《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 赤蘚糖醇》

PAGE8食品添加劑赤蘚糖醇范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以葡萄糖為主要原料，經(jīng)解脂亞羅酵母（又名解脂耶氏酵母，Yarrowialipolytica）或叢梗孢酵母（Moniliellapollinis）或類絲孢酵母（Trichosporonoidesmegachiliensis）發(fā)酵轉(zhuǎn)化后，再通過精制等工藝得到的食品添加劑赤蘚糖醇。分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量分子式C4H10O4結(jié)構(gòu)式相對(duì)分子質(zhì)量122.12（按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）技術(shù)要求感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤白色取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下觀察其色澤和狀態(tài)，并嘗其味滋味有甜味狀態(tài)結(jié)晶性粉末或顆粒理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法赤蘚糖醇（以C4H10O4計(jì)，以干基計(jì)），w/%≥99.5附錄A中A.3干燥減量，w/%≤0.2GB5009.3直接干燥法a灼燒殘?jiān)黚，w/%≤0.1附錄A中A.4還原糖（以葡萄糖計(jì)），w/%≤0.3附錄A中A.5核糖醇和丙三醇（以干基計(jì)），w/%≤0.1附錄A中A.6鉛（Pb）/（mg/kg）≤1.0GB5009.75或GB5009.12注：商品化的赤蘚糖醇產(chǎn)品應(yīng)以符合本標(biāo)準(zhǔn)的赤蘚糖醇為原料，可添加符合相關(guān)要求的食品原料和（或）符合食品添加劑質(zhì)量規(guī)格要求的抗結(jié)劑。a干燥溫度和時(shí)間分別為105℃和4h。b商品化的赤蘚糖醇產(chǎn)品不適用。

檢驗(yàn)方法一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在未注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品在未注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。鑒別試驗(yàn)溶解性易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。熔點(diǎn)按GB/T617規(guī)定的方法測(cè)定，結(jié)晶熔點(diǎn)在119℃～123℃。色譜試驗(yàn)在赤蘚糖醇含量測(cè)定試驗(yàn)中，試樣溶液色譜圖的主峰保留時(shí)間應(yīng)和標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖的主峰保留時(shí)間相一致。赤蘚糖醇（以C4H10O4計(jì)，以干基計(jì)）的測(cè)定試劑和材料水：GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。赤蘚糖醇標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99%。儀器和設(shè)備高效液相色譜儀：配備示差折光檢測(cè)器，或其他等效的檢測(cè)器。參考色譜條件流動(dòng)相：水（A.3.1.1）。色譜柱：氫型大孔徑陽離子交換樹脂填充柱（8.0mm×300mm，粒徑6μm），樹脂包含大網(wǎng)格磺化聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，交聯(lián)度為8%，或其他等效的色譜柱。流速：0.6mL/min。柱溫：60℃。檢測(cè)器溫度：40℃。進(jìn)樣量：10μL。分析步驟標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備準(zhǔn)確稱取0.5g赤蘚糖醇標(biāo)準(zhǔn)品，精確至0.0001g，置于50mL容量瓶中，用流動(dòng)相溶解，稀釋定容至刻度，混勻。色譜分析前用0.45μm微孔濾膜過濾。試樣溶液的制備準(zhǔn)確稱取0.5g試樣，精確至0.0001g，置于50mL容量瓶中，用流動(dòng)相溶解，稀釋定容至刻度，混勻。色譜分析前用0.45μm微孔濾膜過濾。測(cè)定在A.3.3參考色譜條件下，分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液進(jìn)行測(cè)定，記錄所得的標(biāo)準(zhǔn)溶液中赤蘚糖醇峰面積和試樣溶液中赤蘚糖醇峰面積。赤蘚糖醇的出峰時(shí)間根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品的出峰時(shí)間定性。