2024年知識(shí)競(jìng)賽-原子熒光知識(shí)競(jìng)賽考試近5年真題集錦（頻考類試題）帶答案

（圖片大小可自由調(diào)整）2024年知識(shí)競(jìng)賽-原子熒光知識(shí)競(jìng)賽考試近5年真題集錦（頻考類試題）帶答案第I卷一.參考題庫(kù)(共100題)1.原子熒光測(cè)水中的汞，載流，標(biāo)準(zhǔn)空白和樣品空白各用的是什么？2.熒光在使用過(guò)程中常出現(xiàn)空白值高的現(xiàn)象。個(gè)人總結(jié)了一下，有載流存在問(wèn)題，空白液體存在問(wèn)題，管道存在污染，光路存在污染，還有就是儀器存在電氣噪聲。不知道使用原子熒光朋友，有沒(méi)有碰到空白值高的問(wèn)題？3.我的熒光儀一點(diǎn)信號(hào)都沒(méi)有了！這是怎么回事？4.用原子熒光做蜂蜜中的鉛，請(qǐng)教前處理的條件？5.監(jiān)測(cè)干電池中的汞怎么制備試樣？6.請(qǐng)教下各位同行們，測(cè)食品中的汞你們都是如何進(jìn)行前處理的？以及用哪種前處理方法回收率比較好？7.原子熒光所用的空心陰極燈為什么最大電流與應(yīng)用時(shí)的電流值不相符，往往實(shí)際電流比標(biāo)識(shí)電流大很多，這是怎么回事？8.原子熒光法（AFS230）測(cè)銻在低溫氫化時(shí)砷錫氣相干擾嚴(yán)重，升高原子化溫度又產(chǎn)生較大記憶效應(yīng)，請(qǐng)教有什么解決辦法解決？9.膜分離器中的膜弄濕掉了怎么辦？10.近來(lái)發(fā)現(xiàn)做原子熒光時(shí)燈能量特別低，不知對(duì)測(cè)定結(jié)果有無(wú)影響？11.今天做汞，想好好的摸一下儀器的工作最佳條件.開(kāi)始做的時(shí)候，標(biāo)準(zhǔn)空白是300多，做完實(shí)驗(yàn)后用去離子水洗管道系統(tǒng)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)儀器顯示標(biāo)準(zhǔn)空白是521左右，我一直洗了20多遍，還是521熒光強(qiáng)度的空白.搞不懂到底是什么原因？12.我是一臺(tái)儀器做Hg和As，原子化器高度為8，看網(wǎng)上寫(xiě)測(cè)量Hg調(diào)到10，如果這樣我每次都要調(diào)原子化器高度，高度對(duì)測(cè)量影響大不大？13.有誰(shuí)用原子熒光測(cè)過(guò)鎘，加入Co是什么原理？14.線性范圍的上限是如何確定的？15.原子熒光AFS－820的還原劑管往外面吹氣，樣品管不進(jìn)樣，請(qǐng)問(wèn)是怎么回事？16.原子熒光檢測(cè)，峰高與峰面積有什么區(qū)別嗎？17.前些日子做食品中的汞，空白很高.可能是食品用微波消化后趕酸不徹底造成，結(jié)果上機(jī)就污染了管道系統(tǒng)，還是比較幸運(yùn)的，只用去離子水洗了幾遍就洗好了。能不能用EDTA或者二苯卡巴腙或者重鉻酸鉀沖洗管道中殘留的汞？18.用原子熒光做礦物、巖石和地質(zhì)化探樣這些樣品一般含量高低差別較大，請(qǐng)大家談?wù)勗跍y(cè)試過(guò)程中怎樣預(yù)防污染和怎樣配標(biāo)準(zhǔn)曲線？19.海洋生物體原子熒光法汞檢測(cè)中1％草酸溶液的作用是什么？20.用吉天930一年，自動(dòng)進(jìn)樣器的Y方向老是要卡死。兩根不銹鋼軸有點(diǎn)銹了，加油效果也不明顯，有的時(shí)候只能一行一行地做。這是什么原因？21.吉天830機(jī)器，負(fù)高壓270，燈電流30，3%的硝酸載流，曲線各點(diǎn)也都用3%硝酸定容，機(jī)器的標(biāo)準(zhǔn)空白上了600，而且開(kāi)始做曲線的時(shí)候，我的判別值設(shè)的是4，機(jī)器半天穩(wěn)不下來(lái)，一直在做標(biāo)準(zhǔn)空白，飄移比較厲害，比如：1、5202、6603、570就這樣飄來(lái)飄去，等開(kāi)始做曲線的時(shí)候，曲線做的一塌糊涂，各個(gè)點(diǎn)都不怎么對(duì)。請(qǐng)問(wèn)這是不是污染的原因？