STP-YZ-JY-029-00 RD-1熔點(diǎn)儀確認(rèn)方案

********藥業(yè)有限公司GMP·STP-YZ-JY-029-00第第頁RD-1熔點(diǎn)儀確認(rèn)方案編號：STP-YZ-JY-029-00********藥業(yè)有限公司目錄一、概述二、目的三、確認(rèn)小組成員及職責(zé)四、確認(rèn)進(jìn)度安排五、確認(rèn)步驟（1）人員培訓(xùn)確認(rèn)（2）預(yù)確認(rèn)（3）安裝確認(rèn)（4）運(yùn)行確認(rèn)（5）性能確認(rèn)六、偏差報(bào)告七、確認(rèn)報(bào)告八、驗(yàn)證與確認(rèn)證書九、確認(rèn)周期1.概述：RD-1熔點(diǎn)儀由天津市國銘醫(yī)藥設(shè)備有限公司生產(chǎn)，采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管和液體傳溫方式，并采用微機(jī)控制程序升溫，控溫精度高。本次儀器確認(rèn)主要對該儀器進(jìn)行安裝確認(rèn)，運(yùn)行確認(rèn)和性能確認(rèn)。2、目的：建立RD-1熔點(diǎn)儀的確認(rèn)方案，以便于RD-1熔點(diǎn)儀準(zhǔn)確運(yùn)行。3、驗(yàn)證小組成員及職責(zé)：3.1.中心化驗(yàn)室確認(rèn)小組成員負(fù)責(zé)RD-1熔點(diǎn)儀確認(rèn)方案的實(shí)施；3.2.中心化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)RD-1熔點(diǎn)儀確認(rèn)的監(jiān)督與管理。3.2.確認(rèn)小組成員：確認(rèn)項(xiàng)目小組組成姓名職務(wù)簽名職責(zé)成員張雷QC負(fù)責(zé)起草確認(rèn)方案；負(fù)責(zé)按檢驗(yàn)儀器操作，實(shí)施確認(rèn)。成員李衛(wèi)兵QC負(fù)責(zé)確認(rèn)過程中有關(guān)記錄的復(fù)核、數(shù)據(jù)匯總分析等工作。成員蔣文會質(zhì)量保證部主任負(fù)責(zé)確認(rèn)方案的審核；負(fù)責(zé)偏差處理及確認(rèn)結(jié)果審核。組長劉德梅質(zhì)控中心主任負(fù)責(zé)確認(rèn)方案及其報(bào)告的審核批準(zhǔn)。4、確認(rèn)進(jìn)度安排確認(rèn)項(xiàng)目小組負(fù)責(zé)確認(rèn)方案經(jīng)批準(zhǔn)后實(shí)施。整個確認(rèn)活動應(yīng)2019年3月6日前完成。5、確認(rèn)步驟5.1、驗(yàn)證人員培訓(xùn)在驗(yàn)證開始前，確認(rèn)所有參加驗(yàn)證人員均接受相關(guān)文件和本驗(yàn)證方案的培訓(xùn)且考核合格。姓名是否接受培訓(xùn)簽名是否通過培訓(xùn)考核□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否結(jié)論主講人：年月日復(fù)核人：年月日5.2預(yù)確認(rèn)：5.2.1儀器主要技術(shù)參數(shù)確認(rèn)序號項(xiàng)目檢查方法檢查結(jié)果1電源：220V/50Hz/查看說明書2額定功率：＜200W3熔點(diǎn)測定范圍：室溫至270℃4升溫速率：1.0℃/分、1.5℃/分、3.0℃/分三檔5線性升溫速率偏差：≤5%6熔點(diǎn)測定精度：＜200℃不大于±0.5℃≥200℃不大于±1.0℃7溫度預(yù)置范圍：50~260℃8環(huán)境要求：+18℃~+28℃結(jié)論檢驗(yàn)人：年月日復(fù)核人：年月日5.3安裝確認(rèn)：目的：確認(rèn)設(shè)備檔案，整理使用手冊等技術(shù)資料，歸檔保存。通過儀器安裝情況確認(rèn)，評價儀器的安裝是否符合GMP及供應(yīng)商提議的要求5.3.1資料檔案：資料名稱存放地點(diǎn)檢查標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果使用說明書資料齊全標(biāo)準(zhǔn)操作及維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程保修卡、合格證校驗(yàn)合格證結(jié)論檢驗(yàn)人：年月日復(fù)核人：年月日5.3.2維修服務(wù)：服務(wù)單位名稱公司地址聯(lián)系人電話號碼郵編傳真號碼客戶服務(wù)中心免費(fèi)電話結(jié)論檢驗(yàn)人：年月日復(fù)核人：年月日5.3.3消耗品備件：名稱生產(chǎn)廠家和型號數(shù)量存放地點(diǎn)甲基硅油標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管保險絲結(jié)論檢驗(yàn)人：年月日復(fù)核人：年月日5.3.4儀器安裝情況確認(rèn)儀器安裝在化驗(yàn)室，穩(wěn)固可靠，通風(fēng)良好，并有可靠的接地電源，保證儀器運(yùn)行在一個理想的環(huán)境。儀器的安裝符合GMP及供應(yīng)商提議的要求。檢查內(nèi)容要求方法檢查結(jié)果位置無強(qiáng)震動源,無強(qiáng)電磁干擾源,通風(fēng)良好。目測臺面水平、穩(wěn)固。