分析,得出結(jié)論。郭長(zhǎng)武,張愛蓮,劉玉鳳利用氣體狀態(tài)精確測(cè)定固體密度的方法,利用氣體移動(dòng),能迅速、準(zhǔn)確地測(cè)定固體樣品的體積從而準(zhǔn)確測(cè)出樣品的密度。模擬理想氣體狀態(tài)方程PM=ρRT測(cè)出一定物質(zhì)質(zhì)量的物體從而得出該室溫度下的密度值。此法測(cè)試快捷,準(zhǔn)確,重復(fù)性好,測(cè)試周期智短(般為2540min,但對(duì)填充料或彈性體需要較長(zhǎng)的時(shí)間,約5060min)。該法適用于測(cè)量粉狀、粒狀、或片狀規(guī)則和不規(guī)則的固體顆粒,試樣處理相對(duì)也比較簡(jiǎn)單,該理想氣體狀態(tài)方程法所用儀器測(cè)試精度高,重復(fù)性好,不失為定性判斷銅導(dǎo)線熔珠密度的一種好方法,具有相當(dāng)?shù)目设b性。在科溫度下的密度值。此法測(cè)試快捷,準(zhǔn)確,重復(fù)性好,測(cè)試周期智短(般為2540min,但對(duì)填充料或彈性體需要較長(zhǎng)的時(shí)間,約5060min)。該法適用于測(cè)量粉狀、粒狀、或片狀規(guī)則和不規(guī)則的固體顆粒,試樣處理相對(duì)也比較簡(jiǎn)單,該理想氣體狀態(tài)方程法所用儀器測(cè)試精度高,重復(fù)性好,不失為定性判斷銅導(dǎo)線熔珠密度的一種好方法,具有相當(dāng)?shù)目设b性。在科研方面胡慶云、陳艷晶等人采用真空滲透除氣法對(duì)比重瓶進(jìn)行了改造,改進(jìn)后的測(cè)量微小物體密度的方法對(duì)減小實(shí)驗(yàn)誤差,降低操作難度方面效果明顯。此外,還有沉降法、激光法、篩分法、電阻法、顯微圖像法等較為成熟。無(wú)論國(guó)內(nèi)還是國(guó)外的研究,對(duì)銅導(dǎo)線熔珠密度的精確度以及相關(guān)測(cè)量?jī)x器的研究還很少,而銅導(dǎo)線熔珠的性質(zhì)在認(rèn)定電器火災(zāi)原因過(guò)程中起到關(guān)鍵的作用,因此需要一種可靠而方便的技術(shù)方法來(lái)鑒別此類火災(zāi)痕跡的火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)。本文便是通過(guò)對(duì)銅導(dǎo)線熔珠密度測(cè)量方法的建立來(lái)判定熔珠成因的一種技術(shù)方法。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,先利用火災(zāi)痕跡物證綜合實(shí)驗(yàn)臺(tái)制作一次短路熔珠、二次短路熔珠和火燒熔珠的噴濺樣品,選取其中體積較大的,先利用比重瓶法測(cè)得熔珠的密度,然后用SPSS數(shù)理統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。利用SartoriusBT224s型電子分析天平稱出熔珠的質(zhì)量,進(jìn)而換算出熔珠密度,再與用原有的儀器和測(cè)量方法所測(cè)出的數(shù)據(jù)進(jìn)行比較和分析,得出哪一種稱量?jī)x器測(cè)出來(lái)的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性更高,重復(fù)性更好,從而說(shuō)明哪一種稱量?jī)x器更好;同時(shí)根據(jù)SPSS數(shù)理統(tǒng)計(jì)軟件分析統(tǒng)計(jì)測(cè)量數(shù)據(jù),得出一次短路熔珠,二次短路熔珠和火燒熔珠密度大小的變化范圍和規(guī)律,從而達(dá)到論證密度法鑒定熔珠成因的可行性的目的。2實(shí)驗(yàn)設(shè)備與材料實(shí)驗(yàn)設(shè)備火災(zāi)痕跡物證綜合實(shí)驗(yàn)臺(tái),無(wú)水乙醇噴燈,密度計(jì)(鹽度計(jì)、無(wú)水乙醇計(jì)),超聲波清洗器(2實(shí)驗(yàn)設(shè)備與材料實(shí)驗(yàn)設(shè)備火災(zāi)痕跡物證綜合實(shí)驗(yàn)臺(tái),無(wú)水乙醇噴燈,密度計(jì)(鹽度計(jì)、無(wú)水乙醇計(jì)),超聲波清洗器(SK3310LHC),分析天平(SartoriusBT224S),250ml燒杯(GG-17),100ml量筒,10ml比重瓶,真空滲透除氣系統(tǒng),天平水比重支架,提籃,玻璃棒,溫度計(jì),矩形木托板,帶鉤托盤,數(shù)碼照相機(jī),鑷子,試管夾,剝線鉗,夾鉗。2.1.2實(shí)驗(yàn)材料1mm2銅導(dǎo)線,無(wú)水乙醇,純凈水,Na2SO4(S)HCl(L)NaOH(L)PH1-14廣泛試紙(PHQ/12HD3670-2004),濾紙。樣品的制備銅導(dǎo)線樣品的制備用剝線鉗剝?nèi)ヒ欢毋~導(dǎo)線的絕緣皮,再用夾鉗依次從銅導(dǎo)線上截取40段,長(zhǎng)度為0.5—1cm,最后用砂紙將各段銅導(dǎo)線的兩不規(guī)則端磨平,制成樣品。避免在稱量時(shí)不規(guī)則的地方附著氣泡,影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。一次短路熔珠的制備用夾鉗和剝線鉗截取兩段銅導(dǎo)線,剝?nèi)ソ^緣皮,其中一段接在電焊槽的螺母上,另一段接在電焊機(jī)的焊把上,兩根導(dǎo)線均懸空,撥下綜合試驗(yàn)臺(tái)的電源開關(guān),接通電源,讓兩根導(dǎo)線直接接觸,形成短路回路,兩根導(dǎo)線接觸的地方產(chǎn)生高溫電弧,溫度急劇升高,銅導(dǎo)線融化噴濺,形成一次短路噴濺熔珠。盡可能多的收集噴濺的大熔珠,選取此類樣品40個(gè)進(jìn)行處理。