小雜糧營養(yǎng)品質(zhì)無損快速定量檢測(cè)-近紅外光譜法（征求意見稿）

1小雜糧營養(yǎng)品質(zhì)無損快速定量檢測(cè)近紅外光譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定小雜糧中水分、灰分、粗蛋白、粗脂肪的無損快速檢測(cè)-近紅外光譜方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于小雜糧的水分、灰分、粗蛋白、粗脂肪含量的無損快速檢測(cè)。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于仲裁檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB5009.3食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定GB5009.4食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測(cè)定GB5009.5食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定GB5009.6食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中脂肪的測(cè)定GB/T29858分子光譜多元校正定量分析通則3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1小雜糧MinorCoarseCereals生育期短、種植面積少、種植地區(qū)和種植方法特殊，有特種用途的多種糧豆，一般可分為麥類小雜糧和豆類小雜糧。其中，麥類小雜糧主要包含大麥、高粱、燕麥、小米、薏、蕎、糜、黍等，豆類小雜糧主要包含菜豆（蕓豆）、黑豆、綠豆、蠶豆、豌豆、紅小豆（赤小豆、小豆）等。3.2水分Moisture小雜糧中水以游離水、束縛水和化合水3種形態(tài)存在。本標(biāo)準(zhǔn)中，水分指小雜糧中的游離水含量。水分的測(cè)定按GB5009.3執(zhí)行。3.3灰分AshContent小雜糧在高溫灼燒后殘留的以無機(jī)鹽和氧化物為主的無機(jī)成分?；曳值臏y(cè)定按GB5009.4執(zhí)行。3.4粗蛋白CrudeProtein各種含氮物質(zhì)的總稱，包含真蛋白和非蛋白含氮化合物。粗蛋白的測(cè)定按GB5009.5執(zhí)行。3.5粗脂肪CrudeFat2將經(jīng)前處理的、分散且干燥的樣品用乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物。粗脂肪的測(cè)定按GB5009.6執(zhí)行。3.6樣品集SampleSet具有代表性的、可覆蓋特定品質(zhì)指標(biāo)含量最小至最大范圍，且滿足建模過程對(duì)樣本量基本需求的一類樣品的組合。3.7預(yù)測(cè)值PredictedValue采用所建校正模型對(duì)樣品近紅外光譜進(jìn)行預(yù)測(cè)運(yùn)算所得的值。3.8參考值SpecifiedValue采用標(biāo)準(zhǔn)方法或?qū)I(yè)領(lǐng)域內(nèi)公認(rèn)的參考方法獲得的樣品特定品質(zhì)指標(biāo)含量值。3.9殘差Residual樣品預(yù)測(cè)值和參考值的差值。3.10校正模型CalibrationModel以校正集樣品近紅外光譜數(shù)據(jù)為自變量、對(duì)應(yīng)樣品特定品質(zhì)指標(biāo)參考值為因變量，采用特定算法所建立的數(shù)學(xué)模型。4原理采用近紅外光譜（Near-InfraredSpectroscopy,NIR）對(duì)小雜糧各品質(zhì)進(jìn)行無損檢測(cè)即定量分析的原理如下：小雜糧特定品質(zhì)指標(biāo)的有關(guān)化學(xué)物質(zhì)，其分子結(jié)構(gòu)中含氫官能團(tuán)的合頻、倍頻吸收位于近紅外光譜范圍內(nèi)，對(duì)近紅外光的吸收程度和物質(zhì)含量有定量關(guān)系。對(duì)小雜糧采集近紅外光譜數(shù)據(jù)，則所采集數(shù)據(jù)中包含了小雜糧特定品質(zhì)指標(biāo)的信息。以所采集的小雜糧近紅外光譜數(shù)據(jù)為自變量，以采用標(biāo)準(zhǔn)方法或?qū)I(yè)領(lǐng)域內(nèi)公認(rèn)的參考方法獲得的小雜糧特定品質(zhì)指標(biāo)的參考值分別為因變量，借助多元回歸-交互驗(yàn)證算法建立所述自變量和各因變量之間的數(shù)學(xué)關(guān)系，即小雜糧特定品質(zhì)無損檢測(cè)定量分析模型（定量校正模型）。用矩陣/向量表示校正模型，如公式（a）所示：YSpecified=XCalibrationB+E(a)公式（a）中，YSpecified是校正集樣品特定指標(biāo)參考值，XCalibration是校正集樣品近紅外光譜數(shù)據(jù)，B是所建模型多元回歸系數(shù)，E是模型殘差。對(duì)待測(cè)小雜糧樣品采集近紅外光譜數(shù)據(jù)，通過校正模型對(duì)所采集待測(cè)小雜糧樣品近紅外光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行運(yùn)算，即可得到待測(cè)小雜糧樣品特定品質(zhì)指標(biāo)的預(yù)測(cè)值，從而實(shí)現(xiàn)小雜糧特定品質(zhì)指標(biāo)的無損快速檢測(cè)即定量分析。用矩陣/向量表示預(yù)測(cè)過程，如公式（b）所示：Y=XUnB(b)公式（b）中，YP是待測(cè)樣品通過模型預(yù)測(cè)所得到的預(yù)測(cè)值，XUn是待測(cè)樣品近紅外光譜數(shù)據(jù)，B是所建模型多元回歸系數(shù)。35儀器采用線性漸變分光近紅外光譜儀（LinearVariableFilterNear-InfraredSpectrometer,LVF-NIR）采集小雜糧近紅外光譜數(shù)據(jù)。6樣品對(duì)小雜糧樣品可采用不研磨直接采集近紅外光譜數(shù)據(jù)，或采用研磨過篩前處理。建立校正模型一般以100~200個(gè)小雜糧樣品為宜，可根據(jù)實(shí)際情況增加或減少建模樣品數(shù)量。參與建立校正模型的小雜糧樣品應(yīng)具有良好的代表性，同一類樣品應(yīng)包含不同品種、不同產(chǎn)地、不同采集地點(diǎn)、不同栽培方式等盡可能覆蓋全部情況的樣品，即參與建立校正模型的小雜糧樣品的特定品質(zhì)指標(biāo)的范圍能夠覆蓋需要分析的小雜糧樣品的特定品質(zhì)指標(biāo)的跨度。7.1儀器參數(shù)與實(shí)驗(yàn)條件儀器開機(jī)預(yù)熱不少于20分鐘。采樣方式：漫反射。參比：以聚四氟乙烯白板為參比。光譜波段范圍：波長900nm~1700nm或其中的一部分。光譜分辨率：光譜中心分辨率10nm。光譜累加次數(shù)：不少于50次。光譜信噪比SNR≥1000。環(huán)境溫度：20℃~25℃。環(huán)境相對(duì)濕度：25%±5%。7.2校正模型的建立按GB/T29858執(zhí)行。7.3待測(cè)樣品的無損快速檢