實(shí)測環(huán)境潔凈度室內(nèi)保持清潔,無腐蝕性物質(zhì)或其它影響測定的物質(zhì)干擾目測溫度20±10℃溫濕度儀測定電路電源220V±±10%電壓儀測定接地應(yīng)接地接地電阻表測定電纜線與插孔吻合，帶電部分物裸露和液體浸入風(fēng)險目測結(jié)論檢驗(yàn)人：年月日復(fù)核人：年月日5.3.5所用試劑與標(biāo)準(zhǔn)品的確認(rèn)名稱批號規(guī)格來源檢查結(jié)果香草醛磺胺糖精維生素C結(jié)論檢驗(yàn)人：年月日復(fù)核人：年月日5.4運(yùn)行確認(rèn)5.4.1操作檢查項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果電源開關(guān)開啟電源，電源開關(guān)應(yīng)能靈活使用，液晶屏顯示清晰按鍵（初熔、終熔、復(fù)位）按鍵應(yīng)靈敏使用按鍵（△或▽、控溫、啟動）按鍵應(yīng)靈敏使用升溫速率及預(yù)置溫度的選擇通過按鍵“△或▽”可選擇升溫的預(yù)置溫度。隨即再次按一下△或▽鍵時，預(yù)置溫度數(shù)值增加或減少1℃；連續(xù)按△或▽鍵時，則預(yù)置溫度數(shù)值連續(xù)增加或減少1℃升溫過程按一下速率鍵，可循環(huán)選擇升溫速率3.0/1.5/1.0/0.5；并可按照設(shè)定的升溫速率進(jìn)入勻速升溫階段。初熔及終熔溫度的確定通過“初熔、終熔”?？捎涗浢?xì)管的初熔、終熔值都記錄在儀器的顯示屏上。結(jié)論檢驗(yàn)人：年月日復(fù)核人：年月日5.4.2熔點(diǎn)測定儀測定精度：待儀器穩(wěn)定后，選取適當(dāng)?shù)娜埸c(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量熔點(diǎn)，每種連續(xù)測量三次，其平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差即為示值誤差。將熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)置于瑪瑙研缽中研細(xì)并干燥，裝入毛細(xì)管中的量約3mm高，毛細(xì)管兩端用酒精燈封口。儀器起始溫度設(shè)定在低于熔點(diǎn)10℃（升溫速率1.0℃/分），當(dāng)傳溫介質(zhì)達(dá)到穩(wěn)定的設(shè)定溫度后，將毛細(xì)管置于傳溫介質(zhì)中，按設(shè)定的升溫速率升溫進(jìn)行檢定。本儀器采用鉑電阻溫度計(jì)，采用三種熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定，分別在50℃-100℃、100℃-200℃、200℃以上三個溫度范圍內(nèi)各選一種。計(jì)算公式：熔點(diǎn)測定精度=三次熔點(diǎn)測量值達(dá)到平均值—熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值合格標(biāo)準(zhǔn)：＜200℃不大于±0.5℃、﹥200℃不大于±1.0℃檢測結(jié)果：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)測值平均值標(biāo)準(zhǔn)值測定精度結(jié)論香草醛磺胺糖精結(jié)論檢驗(yàn)人：年月日復(fù)核人：年月日5.4.3示值重復(fù)性：5.4.3.1試樣制備方法同5.4.2（1）5.4.3.2測定方法：設(shè)置儀器溫度低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點(diǎn)值10℃，當(dāng)達(dá)到設(shè)定溫度時，控制升溫速率為1.0℃/分進(jìn)行升溫，在儀器經(jīng)常使用的測量范圍內(nèi)，任選一種標(biāo)準(zhǔn)熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在相同測量條件下連續(xù)重復(fù)測量6次，其標(biāo)準(zhǔn)差為儀器的示值重復(fù)性。計(jì)算公式：式中：s標(biāo)準(zhǔn)差n測量次數(shù)Xi第i個測量值xn個測量值的算數(shù)平均值合格標(biāo)準(zhǔn)：不大于0.3℃檢測結(jié)果：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)測值平均值標(biāo)準(zhǔn)差結(jié)論磺胺檢驗(yàn)人：年月日復(fù)核人：年月日5.5性能確認(rèn)：5.5.1目的：通過系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，確認(rèn)該儀器符合使用要求。5.5.2原料藥維生素C熔點(diǎn)的測定5.5.2.1方法：取本品適量，依照《熔點(diǎn)測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》及熔點(diǎn)測定法《中國藥典》2015年版測定，同一批樣品，重復(fù)測試3次。5.5.2.2測定標(biāo)準(zhǔn)：1.本品的熔點(diǎn)為190～192℃，熔融時同時分解。2.重復(fù)測試3次,RSD≤0.0036、偏差報(bào)告在確認(rèn)過程中如有與確認(rèn)方案有偏差或變更的地方，需填寫偏差變更報(bào)告；如有偏差，應(yīng)將與所偏差有關(guān)的所有信息列入下表，并進(jìn)行分析與評價，寫出偏差報(bào)告。再驗(yàn)證名稱偏差編號偏差描述：偏差分類：嚴(yán)重□重大□次要□驗(yàn)證與確認(rèn)小組組長/日期：部門主管/日期：原因調(diào)查及處理措施：驗(yàn)證與確認(rèn)小組組長/日期：