2.2.3二次短路熔珠的制備用夾鉗和剝線鉗截取兩根銅導(dǎo)線后將未剝?nèi)ソ^緣皮的兩端部分絞在一起,已剝?nèi)ソ^緣皮的兩端分別接在電焊機(jī)的焊把和電焊槽的螺母上,讓兩根導(dǎo)線的絞接部分懸于液化氣灶上方,撥下綜合實(shí)驗(yàn)臺(tái)的電源開關(guān),接通電源,打開煤氣罐的出氣閥,開啟液化氣灶,低溫狀態(tài)下由于導(dǎo)線絕緣皮的絕緣作用,線路處于斷路狀態(tài),火燒加熱,導(dǎo)線的絕緣層很快受火燃燒失去了絕緣作用,兩根導(dǎo)線的局部因突然接觸,發(fā)生短路,產(chǎn)生高溫電弧,銅導(dǎo)線迅速受熱融化,噴濺而出,形成二次短路噴濺熔珠。收集較大熔珠,選取較好的樣品40個(gè)進(jìn)行處理。2.2.4火燒熔珠的制備用夾鉗和剝線鉗截取一段銅導(dǎo)線,點(diǎn)燃無(wú)水乙醇噴燈,調(diào)節(jié)到最大火焰后,用試管夾夾著銅導(dǎo)線在無(wú)水乙醇噴燈上加熱,待到銅導(dǎo)線受熱熔融成液態(tài)圓珠時(shí),將其迅速取出,用鑷子將其自導(dǎo)線上趕落到鐵盒里,得到火燒熔珠。收集較大熔珠,選取樣品40個(gè)進(jìn)行處理。樣品密度的測(cè)量稱量系統(tǒng)的測(cè)量原理燒失去了絕緣作用,兩根導(dǎo)線的局部因突然接觸,發(fā)生短路,產(chǎn)生高溫電弧,銅導(dǎo)線迅速受熱融化,噴濺而出,形成二次短路噴濺熔珠。收集較大熔珠,選取較好的樣品40個(gè)進(jìn)行處理。2.2.4火燒熔珠的制備用夾鉗和剝線鉗截取一段銅導(dǎo)線,點(diǎn)燃無(wú)水乙醇噴燈,調(diào)節(jié)到最大火焰后,用試管夾夾著銅導(dǎo)線在無(wú)水乙醇噴燈上加熱,待到銅導(dǎo)線受熱熔融成液態(tài)圓珠時(shí),將其迅速取出,用鑷子將其自導(dǎo)線上趕落到鐵盒里,得到火燒熔珠。收集較大熔珠,選取樣品40個(gè)進(jìn)行處理。樣品密度的測(cè)量稱量系統(tǒng)的測(cè)量原理本實(shí)驗(yàn)中的熔珠密度是根據(jù)阿基米德浮力原理來(lái)測(cè)量的,根據(jù)力的平衡原理,當(dāng)熔珠在液體中處于懸浮狀態(tài)時(shí),熔珠受力平衡,熔珠受到各個(gè)方向的液體的壓力,同時(shí)熔珠對(duì)液體也有一個(gè)大小相等、方向相反的壓力,F(xiàn)=F=水gV,由=m/v得出熔珠的密度熔珠=m/V2.3.2測(cè)量方法的選擇與改進(jìn)本實(shí)驗(yàn)中樣品密度的測(cè)量采用比重瓶法和改進(jìn)的原有密度儀,這兩種測(cè)量的原理和方法相同,測(cè)密度時(shí)比重瓶法的測(cè)定精度為±0.007,但測(cè)定步驟復(fù)雜采用比重瓶法操作繁瑣、費(fèi)時(shí)、質(zhì)量控制過(guò)程中效率過(guò)低,且樣品在放進(jìn)液體中是會(huì)在表面的凹凸間隙處產(chǎn)生氣泡,根據(jù)文獻(xiàn)資料表明,樣品表面的孔隙率越高,所測(cè)出來(lái)的密度值的相對(duì)誤差就越大[6],為減少誤差,采用真空滲透除氣法對(duì)比重瓶進(jìn)行了改造。密度儀法具有操作簡(jiǎn)易、少耗樣品、能在較短時(shí)間內(nèi)得到結(jié)果等優(yōu)點(diǎn),為減少因液體的表面張力過(guò)大所造成的誤差,在測(cè)量時(shí),用低密度的液體來(lái)作為實(shí)驗(yàn)液體,本實(shí)驗(yàn)中使用無(wú)水乙醇作為標(biāo)準(zhǔn)液體;將盛裝樣品的容器更換為體積更小的塑料杯,這樣就能減小因?yàn)榄h(huán)境溫度的變化而導(dǎo)致在杯壁上產(chǎn)生氣泡,因?yàn)榄h(huán)境溫度升高時(shí),液體中的氣體溶解度降低,氣體分子運(yùn)動(dòng)速率增大,容易在杯壁上產(chǎn)生氣泡,導(dǎo)致分析天平的讀數(shù)不穩(wěn)定,造成誤差;同時(shí),為減少樣品在投入液體中時(shí)產(chǎn)生的氣泡,在稱量完物體的質(zhì)量以后,將樣品放入裝入實(shí)驗(yàn)液體的燒杯中,利用超聲波清洗儀對(duì)其進(jìn)行清洗,低頻超聲波可用于清洗、脫氣、消泡、混合、分散等。利用低頻超聲波的特性,消除附在樣品表面的氣泡[7],再將其夾取到提籃中進(jìn)行稱量,最大限度的減小實(shí)驗(yàn)誤差。2.3.3樣品的測(cè)量1.利用比重瓶法來(lái)測(cè)量時(shí)[8]:(樣品表面的氣泡[7],再將其夾取到提籃中進(jìn)行稱量,最大限度的減小實(shí)驗(yàn)誤差。2.3.3樣品的測(cè)量1.利用比重瓶法來(lái)測(cè)量時(shí)[8]:(1)首先稱量干燥比重瓶的質(zhì)量為材M1,加入待測(cè)樣品后稱量并計(jì)算出樣品質(zhì)量為M2;(2)用真空系統(tǒng)抽空,在瓶?jī)?nèi)呈現(xiàn)負(fù)壓的狀態(tài)下慢慢加入液體,此時(shí)液體會(huì)很高速注入瓶中,樣品被完全浸沒(méi),在水完全浸沒(méi)固體后,停止加注液體,去掉真空系統(tǒng)塞上塞子,用注射器通過(guò)塞子的中心細(xì)孔注滿液體,稱量質(zhì)量為M3(3)傾掉樣品,洗刷干凈后,加滿液體,蓋上瓶塞,將瓶外壁擦干,稱量質(zhì)量為M4。則熔珠的體積 V=(Ml-M3+M2ρ熔珠=M2ρ/(Ml-M3+M2)密度為2.利用原有的排水法密度儀器測(cè)量時(shí):(1)將天平水比重支架平放在分析天平的受力盤上,要保證其穩(wěn)定性,再依次安裝好帶鉤托盤、木托板、燒杯和提籃,保證燒杯中的液體全部浸沒(méi)吊籃,插上電源,按下分析天平的開關(guān)按鈕,為保證測(cè)量時(shí)儀器自身的穩(wěn)定性,開機(jī)后等到30min以后再開始測(cè)量。(2)用鑷子夾取樣品放到帶鉤托盤上,測(cè)出樣品的質(zhì)量M1,如此進(jìn)行五次操作;再把樣品經(jīng)過(guò)超聲波清洗去除表面氣泡處理后投入吊籃中,盡量保證樣品落入吊籃的中間,使其受力均勻,測(cè)出其在液體中時(shí)的質(zhì)量M2,如此進(jìn)行五次操作。