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DB34DB34/T2086—2014潤滑油中N-甲基吡咯烷酮含量測定方法頂空氣相色譜法StandardtestmethodforN-methylpyrrolidoneinlubricatingoilbyheadspacegaschromatography安徽省質量技術監(jiān)督局發(fā)布I1本標準適用于以NMP為溶劑精制的潤滑油基礎油,本標準工作場所最高容許濃度100mg/m3GB/T4756石油液體手工取樣法(GB/T4756-199NMP的沸點為203℃左右,而潤滑油的沸程大多在360~50用頂空進樣器將適量試樣蒸汽注入配置氫火焰離子化檢測器(FID)的氣相色譜儀中,NMP與潤滑油其他25.1.4色譜柱:能使被測物足夠分離,如:(14%氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷6.3柱溫:起始溫度50℃,保持1min,然后以10℃/min,升至150℃,不保持,然后以90℃/min,6.5氣體流量(mL/min載氣(氮氣)1,氫氣406.6頂空進樣器:試樣平衡溫度100℃,平衡時間15min。10mg/mL標準系列溶液,充分混勻后分別移取5.0mL標準溶液于6個20mL頂空行測定。以標準溶液NMP含量(mg)為橫坐標,對應的峰面積為縱坐標,繪制標準工作曲線。NMP氣移取試樣5.0mL于20mL頂空瓶中,稱量,精確至0.1mg,密封,充分混勻后按測定標準系列Xf......................................(1)c——測得試樣中NMP含量,mg;3m——試樣的質量,g;f——稀釋

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