精細(xì)陶瓷晶粒尺寸和尺寸分布試驗(yàn)方法 編制說明

2根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)《關(guān)于下達(dá)2024年第期試驗(yàn)及驗(yàn)證情況對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的草案進(jìn)行了修改和完善，并于20243本文件規(guī)定了根據(jù)樣品拋光并腐蝕后的顯微照片來手工測(cè)定精決于晶粒形狀和微觀結(jié)構(gòu)各向異性的程度。本文件主要包含方法A超過約5%的陶瓷，或具有多個(gè)主晶相的陶瓷中某一相截距長(zhǎng)度，方4截距尺寸。方法B是平均等效圓直徑法，該方法適用于任何類型的(2)4規(guī)定了本文件的意義和用途，陶瓷材料平均晶粒尺寸和晶粒尺方法A為線性截距法，該方法提供了利用材料二維截面進(jìn)行分機(jī)定向和定位的線或隨機(jī)定位圓在給定長(zhǎng)度的交點(diǎn)數(shù)量來計(jì)算平均能引入的任何偏差，但是晶粒內(nèi)的小孔應(yīng)該忽略。方法B為平均等5而不是使用隨機(jī)方向的線，這種情況應(yīng)在測(cè)試報(bào)告中說明。方法B物臺(tái)移動(dòng)或投影到屏幕上并伴隨目視觀察進(jìn)行計(jì)數(shù)來測(cè)量平均晶粒手動(dòng)方法相同的結(jié)果，需要對(duì)AIA系統(tǒng)進(jìn)行編程，使其以與手動(dòng)方法相似的方式運(yùn)行。采用近似等效的AIA方法可來替代手動(dòng)方法，65.5顯微鏡：帶有拍照功能的光學(xué)或掃描電子顯微鏡。應(yīng)采用校準(zhǔn)的校準(zhǔn)應(yīng)可追溯到國(guó)家或國(guó)際長(zhǎng)度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。應(yīng)采用光學(xué)顯微鏡（見隙（見第1章），建議在固定樣品前用液體樹脂真空浸漬樣品，以在直到在光學(xué)顯微鏡（見5.5）高倍放大下檢查時(shí)外觀沒有變化。表面7的表面垂直于電子束，誤差在±5°以內(nèi)。使用與光學(xué)圖像相同的視覺指南，在合適放大倍數(shù)下對(duì)樣品的至少三個(gè)不同區(qū)域拍攝顯微照片87.4.1光學(xué)顯微鏡。對(duì)于光學(xué)顯微鏡，拍攝標(biāo)尺的顯微照片并計(jì)算放7.4.2掃描電子顯微鏡。為校準(zhǔn)掃描電子顯微照片的橫向（X方向）8.1檢查顯微照片。如果它們看起來基本上是單相，或含有少于5%無論是連續(xù)的還是離散的晶粒，使用方法A2中給出的程序替代A1方粒尺寸和形狀的單相陶瓷，在所有使用的顯微照片上統(tǒng)計(jì)約100個(gè)晶在三個(gè)代表性區(qū)域總共統(tǒng)計(jì)約100個(gè)晶?？赡芫妥銐蛄?。對(duì)于初始微的晶粒尺寸分布，通?？偣残枰y(tǒng)計(jì)300或500個(gè)晶粒。方法A1（見9要在測(cè)量中采取預(yù)防措施的材料的顯微結(jié)構(gòu)照片。8.5中描述了使用各向同性和一致的微觀結(jié)構(gòu)時(shí)，方法A1和A2中所述的至少五條隨機(jī)數(shù)，但在任何情況下都不得少于100個(gè)特征（每張顯微結(jié)構(gòu)照片至少8.2方法A1。除非另有說明，否則在每張顯微結(jié)構(gòu)照片為1.5次相交。如果該線與大孔、寬晶界或次要次生相相交，無論是尺測(cè)量圓d的直徑，精確到0.5mm（見5.5），并計(jì)算它們的周長(zhǎng)之和L(t)。計(jì)算每個(gè)圓與晶界相交的次數(shù)N(i)。如果交點(diǎn)與三個(gè)晶粒的交界處重合，則將其計(jì)為1.5個(gè)交點(diǎn)。如果該線與大孔、寬晶界或次要機(jī)定位和隨機(jī)取向的直線，使得總共統(tǒng)計(jì)至少100個(gè)、優(yōu)選多達(dá)300交叉點(diǎn)之間距離Li，使用校準(zhǔn)的標(biāo)尺（見5.6）精確到0.5mm。計(jì)算8.4方法B。用模板或透明片依次覆蓋顯微照片。對(duì)于顯微照片中的確定最符合晶粒邊界的圓，即圓內(nèi)和圓外的晶粒面積應(yīng)大致相等(見進(jìn)行水平線掃描來實(shí)現(xiàn)。c)方法B的等效圖像分析方法是使用像素或柵格圖像進(jìn)行放大校準(zhǔn)。e)軟件中包含的計(jì)算程序必須以與手動(dòng)方法相同的方式運(yùn)行，以排除大孔隙。f)測(cè)試報(bào)告應(yīng)包含所采用程(8)10規(guī)定了方法的不確定性分析。樣品微觀結(jié)構(gòu)的性質(zhì)會(huì)影響該試適的蝕刻方法來顯示晶界的情況下。方法A1假定與主晶相相比，連真實(shí)平均晶粒尺寸的估值將會(huì)增大，因此應(yīng)優(yōu)選使用方法A2。方法或被測(cè)晶粒直徑控制。統(tǒng)計(jì)至少100晶粒給出的估計(jì)值通常與實(shí)際值300晶粒給出的估計(jì)值通常與實(shí)際值的誤差信區(qū)間的標(biāo)準(zhǔn)差±6%）。當(dāng)將實(shí)驗(yàn)值與規(guī)定值進(jìn)行比較時(shí)，應(yīng)注意這些不確定度的水平。方法A和方法B產(chǎn)生不同的數(shù)值結(jié)果，因?yàn)檫@的平均值可能略小于等效于隨機(jī)定位橫截面平面交點(diǎn)的面積圓的平均直徑。方法A和方法B由于測(cè)量方法的基礎(chǔ)不同而產(chǎn)生不同的數(shù)值本文件規(guī)定了根據(jù)樣品拋光和腐蝕后的顯微照片來手工測(cè)定精