(3)根據(jù)樣品在液體中所受的浮力換算出樣品的的體積V[7],進(jìn)而得出密度,即為天平的示數(shù)差(M1M2)與重力加速度g的乘積,故F(M1M2)g=F=水gV,由=m/v得:熔珠=M1/V=M1/(M1熔珠的密度 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 測(cè)定儀器的選擇為了在比重瓶和改進(jìn)的原有密度儀中選擇一種數(shù)據(jù)的精確度高且穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好的測(cè)量方法,各選取32段銅導(dǎo)線進(jìn)行測(cè)量,得出以下數(shù)據(jù):31比重瓶和原有密度儀所測(cè)的密度值 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 測(cè)定儀器的選擇為了在比重瓶和改進(jìn)的原有密度儀中選擇一種數(shù)據(jù)的精確度高且穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好的測(cè)量方法,各選取32段銅導(dǎo)線進(jìn)行測(cè)量,得出以下數(shù)據(jù):31比重瓶和原有密度儀所測(cè)的密度值(g/cm3比重瓶原有密度儀續(xù)表31比重瓶和原有密度儀所測(cè)的密度值(g/cm3比重瓶原有密度儀續(xù)表31比重瓶和原有密度儀所測(cè)的密度值(g/cm3比重瓶原有密度儀從表3.1中兩種密度儀所測(cè)的樣品密度值可看出,用比重瓶測(cè)得的密度值最大值為9.8625g/cm3,最小值為8.4310g/cm3,用改進(jìn)的原有密度儀測(cè)得的密度值最大值為9.0357g/cm3,最小值為8.7215g/cm3;且用改進(jìn)的原有密度儀測(cè)得的數(shù)據(jù)比用比重瓶法測(cè)得的數(shù)據(jù)要穩(wěn)定。SPSS軟件[9~12對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行均值比較分析得出:32兩種方法的均值比較結(jié)果報(bào)表從表3.2的均值比較結(jié)果報(bào)表中可得出,用比重瓶法測(cè)量的32組數(shù)據(jù)中,平均密度值為8.9700g/cm3,標(biāo)準(zhǔn)差為0.2597066;用改進(jìn)的原有密度儀測(cè)量的32組密度值數(shù)據(jù)中,平均密度值為8.9189g/cm3,標(biāo)準(zhǔn)差為0.0631641,數(shù)據(jù)的離散程度較低。從表格數(shù)據(jù)中可得用改進(jìn)的原有密度儀測(cè)量的數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性明顯高于用比重瓶法的,且更接近于真值8.92g/cm3。用改進(jìn)的原有密度儀比重瓶法更加的穩(wěn)定和精確。這表明在用比重瓶法測(cè)量時(shí)影響因素較大:首先,在制備和選取待測(cè)樣品時(shí),不能完整地做到待測(cè)樣品表面光潔,圓滑,致密無(wú)氣孔;其次,在放入樣品時(shí),不可避免的會(huì)在樣品表面有附著小氣泡;最后,比重瓶在稱量時(shí),由文獻(xiàn)分析得出,投入的樣品量為比重瓶的1/4-1/3時(shí)測(cè)量精度最高[13],而在本操作中,投入的樣品數(shù)過(guò)少,遠(yuǎn)不能滿足比重瓶法測(cè)量的精度的最大要求。密度儀影響因素的測(cè)定與選擇溫度的影響為了判定溫度對(duì)于實(shí)驗(yàn)的影響,確定最佳實(shí)驗(yàn)溫度,截取30段銅導(dǎo)線,在2018℃和22℃時(shí)利用改進(jìn)的原有密度儀分別測(cè)量銅導(dǎo)線的密度值,得出密度值數(shù)據(jù):(g/cm33.不同溫度下樣品的密度值線,在2018℃和22℃時(shí)利用改進(jìn)的原有密度儀分別測(cè)量銅導(dǎo)線的密度值,得出密度值數(shù)據(jù):(g/cm33.不同溫度下樣品的密度值201822g/cm3,最大值為從表3.3可看出,在溫度20℃時(shí)最小值為8.83649.5676g/cm318℃時(shí)最小值為8.614g/cm39.5496g/cm3;溫度為22℃時(shí)最小值為8.5110g/cm3,最大值為9.1850g/cm3運(yùn)用SPSS軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行單因素方差比較分析得出:3不同溫度單因素方差分析描述運(yùn)用SPSS軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行單因素方差比較分析得出:3不同溫度單因素方差分析描述從表3.4可得出,在溫度為22℃時(shí)的密度值數(shù)據(jù)均值是8.7629g/cm3,標(biāo)準(zhǔn)差是0.159388418℃時(shí)的數(shù)據(jù)均值是8.9772g/cm3,標(biāo)準(zhǔn)差為0.2100907;20℃時(shí)的數(shù)據(jù)均值是9.0136g/cm3,標(biāo)準(zhǔn)差為0.1392677。在從數(shù)據(jù)分析結(jié)果中可得出,溫度為在18℃時(shí)的均值最接近樣品真值8.92g/cm3,而在溫度為20℃時(shí)測(cè)量的數(shù)據(jù)是最穩(wěn)定的,離散程度最低,這是因?yàn)闇囟葘?duì)于液體的的黏度隨溫度增大而降低,剛開始時(shí)降幅較大,測(cè)量誤差大;當(dāng)溫度超過(guò)一定溫度時(shí),液體的黏度隨溫度變化變得緩慢。