7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮

ICS65.100.20CCSG24團(tuán)體標(biāo)ICS65.100.20CCSG24T/ZNXXXX－20237-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮7-Fluoro-6-amino-2H-1,4-benzoxazin-3(4H)-one（征求意見(jiàn)稿）XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施浙江省農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布目次前言 Q/YSS01－200117-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮范圍本文件規(guī)定了7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、驗(yàn)收和質(zhì)量保證期、以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲(chǔ)運(yùn)、安全。本文件適用于7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮產(chǎn)品的質(zhì)量控制。注：7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)參見(jiàn)附錄A。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6284化工產(chǎn)品中水分測(cè)定的通用方法干燥減量法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB12463危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件規(guī)定GB/T21781化學(xué)品的熔點(diǎn)及熔融范圍試驗(yàn)方法毛細(xì)管法術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。技術(shù)要求7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮的質(zhì)量應(yīng)符合表1的規(guī)定。表17-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮的質(zhì)量要求項(xiàng)目指標(biāo)外觀棕褐色粉末7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≥98.0干燥減量/%≤0.5熔融范圍/℃265~270試驗(yàn)方法警示：使用本文件的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，本文件并未指出所有的安全問(wèn)題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170中4.3.3執(zhí)行。抽樣按照GB/T6678進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量應(yīng)不少于100g。鑒別試驗(yàn)下列方法任選其一。當(dāng)用一種方法不能確定時(shí)，應(yīng)再使用另一種方法加以確定。紅外光譜法——7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮試樣與7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮標(biāo)樣在4000cm-1~400cm-1范圍內(nèi)的紅外吸收光譜圖應(yīng)無(wú)明顯差異。7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮標(biāo)樣紅外光譜圖見(jiàn)圖1，試樣紅外光譜圖見(jiàn)圖2。圖17-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮標(biāo)樣紅外光譜圖圖27-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮試樣紅外光譜圖高效液相色譜法——本鑒別試驗(yàn)可與7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中的7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。外觀檢驗(yàn)采用目測(cè)法評(píng)定。7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定（液相色譜法）方法概要采用高效反相液相色譜法，在十八烷基鍵合柱上，以乙腈和乙酸水溶液為流動(dòng)相，分離7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮及各有機(jī)雜質(zhì)組分，經(jīng)紫外檢測(cè)器（230nm）檢測(cè)，用外標(biāo)法計(jì)算7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。試劑和溶液5.5.2.1水：超純水。5.5.2.2乙腈：色譜純。5.5.2.3冰乙酸：分析純。5.5.2.47-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮標(biāo)準(zhǔn)品：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，≥98.0%。5.5.2.5乙酸水溶液：5mL/L經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾。儀器和設(shè)備5.5.3.1高效液相色譜儀：具有可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器。5.5.3.2色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。5.5.3.3色譜柱：長(zhǎng)為150mm，內(nèi)徑為4.6mm的不銹鋼柱，固定相為5μmC18。5.5.3.4平頭微量注射器：100μL。5.5.3.5超聲波發(fā)生器。5.5.3.6分析天平：感量0.0001g。色譜條件5.5.4.1流動(dòng)相：乙腈與乙酸水溶液的體積比=50:50，經(jīng)0.45μm膜過(guò)濾，并進(jìn)行超聲脫氣。5.5.4.2檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm。5.5.4.3柱溫：30℃±2℃。5.5.4.4進(jìn)樣量：10μL。5.5.4.5流速：1.0mL/min。5.5.4.6保留時(shí)間：7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮約2.8min。上述系典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)對(duì)操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的樣品色譜圖見(jiàn)圖3、圖4。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮。圖37-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮標(biāo)樣的高效液相色譜圖標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——雜質(zhì)；2——7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮；3——雜質(zhì)。圖47-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮試樣的高效液相色譜圖測(cè)試步驟標(biāo)樣溶液的制備稱取0.1g（精確至0.0001g）7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮標(biāo)樣，置于50mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻，備用。用移液管移取上述溶液5mL于另一50mL容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，搖勻，備用。樣品溶液的制備稱取0.1g（精確至0.0001g）7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮試樣，置于50mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻，備用。用移液管移取上述溶液5mL于另一50mL容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，搖勻，備用。測(cè)定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮峰面積相對(duì)變化小于1.0%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。計(jì)算試樣中7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以wi計(jì)，數(shù)值用%表示，按式（1）計(jì)算：QUOTE（1）式中：A1——標(biāo)樣溶液中，7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮峰面積的平均值；A2——試樣溶液中，7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮峰面積的平均值；m1——標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m2——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；w——標(biāo)樣7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。允許差7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.0%，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按GB/T6284進(jìn)行。熔融范圍按GB/T21781進(jìn)行。檢驗(yàn)規(guī)則出廠檢驗(yàn)每批產(chǎn)品均應(yīng)做出廠檢驗(yàn),經(jīng)檢驗(yàn)合格簽發(fā)合格證后,方可出廠。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章要求中的所有項(xiàng)目。判定規(guī)則按GB/T8170-2008中4.3.3判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合本文件要求，檢驗(yàn)結(jié)果如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣進(jìn)行核驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求時(shí)，則整批產(chǎn)品為不合格。標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲(chǔ)運(yùn)、安全和質(zhì)量保證期標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝農(nóng)藥中間體7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮的送貨單上應(yīng)標(biāo)注有產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、批號(hào)、凈含量、生產(chǎn)廠家名稱、廠址、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期等內(nèi)容，或按照客戶需求增加標(biāo)識(shí)。包裝標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191規(guī)定。農(nóng)藥中間體7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮內(nèi)包裝采用清潔、干燥內(nèi)襯塑料袋及鋁箔袋的牛皮紙袋或紙板桶或內(nèi)襯保護(hù)層的編織袋進(jìn)行包裝。每袋或每桶凈含量一般25kg、50kg、250kg。也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議采用其他形式的包裝，但需符合GB12463規(guī)定。儲(chǔ)運(yùn)農(nóng)藥中間體7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮應(yīng)密閉貯存于陰涼干燥并且有良好通風(fēng)的庫(kù)房?jī)?nèi)，遠(yuǎn)離明火，熱源。儲(chǔ)運(yùn)時(shí)，應(yīng)有遮蓋物，防止雨淋，嚴(yán)防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口、鼻吸入。安全7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮為為農(nóng)藥中間體。在使用說(shuō)明書(shū)或包裝上應(yīng)有相應(yīng)的毒性標(biāo)志外，還應(yīng)說(shuō)明使用本品時(shí)應(yīng)佩戴防護(hù)用品、中毒癥狀、解毒方法、急救措施。如有接觸用肥皂和大量水沖洗。一旦誤服，應(yīng)立即送醫(yī)對(duì)癥治療。質(zhì)量保證期在規(guī)定的運(yùn)輸和貯存條件下，7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮的質(zhì)量保證期從生產(chǎn)日期算起為1年。質(zhì)量保證期內(nèi)，各項(xiàng)指標(biāo)均應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

（資料性）

7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)本產(chǎn)品有效成分7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：中文名稱：7-氟-6-氨基-2H-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮；英文名稱：7-Fluoro-6-am