結(jié)果計(jì)算赤蘚糖醇（以C4H10O4計(jì)，以干基計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1，按式（A.1）計(jì)算：w1=Aums式中：Au——試樣溶液中赤蘚糖醇的峰面積值；ms——標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量，單位為克（g）；As——標(biāo)準(zhǔn)溶液中赤蘚糖醇的峰面積值；mu——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；w0——試樣的干燥減量，%。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%。灼燒殘?jiān)臏y(cè)定試劑和材料硫酸。儀器和設(shè)備坩堝。高溫爐。分析步驟準(zhǔn)確稱取2g試樣，精確至0.0001g，置于已在800℃±25℃下灼燒至恒重的坩堝中，緩緩加熱至完全炭化，冷卻至室溫，加入0.5mL硫酸使?jié)駶?rùn)，低溫加熱至硫酸蒸氣逸盡，然后移入高溫爐中，在800℃±25℃下灼燒至恒重。結(jié)果計(jì)算試樣中灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)w2，按式（A.2）計(jì)算：………（A.2）式中：m1——灼燒后殘?jiān)哇釄宓目傎|(zhì)量，單位為克（g）；m0——坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。還原糖（以葡萄糖計(jì)）的測(cè)定試劑和材料葡萄糖溶液：0.75mg/mL。費(fèi)林溶液A：稱取34.66g硫酸銅（CuSO4·5H2O），溶于水中，完全溶解后，用水稀釋至500mL，貯存于密閉容器中。費(fèi)林溶液B：稱取173g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O）和50g氫氧化鈉（NaOH），溶于水中，完全溶解后，用水稀釋至500mL，貯存于橡膠塞玻璃瓶?jī)?nèi)。分析步驟準(zhǔn)確稱取0.5g試樣，精確至0.0001g，轉(zhuǎn)移至一個(gè)20mL燒瓶中，加入2mL水，溶解、混合，此為試樣溶液。移取2mL葡萄糖溶液，置于另一燒瓶中。分別往兩個(gè)燒瓶中加入1mL費(fèi)林溶液A和1mL費(fèi)林溶液B，加熱至沸騰后冷卻。溶液形成紅棕色沉淀。結(jié)果判定若葡萄糖溶液反應(yīng)液較試樣溶液反應(yīng)液混濁，則判定為合格。核糖醇和丙三醇（以干基計(jì)）的測(cè)定試劑和材料水：GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。核糖醇標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99%。丙三醇標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99%。儀器和設(shè)備高效液相色譜儀：配備示差折光檢測(cè)器，或其他等效的檢測(cè)器。參考色譜條件同A.3.3。分析步驟標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備準(zhǔn)確稱取核糖醇標(biāo)準(zhǔn)品和丙三醇標(biāo)準(zhǔn)品各0.025g，精確至0.0001g，置于50mL容量瓶中，用流動(dòng)相溶解，稀釋定容至刻度，混勻。色譜分析前用0.45μm微孔濾膜過濾。試樣溶液的制備準(zhǔn)確稱取2.0g試樣，精確至0.0001g，置于50mL容量瓶中，用流動(dòng)相溶解，稀釋定容至刻度，混勻。色譜分析前用0.45μm微孔濾膜過濾。測(cè)定在A.6.3參考色譜條件下，分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣液進(jìn)行測(cè)定，記錄所得的標(biāo)準(zhǔn)溶液中核糖醇和丙三醇峰面積和試樣溶液中核糖醇和丙三醇峰面積。核糖醇和丙三醇的出峰時(shí)間根據(jù)對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)品的出峰時(shí)間定性。結(jié)果計(jì)算核糖醇和丙三醇（以干基計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3和w4，分別按式（A.3）和公式（A.4）計(jì)算：w3=A2m1w4=A3m2式中：A2——試樣溶液中核糖醇的峰面積值；m1——核糖醇標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量，單位為克（g）；A1——標(biāo)準(zhǔn)溶液中核糖醇的峰面積值；A3——試樣溶液中丙三醇的峰面積值；m2——丙三醇標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量，單位為克（g）；A4——標(biāo)準(zhǔn)溶液中丙三