溫度較低時(shí)黏度變化較小,測(cè)量誤差較小;當(dāng)液體溫度與室溫相差較大時(shí),由于與周圍空氣的熱交換,加熱時(shí)間較長(zhǎng),也會(huì)引入較大誤差[15];由于溫度變化,引起分析天平的密閉空間內(nèi)的氣體膨脹,引起誤差。3.2.2溶液種類的影響為判斷溶液種類對(duì)于密度測(cè)量的影響,選用無(wú)水乙醇、飽和Na2SO4溶液和水對(duì)銅導(dǎo)線進(jìn)行測(cè)量,所得數(shù)據(jù)如下:35不同溶液下樣品的密度值(g/cm3續(xù)表3(g/cm3不同溶液下樣品的密度值續(xù)表3(g/cm3不同溶液下樣品的密度值從表3.5中可看出,用無(wú)水乙醇測(cè)得的密度值最小值為8.4987g/cm3,最大值為9.0618g/cm3;用飽和Na2SO4溶液測(cè)得的密度值最小值為5.9943g/cm3,最大值為8.8551g/cm3;用水測(cè)得的密度值最大值為9.5676g/cm3,密度值最小值為8.8364g/cm3。再運(yùn)用SPSS軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行單因素方差比較分析得出:36不同溶液?jiǎn)我蛩胤讲罘治雒枋鰪谋?.6的數(shù)據(jù)分析結(jié)果中可得出,用無(wú)水乙醇測(cè)量時(shí)銅導(dǎo)線密度均值為8.8453g/cm3,標(biāo)準(zhǔn)差為0.1346860;用飽和Na2SO4測(cè)量時(shí)的密度均值為8.5227g/cm3,標(biāo)準(zhǔn)差為0.5421957;用水測(cè)量時(shí)的密度均值為9.0173g/cm3,標(biāo)準(zhǔn)差為0.1375621。由此可得,從均值上看,用無(wú)水乙醇測(cè)量的銅導(dǎo)線密度值更接近于真值8.92值為8.8453g/cm3,標(biāo)準(zhǔn)差為0.1346860;用飽和Na2SO4測(cè)量時(shí)的密度均值為8.5227g/cm3,標(biāo)準(zhǔn)差為0.5421957;用水測(cè)量時(shí)的密度均值為9.0173g/cm3,標(biāo)準(zhǔn)差為0.1375621。由此可得,從均值上看,用無(wú)水乙醇測(cè)量的銅導(dǎo)線密度值更接近于真值8.92g/cm3;從標(biāo)準(zhǔn)差來(lái)看,用無(wú)水乙醇測(cè)量時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)差是最小的,證明數(shù)據(jù)的離散程度最低,數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性最好。所以用無(wú)水乙醇來(lái)作為測(cè)量液體是最好的。無(wú)水乙醇作為三種測(cè)量液體中密度最小,純度最高的溶液,其表面張力小,粘性小,樣品在放入其中時(shí)形成氣泡最少,減少了因樣品投入其中而在固液接觸面產(chǎn)生的納米氣泡[15],相關(guān)文獻(xiàn)表明:空氣的主要成分氧氣和氮?dú)庠谝掖既芤褐械娜芙舛榷际请S乙醇濃度降低而急劇下降的,而且宏觀狀態(tài)下就可以看到水稀釋乙醇時(shí)形成大量氣泡,表明空氣在水中的溶解度小于在無(wú)水乙醇中的溶解度;且有研究表明,在水中可能存在氣體分子形成的、帶電的微核,水中存在的納米氣泡會(huì)以此為中心向微核聚攏,最終形成肉眼可見的氣泡,給測(cè)量造成較大誤差。3.2.3溶液的PH值對(duì)密度測(cè)定的影響為判斷溶液PH值對(duì)密度測(cè)定的影響,選取PH值分別為5來(lái)測(cè)定樣品的密度值,所得數(shù)據(jù)如下:和10(g/cm33.在不同PH值下樣品的密度值序續(xù)表3在不同PH值下樣品的密度值(g/cm3PH序續(xù)表3在不同PH值下樣品的密度值(g/cm3PH序從表3.7中可看出,在溶液PH=5時(shí)測(cè)得的密度值最小值為8.6250g/cm3,最大值為9.1171g/cm3;在PH=10時(shí)測(cè)得的密度值最小值為8.5907g/cm3,最大值為9.1416g/cm3PH=7時(shí)測(cè)得的密度值最小值為8.8364g/cm3,最大值為9.5676g/cm3再根據(jù)SPSS軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行單因素方差比較分析得出:38溶液不同PH值的單因素方差分析描述從表3.8可得出,在PH=5時(shí),銅導(dǎo)線的密度均值為8.8656g/cm3,標(biāo)準(zhǔn)差為0.0291030;在PH=10時(shí),銅導(dǎo)線的密度均值為8.8641g/cm3,標(biāo)準(zhǔn)差為0.1304732PH=7時(shí),銅導(dǎo)線的密度均值為9.0175g/cm3,標(biāo)準(zhǔn)差為0.1373416。從中可看出,在溶液偏堿或偏堿時(shí),測(cè)出的密度值大致相同,與水的相比且更接近于真值,標(biāo)準(zhǔn)差為偏堿的時(shí)候最小,表明在溶液偏堿的時(shí)候可使測(cè)量值更準(zhǔn)確,更穩(wěn)定,測(cè)量效果更好。相關(guān)實(shí)驗(yàn)[16明,氣泡的聚并、非聚并特性與溶液的物性關(guān)系不大,而與氣泡表面吸附的離子有關(guān),且與離子的種類沒(méi)有多大關(guān)系,與離子的濃度有關(guān)。實(shí)驗(yàn)證實(shí)了在氣液界面處確實(shí)吸附了較多的電解質(zhì)離子。氣泡在液體中形成后,溶液中的離子趨于移向氣液界面,同時(shí)也有一些離子脫離氣液界面。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后,達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡,氣泡界面吸附的離子濃度達(dá)到一定值。