TQGCML 3887-2024 醫(yī)用級高純度己內(nèi)酰胺

Medicalgradehigh-puritycaprolI 2 9 本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件起草單位：平頂山學院、安徽澤升科技股份有限公司、平頂山市化學化工14要求產(chǎn)品的技術(shù)要求應符合表1的規(guī)定。50%水溶液色度，Hazen單位(鉑-鈷色號)結(jié)晶點，℃25試驗方法5.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒有注明其它要求時均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。分析中所用標準滴定溶液，制劑及制品，在沒有注明其它要求時，均按GB/T601—2016、GB/T603—2023的規(guī)定制備。在日光或日光燈下目測。用分光光度計測定50%己內(nèi)酰胺水溶液在390nm波長處的吸光度，將其吸光度乘以常數(shù)150換算成Hazen單位——鉑-鈷色號的色度。分光光度計：精度±0.004A。帶有5cm吸收池。5.3.3分析步驟稱取50.0g實驗室樣品，精確至0.1g,置于250mL燒杯中，加入50mL水攪拌溶解，并靜置至氣泡消失，將溶液注入一個吸收池，將水加入另一個吸收池，在390nm波長處，以水作參比，用分光光度計測量吸光度。5.3.3.2吸收池吸光度的校正將水代替試料溶液注入吸收池，在390mm波長處測出兩吸收池吸光度之差值，即為吸收池吸光度之校正值。5.3.4結(jié)果計算色度x(Hazen單位——鉑-鈷色號)按式(1)計算：式中：A?試料溶液的吸光度；A?——吸收池吸光度的校正值；150—_—吸光度換算為Hazen單位——鉑-鈷色號的常數(shù)。兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.5,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。所得結(jié)果應按照GB/T8170修約至整數(shù)。5.4結(jié)晶點3觀察熔融的試樣在冷卻過程中的溫度變化，當結(jié)晶發(fā)生時所觀察到的最高溫度并保持一定時間的恒定，此溫度為結(jié)晶點。5.4.2.1結(jié)晶試管：外徑25mm,厚(15.4.2.4主溫度計：玻璃棒狀水銀溫度計，量程(62～76)℃,分度值0.1℃,長300mm,全浸式并經(jīng)過校正。5.4.3.2將實驗室樣品混勻，裝滿結(jié)晶試管，蓋緊塞子，然后置于甘油浴中的外保護管里，控制甘油浴溫度在(77～80)℃。5.4.3.3當大部分試料熔化時，取下塞子，換用配有溫度計和攪拌器的膠塞塞在結(jié)晶試管口上，見圖la)。上下攪拌使試料全部熔化。然后將結(jié)晶管取出裝在另一個外保護管里，再將整個裝置安置在真空瓶中，見圖1b)。當溫度下降至高于結(jié)晶溫度3℃時，開始不斷地攪拌，并觀察溫度，直至溫度突然回升至某一最高點并保持一段時間不變，記錄此最高溫度t?,此溫度即為試料視結(jié)晶點。同時記錄輔助溫度計的讀數(shù)t?。 圖1結(jié)晶點測定示意圖4?1——主溫度計校正值，℃;2——輔助溫度計的讀數(shù)，℃;0——露出膠塞處溫度點，℃;5.5.1原理5.5.2試劑5.5.2.1磷酸二氫鉀。5.5.2.2磷酸氫二鈉。每升水中加入1g高錳酸鉀，放置24h，然后用5.5.3儀器5.5.3.4單刻度吸量管：2mL。5.5.4.1儀器的清洗并且至少每6個月按該方法清洗一次。玻璃器具使用后，如果有二氧化錳沉積在玻璃內(nèi)壁，可以用草5.5.4.2測定5用PAN水注人100mL容量瓶至刻度，然后按5.5.4.2所述，從“置容量瓶于(25±0.5)℃的5.5.5結(jié)果計算高錳酸鉀吸收值y按式(3)計算：5.6.2試劑5.6.3儀器——直形冷凝管：外套管長400mm65.6.4.1測定稱取約20g實驗室樣品，精確至0.1g，置于開氏燒瓶顆浮石，將儀器各部件安裝連接好。冷凝管出口插在盛有10.0mL鹽酸標準滴定溶液，30mL水和55.6.4.2空白試驗在測定的同時，按同樣的步驟，只是不加試料，進行空白試c——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。5.7.1原理5.7.2儀器5.7.3.1測定5.7.3.2吸收池吸光度的校正度的校正值。校正值不應大于0.00375.7.4結(jié)果計算290nm波長處的吸光度u按式(5)計算：5.8.3儀器微量滴定管：容積1mL或3mL,分度值0.01mL。5.8.4分析步驟5.8.4.2測定5.8.5結(jié)果計算升(mL);85.10.1原理橙紅色配合物，在最大吸收波長500nm處，用分光光度計測量吸光5.10.2試劑5.10.2.2過氧化氫溶液：1+9。5.10.2.3硫氰酸銨溶液：100g/L。5.10.2.5鐵(Fe)標準溶液：10mg/L，將鐵標準溶液準確稀釋10倍。使用時配制。5.10.3儀器5.10.4分析步驟5.10.4.1工作曲線的繪制在500nm波長處用5cm吸收池，以水作參比，在5.10.4.2測定稱取約50g實驗室樣品，精確至0.1g，置于250mL燒杯中，加入20mL水溶解，再加入(1~5.10.4.3空白試驗5.10.5結(jié)果計算0——在工作曲線上查得的空白溶液的鐵含量的數(shù)值，單位為毫克(mg)；——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。5.11.1原理9環(huán)己酮肟在酸性介質(zhì)中水解時生成的羥胺與甲醛在加人過硫酸銨的條件下生成甲酰氧肟酸(又名甲酰異羥肟酸)，甲酰氧肟酸可與三價鐵離子生成紅色配合物，在最大吸收波長500nm處，用分光光度5.11.2試劑5.11.2.2硫酸溶液：1+90。mL，再加入1.5mL硫酸溶液(1＋90)混勻，出現(xiàn)混濁時需過濾。5.11.3儀器5.11.4分析步驟5.11.4.1工作曲線的繪制銨溶液和，1g，過硫酸銨，混勻，用水稀釋至刻度，再混勻。10min后，在500nm波長處用5cm5.11.4.2測定加入2mL硫酸溶液，以下操作按5.11.4.1所述從“5mL甲醛溶液……”開始，止，進行同樣的測定。按所測得的吸光度在工作5.11.5結(jié)果計算m——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。兩次平行測定結(jié)果之差不