于溶液中離子在氣泡界面的這種富集作用,阻礙了氣泡間的聚并,從而減少了氣泡的聚并速率,減小了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中氣泡所產(chǎn)生的誤差。3.2.4吊籃孔隙率的影響為了判定吊籃浸在液體中的部分的孔隙率對(duì)測(cè)量樣品密度的影響如何,采用帶紗網(wǎng)的吊籃和無(wú)紗網(wǎng)的吊盤來(lái)分別測(cè)量樣品的密度,所得數(shù)據(jù)如下:39吊籃和吊盤的影響液偏堿的時(shí)候可使測(cè)量值更準(zhǔn)確,更穩(wěn)定,測(cè)量效果更好。相關(guān)實(shí)驗(yàn)[16明,氣泡的聚并、非聚并特性與溶液的物性關(guān)系不大,而與氣泡表面吸附的離子有關(guān),且與離子的種類沒(méi)有多大關(guān)系,與離子的濃度有關(guān)。實(shí)驗(yàn)證實(shí)了在氣液界面處確實(shí)吸附了較多的電解質(zhì)離子。氣泡在液體中形成后,溶液中的離子趨于移向氣液界面,同時(shí)也有一些離子脫離氣液界面。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后,達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡,氣泡界面吸附的離子濃度達(dá)到一定值。于溶液中離子在氣泡界面的這種富集作用,阻礙了氣泡間的聚并,從而減少了氣泡的聚并速率,減小了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中氣泡所產(chǎn)生的誤差。3.2.4吊籃孔隙率的影響為了判定吊籃浸在液體中的部分的孔隙率對(duì)測(cè)量樣品密度的影響如何,采用帶紗網(wǎng)的吊籃和無(wú)紗網(wǎng)的吊盤來(lái)分別測(cè)量樣品的密度,所得數(shù)據(jù)如下:39吊籃和吊盤的影響(g/cm3續(xù)表3(g/cm3吊籃和吊盤的影響從表續(xù)表3(g/cm3吊籃和吊盤的影響從表3.9可得出,用吊籃測(cè)量時(shí)所得的密度值最大值為9.1171g/cm3,最小值為8.6170g/cm3;用吊盤測(cè)量時(shí)所得的密度值最大值為9.0906g/cm3,最小值為8.5150g/cm3再運(yùn)用SPSS軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行均值比較分析得出:(g/cm33.10均值比較分析根據(jù)表3.10,可得出利用吊籃測(cè)量樣品密度,均值為8.9119g/cm3,標(biāo)準(zhǔn)差為0.1146981;利用吊盤測(cè)出的數(shù)據(jù)均值為8.8105g/cm3,標(biāo)準(zhǔn)差為0.2680307。利用吊籃測(cè)得的密度值更貼近于真值8.92g/cm3,且數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性較好,說(shuō)明測(cè)量時(shí)的儀器的穩(wěn)定性越好。根據(jù)阿基米德浮力原理,在利用此法測(cè)量物體密度時(shí),物體在溶液中處于懸浮狀態(tài)時(shí)排出溶液的體積是最貼近于物體的真實(shí)體積的;在實(shí)驗(yàn)中,采用吊籃浸沒(méi)在水中時(shí),由于吊籃底部存在大量的細(xì)密紗孔,樣品在溶液中的受力情況最接近于懸浮狀態(tài)的受力情況;當(dāng)采用吊盤浸沒(méi)在溶液中對(duì)樣品進(jìn)行稱量時(shí),由于樣品的密度大于溶液的密度,樣品便沉落在吊盤上,與吊盤的接觸面積大于在吊籃中的接觸面積,受力情況較使用吊籃是較差。3.2.5樣品本身的影響為確定實(shí)驗(yàn)過(guò)程中樣品對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響大小,采用單因素比較的方法,先截取8小段銅導(dǎo)線本體試樣,每一小段重復(fù)測(cè)量9次,列出每次測(cè)量的密度值;再截取9小段銅導(dǎo)線試樣作為比較原樣,每段只測(cè)量一次,得出其密度值;列表如下:3銅導(dǎo)線原樣誤差和儀器誤差的關(guān)系(g/cm3其密度值;列表如下:3銅導(dǎo)線原樣誤差和儀器誤差的關(guān)系(g/cm3利用SPSS統(tǒng)計(jì)分析軟件對(duì)其進(jìn)行分析得出:312樣品和儀器的單因素標(biāo)準(zhǔn)差分析描述3.12中可得,一個(gè)樣品多次測(cè)量時(shí)所得的銅導(dǎo)線密度值的標(biāo)通過(guò)表準(zhǔn)差在0.0636460和0.1851918之間,而多個(gè)樣品測(cè)量時(shí),每個(gè)測(cè)量一次所得的密度值的標(biāo)準(zhǔn)差為0.0840089,在多次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)差區(qū)間內(nèi),說(shuō)明在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中由儀器產(chǎn)生的誤差包含了由于樣品本身所產(chǎn)生的誤差。 銅導(dǎo)線熔珠密度的測(cè)定根據(jù)確定的最佳實(shí)驗(yàn)條件,在測(cè)定銅導(dǎo)線熔珠密度時(shí),密度采用自制的密度儀來(lái)測(cè)量,利用帶紗網(wǎng)的吊籃,測(cè)量溶液采用無(wú)水乙醇,利用自制的保溫措施保證溫度的穩(wěn)定性,同時(shí)為了減小實(shí)驗(yàn)過(guò)程中人為操作所帶來(lái)的誤差,采取多次測(cè)量取平均值的方法,對(duì)每個(gè)樣品進(jìn)行5次重復(fù)測(cè)量,取其平均值,然后對(duì)每種樣品熔珠的所有測(cè)量值進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,看所得數(shù)據(jù)是否符合一定分布規(guī)律。313銅導(dǎo)線熔珠的密度值(g/cm3313銅導(dǎo)線熔珠的密度值(g/cm3從表3.13可看出,火燒熔珠的最大密度值為9.0171g/cm3,最小值為7.8462g/cm3;一次短路熔珠的最大密度值為8.5562g/cm35.7609g/cm3;二次短路熔珠的最大密度值為8.6790g/cm3,最小密度值為6.9158g/cm3利用SPSS軟件對(duì)三種熔珠密度值進(jìn)行分析,得出熔珠密度值得分布直方圖和頻數(shù)統(tǒng)計(jì)分析表:3.14火燒熔珠頻數(shù)統(tǒng)計(jì)分析--g/cm3利用SPSS軟件對(duì)三種熔珠密度值進(jìn)行分析,得出熔珠密度值得分布直方圖和頻數(shù)統(tǒng)計(jì)分析表:3.14火燒熔珠頻數(shù)統(tǒng)計(jì)分析--31火燒熔珠直方圖從圖3.1可以看出,經(jīng)過(guò)本測(cè)量?jī)x器測(cè)得的銅導(dǎo)線火燒熔珠密度值基本符合正態(tài)分布。從表3.14中,密度均值為8.5671g/cm3,眾數(shù)為8.679g/cm3,與均值接近;標(biāo)準(zhǔn)差為0.3823134,全距為1.3851,表示各數(shù)據(jù)之間的差異較小,距離均值相對(duì)較近,離散程度較小,這也可以從柱狀圖上看出,峰與峰之間的高度差相差不是很大,柱與柱之間沒(méi)有斷層,表明沒(méi)有極其偏大的值。峰度值為-0.961,小于零,則表示總體數(shù)據(jù)分布與正態(tài)分布相比較為平坦,為平頂峰。偏度值為0.092,小于零,表示其數(shù)據(jù)分布形態(tài)與正態(tài)分布相比為負(fù)偏或左偏,數(shù)據(jù)左端有極端值,峰度標(biāo)準(zhǔn)誤差為0.821,誤差較大,但對(duì)峰度值的正負(fù)沒(méi)有影響。造成這種現(xiàn)象的原因可能是,在熔珠的制備過(guò)程中,由于高溫熔珠滴落在鐵盤上,熔珠受到撞擊便四散飛濺開來(lái),導(dǎo)致熔珠在冷卻過(guò)程中摻雜到鐵盤中的一些雜質(zhì),比如銅導(dǎo)線的絕緣皮燃燒殘留物,如此使得熔珠的相對(duì)體積增大,但是相對(duì)質(zhì)量卻減小,最終導(dǎo)致熔珠密度偏小。315一次短路熔珠頻數(shù)統(tǒng)計(jì)分析315一次短路熔珠頻數(shù)統(tǒng)計(jì)分析32一次短路熔珠直方圖從圖3.2可以看出,經(jīng)過(guò)密度儀器法所測(cè)得的銅導(dǎo)線一次短路熔珠密度值符合正態(tài)分布,大多數(shù)密度值集中7~8.5之間。從表3.15中,密度平均值為7.7338g/cm3,眾數(shù)為7.7992g/cm3,與均值接近,標(biāo)準(zhǔn)差為0.6142003,全距為2.7953,表示各數(shù)據(jù)之間的差異較小,距離均值較近,離散程度較小,這也可以從柱狀圖上看出,柱狀圖的兩頭小,中間高。峰度為2.582,大于零,則表示總體數(shù)據(jù)分布與正態(tài)分布相比較為高狹,為尖頂峰。偏度值為-1.325,小于零,表示其數(shù)據(jù)分布形態(tài)與正態(tài)分布相比為負(fù)偏或左偏,數(shù)據(jù)左端有較多的極端值,而峰度標(biāo)準(zhǔn)誤差為0.821,誤差較大。并且從直方圖中來(lái)看,數(shù)據(jù)左端有較多的極端值。造成這種情況的原因有:(1)由于樣品中有部分熔珠是由1mm2細(xì)導(dǎo)線制備,收集起來(lái)的熔珠體積很小,測(cè)量時(shí)影響因素多,造成測(cè)量密度偏??;(2)熔珠制備時(shí),在一次短接以后,沒(méi)有及時(shí)剪去已受電弧灼熱的部分就又繼續(xù)短接,導(dǎo)致最終熔珠的CuO含量過(guò)高,熔珠的相對(duì)體積增大,密度減小,出現(xiàn)極端值。 密度減小,出現(xiàn)極端值。 3.3從圖3.3可以看出,經(jīng)過(guò)改進(jìn)的原有密度儀所測(cè)得的銅導(dǎo)線二次短路熔珠密度值符合正態(tài)分布。由表3.16可得熔珠密度均值為7.5892g/cm3,眾數(shù)為6.9158g/cm3,標(biāo)準(zhǔn)差為0.3768986,距離均值相對(duì)較近,離散程度較小,這也可以從柱狀圖上看出。峰度為0.917,大于零,則表示總體數(shù)據(jù)分布與正態(tài)分布相比較為陡峭,為尖頂峰。偏度值為0.547,大于零,表示其數(shù)據(jù)分布形態(tài)與正態(tài)分布相比為正偏或右偏,表明數(shù)據(jù)右端有較多的極端值,峰度標(biāo)準(zhǔn)誤差為0.821,誤差較小。從直方圖中來(lái)看,二次短路熔珠的密度值分布較為均勻,但在右端出現(xiàn)了斷層,造成這種情況的原因可能是熔珠在冷卻過(guò)程中,由于外界溫度高,熔珠的冷凝速度緩慢,過(guò)冷度小,熔珠內(nèi)部的氣泡能夠及時(shí)回到空氣中,導(dǎo)致熔珠內(nèi)部所包含的氣泡相對(duì)于其它熔珠來(lái)說(shuō)較少,熔珠相對(duì)體積減小,相對(duì)質(zhì)量增大,最終導(dǎo)致熔珠的密度偏大啊,在直方圖上顯示出極端值。4 密度測(cè)定過(guò)程中的實(shí)驗(yàn)影響因素分析改進(jìn)排水法密度測(cè)量裝置,目的是提高測(cè)量的精密度,能很好地區(qū)分出銅導(dǎo)線的一次、二次和短路熔珠,通過(guò)對(duì)排水法密度測(cè)量裝置在測(cè)量過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題進(jìn)行分析,總結(jié)本裝置在測(cè)量過(guò)程中的影響因素。4.1.1盛液容器的種類溶液對(duì)空氣在一特定溫度下有一定的溶解度,但溫度降低時(shí),溶液對(duì)氣體的溶解度會(huì)下降,進(jìn)而溢出的氣體會(huì)在容器壁上形成氣泡,改變了溶液的整體性質(zhì),當(dāng)氣泡增加到一定的體積后,會(huì)由于承受不住液體的壓力而破裂,影響分析天平讀數(shù)的穩(wěn)定性。在將盛裝標(biāo)準(zhǔn)液體的容器由玻璃燒杯換成塑料杯時(shí),在測(cè)量中發(fā)現(xiàn),由于溫度變化所引起的讀數(shù)不穩(wěn)定的現(xiàn)象消除了,所測(cè)得的密度值更為合理,更有規(guī)律;根據(jù)分析,因?yàn)槿萜鞲淖兒螅瑢?dǎo)熱性能降低,能起到保溫的作用,使得外界溫度的變化對(duì)于容器內(nèi)的液體的影響不是很大,進(jìn)而使得測(cè)量系統(tǒng)更加的穩(wěn)定。4.1.2液體的性質(zhì)不同的液體具有不同的揮發(fā)度,粘滯系數(shù),密度和表面張力,此次排水法密度裝置選取的液體為無(wú)水乙醇,發(fā)現(xiàn)所測(cè)得的密度值比之前用水測(cè)4 密度測(cè)定過(guò)程中的實(shí)驗(yàn)影響因素分析改進(jìn)排水法密度測(cè)量裝置,目的是提高測(cè)量的精密度,能很好地區(qū)分出銅導(dǎo)線的一次、二次和短路熔珠,通過(guò)對(duì)排水法密度測(cè)量裝置在測(cè)量過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題進(jìn)行分析,總結(jié)本裝置在測(cè)量過(guò)程中的影響因素。4.1.1盛液容器的種類溶液對(duì)空氣在一特定溫度下有一定的溶解度,但溫度降低時(shí),溶液對(duì)氣體的溶解度會(huì)下降,進(jìn)而溢出的氣體會(huì)在容器壁上形成氣泡,改變了溶液的整體性質(zhì),當(dāng)氣泡增加到一定的體積后,會(huì)由于承受不住液體的壓力而破裂,影響分析天平讀數(shù)的穩(wěn)定性。在將盛裝標(biāo)準(zhǔn)液體的容器由玻璃燒杯換成塑料杯時(shí),在測(cè)量中發(fā)現(xiàn),由于溫度變化所引起的讀數(shù)不穩(wěn)定的現(xiàn)象消除了,所測(cè)得的密度值更為合理,更有規(guī)律;根據(jù)分析,因?yàn)槿萜鞲淖兒?,?dǎo)熱性能降低,能起到保溫的作用,使得外界溫度的變化對(duì)于容器內(nèi)的液體的影響不是很大,進(jìn)而使得測(cè)量系統(tǒng)更加的穩(wěn)定。4.1.2液體的性質(zhì)不同的液體具有不同的揮發(fā)度,粘滯系數(shù),密度和表面張力,此次排水法密度裝置選取的液體為無(wú)水乙醇,發(fā)現(xiàn)所測(cè)得的密度值比之前用水測(cè)量出的數(shù)據(jù)更穩(wěn)定,精密度更高。分析原因,有以下幾點(diǎn):一、無(wú)水乙醇為純液體,液體內(nèi)含有的雜質(zhì)極少,在密度測(cè)量過(guò)程中自身的影響因素是最少的;二、無(wú)水乙醇的密度小于水的密度,表面張力小于水的表面張力;在相同溫度下,無(wú)水乙醇的粘滯系數(shù)小于水的粘滯系數(shù),對(duì)熔珠的阻力較小,液體的滲透性好,能夠減小了熔珠在投入液體中時(shí)在固液接觸面上產(chǎn)生的納米氣泡,能更加準(zhǔn)確的測(cè)出熔珠所受到的浮力。4.1.3載樣器底部有無(wú)網(wǎng)孔在樣品測(cè)量過(guò)程中發(fā)現(xiàn),當(dāng)載樣器采用吊籃時(shí)所測(cè)量的密度值較采用吊盤時(shí)的要更加穩(wěn)定和準(zhǔn)確。分析其原因是由于吊籃底部存在大量的細(xì)密紗孔,樣品在溶液中的受力情況最接近于懸浮狀態(tài)的受力情況;當(dāng)采用吊盤浸沒(méi)在溶液中對(duì)樣品進(jìn)行稱量時(shí),由于樣品的密度大于溶液的密度,樣品便沉落在吊盤上,與吊盤的接觸面積大于在吊籃中的接觸面積,受力情況較使用吊籃時(shí)較差,所受浮力偏小。 銅導(dǎo)線熔珠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析從實(shí)驗(yàn)結(jié)果中只能大概判斷實(shí)驗(yàn)樣品的分布情況,不能確切得出三種銅導(dǎo)線熔珠密度的分布規(guī)律。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果中所得的數(shù)據(jù)可以得出,銅導(dǎo)線的一次短路熔珠,二次短路熔珠和火燒熔珠的密度值理論上可以認(rèn)為服從一定的正態(tài)分布。但是,是否整體上真的服從正態(tài)分布仍需要進(jìn)一步證明。同時(shí),為了了解樣本數(shù)據(jù)服從哪一種分布,這里采用繪制Q-Q圖這種直觀的檢驗(yàn)方法來(lái)檢驗(yàn)樣本數(shù)據(jù)是否符合指定的分布。當(dāng)數(shù)據(jù)符合指定分Q-吊盤浸沒(méi)在溶液中對(duì)樣品進(jìn)行稱量時(shí),由于樣品的密度大于溶液的密度,樣品便沉落在吊盤上,與吊盤的接觸面積大于在吊籃中的接觸面積,受力情況較使用吊籃時(shí)較差,所受浮力偏小。 銅導(dǎo)線熔珠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析從實(shí)驗(yàn)結(jié)果中只能大概判斷實(shí)驗(yàn)樣品的分布情況,不能確切得出三種銅導(dǎo)線熔珠密度的分布規(guī)律。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果中所得的數(shù)據(jù)可以得出,銅導(dǎo)線的一次短路熔珠,二次短路熔珠和火燒熔珠的密度值理論上可以認(rèn)為服從一定的正態(tài)分布。但是,是否整體上真的服從正態(tài)分布仍需要進(jìn)一步證明。同時(shí),為了了解樣本數(shù)據(jù)服從哪一種分布,這里采用繪制Q-Q圖這種直觀的檢驗(yàn)方法來(lái)檢驗(yàn)樣本數(shù)據(jù)是否符合指定的分布。當(dāng)數(shù)據(jù)符合指定分Q-Q圖中的個(gè)點(diǎn)近似成一條直線。銅導(dǎo)線的一次短路熔珠,二次短41火燒熔珠密度值與正態(tài)分布的線性關(guān)系4.一次短路熔珠密度值分布與正態(tài)分布的關(guān)系4.二次短路熔珠密度值分布與正態(tài)分布的關(guān)系從圖4.1~4.3這三個(gè)圖可以看出,銅導(dǎo)線一次短路熔珠,二次短路熔珠和火燒熔珠樣本數(shù)據(jù)基本分布在直線的兩側(cè)和直線上,證明其基本符合4.一次短路熔珠密度值分布與正態(tài)分布的關(guān)系4.二次短路熔珠密度值分布與正態(tài)分布的關(guān)系從圖4.1~4.3這三個(gè)圖可以看出,銅導(dǎo)線一次短路熔珠,二次短路熔珠和火燒熔珠樣本數(shù)據(jù)基本分布在直線的兩側(cè)和直線上,證明其基本符合正態(tài)分布,其中二次短路熔珠的分布與正態(tài)分布的擬合度相對(duì)較好,一次短路熔珠的分布與正態(tài)分布的擬合度較差。 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的誤差分析與討論根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可看出,一次短路熔珠,二次短路熔珠和火燒熔珠的密度值有各自的分布規(guī)律,同時(shí)也發(fā)現(xiàn),這三種熔珠中,火燒熔珠與短路熔珠通過(guò)密度值很好區(qū)分,但是一次短路和二次短路熔珠之間通過(guò)密度值的區(qū)分度卻不明顯。其中有實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的誤差,也有數(shù)據(jù)分析時(shí)產(chǎn)生的誤差??偟膩?lái)說(shuō),影響密度法產(chǎn)生誤差的因素主要有以下幾個(gè):(1)熔珠樣品的制備熔珠樣品是在實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境中制成的,與真實(shí)火場(chǎng)環(huán)境有著巨大差別,正態(tài)分布,其中二次短路熔珠的分布與正態(tài)分布的擬合度相對(duì)較好,一次短路熔珠的分布與正態(tài)分布的擬合度較差。 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的誤差分析與討論根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可看出,一次短路熔珠,二次短路熔珠和火燒熔珠的密度值有各自的分布規(guī)律,同時(shí)也發(fā)現(xiàn),這三種熔珠中,火燒熔珠與短路熔珠通過(guò)密度值很好區(qū)分,但是一次短路和二次短路熔珠之間通過(guò)密度值的區(qū)分度卻不明顯。其中有實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的誤差,也有數(shù)據(jù)分析時(shí)產(chǎn)生的誤差。總的來(lái)說(shuō),影響密度法產(chǎn)生誤差的因素主要有以下幾個(gè):(1)熔珠樣品的制備熔珠樣品是在實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境中制成的,與真實(shí)火場(chǎng)環(huán)境有著巨大差別,火災(zāi)痕跡物證綜合實(shí)驗(yàn)臺(tái)達(dá)不到這樣電壓和環(huán)境,無(wú)法達(dá)到火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)形成熔珠的復(fù)雜環(huán)境要求;熔珠的形成與過(guò)冷度和現(xiàn)場(chǎng)煙霧濃度等復(fù)雜的火場(chǎng)環(huán)境有關(guān),不同的溫度、電壓、受熱情況對(duì)形成的熔珠都有巨大的影響,而本實(shí)驗(yàn)中只選取噴濺熔珠來(lái)進(jìn)行測(cè)量,有一定的局限性。(2)環(huán)境和人為操作帶來(lái)的誤差由于采用的是精確度為0.0001g的分析天平,環(huán)境對(duì)裝置的影響不可忽略:試驗(yàn)臺(tái)是否平整和穩(wěn)定、環(huán)境溫度的變化,周圍人員的來(lái)回走動(dòng)所引發(fā)的氣流流動(dòng)等對(duì)實(shí)驗(yàn)都有影響。整個(gè)實(shí)驗(yàn)中都是靠人員操作完成的,所以人員操作狀態(tài)對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響也會(huì)使實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生一定的誤差。(3)實(shí)驗(yàn)儀器的誤差本實(shí)驗(yàn)最終采用的實(shí)驗(yàn)裝置為改進(jìn)的排水法密度儀,雖然做了多方面的改進(jìn)來(lái)提高測(cè)量的精確度,但儀器本身的構(gòu)造零件在每次測(cè)量時(shí)全都是人為組裝在一起,不可避免的會(huì)產(chǎn)生一定的系統(tǒng)誤差。(4)數(shù)據(jù)分析時(shí)的誤差實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析統(tǒng)計(jì)方法有許多種,每一種方法自身都存在誤差,所以在對(duì)數(shù)據(jù)分析的過(guò)程中有一定的系統(tǒng)誤差。5
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