后來(lái)看了一下那幻燈片，好象蠕動(dòng)泵的管路使用疲勞也會(huì)產(chǎn)生誤差，不過(guò)我的機(jī)器剛買(mǎi)來(lái)才3個(gè)月，做的不多。22.冷法和熱法測(cè)定汞的區(qū)別僅僅是硼氫化鉀濃度的不同嗎？23.我用的是AFS3100，這幾天做砷樣，載流液5%鹽酸，1.2%硼氫化鉀.空白200多，一到做標(biāo)線信號(hào)就低得要命，1ppb只有30~40，10ppb的也只有200多，而且線性極其不好.以前正常的時(shí)候1ppb有200左右，調(diào)高硼氫化鉀到2.0%，情況還一樣；懷疑燈老化，換燈后，空白有300多，但做標(biāo)線時(shí)信號(hào)還是那樣低.調(diào)低燈高至7cm，仍無(wú)好轉(zhuǎn)，什么原因？24.請(qǐng)問(wèn)加多少濃度的預(yù)還原劑（硫脲+抗壞血酸）為好？25.我有個(gè)樣品要做鍺，消解的很完全，是磷酸體系的標(biāo)線什么的都沒(méi)問(wèn)題，沒(méi)有響應(yīng)值，溶液加標(biāo)后也做不出來(lái)根據(jù)樣品信息好像zn有60%多，會(huì)不會(huì)是有抑制干擾？26.砷的時(shí)候，第一次測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)曲線的熒光值和第二次重測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)曲線的熒光值相差很大，最多近1000，請(qǐng)問(wèn)是什么原因?qū)е碌模?7.前幾次測(cè)砷時(shí)空白信號(hào)一般為10左右，內(nèi)控信號(hào)為40多，昨天同樣的方法測(cè)定時(shí)，空白降為2，內(nèi)控將為8，而且測(cè)定樣品時(shí)信號(hào)值也為7~8。于是重新配了內(nèi)控樣，重新配了試劑，又測(cè)，還是這個(gè)結(jié)果，電阻絲是新?lián)Q的，空心陰極燈用的很久了，有兩個(gè)，都試了，結(jié)果一樣，是什么原因？28.如何提純鐵氰化鉀？29.原子熒光測(cè)砷，五價(jià)為什么要還原為三價(jià)呀？我看的一些文獻(xiàn)，都是加硫脲和Vc把5價(jià)砷還原成3價(jià)砷30.做標(biāo)準(zhǔn)曲線有時(shí)雖然達(dá)到3個(gè)9以上，但直線不過(guò)原點(diǎn)，導(dǎo)致有的樣品熒光強(qiáng)度雖為0但仍有濃度值，這該怎么辦？31.蔬菜測(cè)砷，汞時(shí)用什么酸消解最好??？溫度控制多少合適？最后是要把酸趕盡嗎？32.簡(jiǎn)述熒光強(qiáng)度If與載氣、屏蔽氣流量的關(guān)系。33.我在做羥丙甲纖維素及色素類的As時(shí)為什么結(jié)果經(jīng)常為負(fù)數(shù)，我的趕酸溫度為度130度，采用壓力消解罐法，在130度消解4小時(shí)，是不是AS損失了？34.簡(jiǎn)述測(cè)砷過(guò)程中，酸度的影響？35.在載流吸入口下有氣泡，請(qǐng)問(wèn)如何才能排除呢？36.今天測(cè)了水中砷、汞、鉛、鎘四種重金屬，問(wèn)題重重，我們買(mǎi)的蒸餾水的含鉛量比取的樣品都高，最后用的娃哈哈才行，砷還幾乎沒(méi)有問(wèn)題，汞和鎘的樣品空白熒光值都是負(fù)數(shù)，測(cè)的樣品也是負(fù)數(shù)，這是不是在處理過(guò)程中有什么問(wèn)題啊？37.原子熒光測(cè)汞時(shí)為什么空白會(huì)很高？38.做鉛時(shí)如果酸度過(guò)高，會(huì)有什么樣的結(jié)果？39.AFS-930出現(xiàn)A道溢出，如何解決？我是在測(cè)汞，進(jìn)空白時(shí)出現(xiàn)熒光溢出的，實(shí)驗(yàn)條件為負(fù)高壓270，燈電流60。40.我們?cè)訜晒獾谝淮巫鯤g，曲線都做不好，忽高忽低，更不成曲線，請(qǐng)教問(wèn)題可能出在哪方面？41.硝酸、硫酸、高氯酸冒煙如何區(qū)別？除了溫度，還有什么其他標(biāo)志？42.做樣品的時(shí)候，兩次所做得到結(jié)果有很大出入，以前做生活飲用水中汞的時(shí)候標(biāo)準(zhǔn)空白很低不到100if，今天在做樣品的時(shí)候加做了樣品空白，得到的樣品的檢測(cè)結(jié)果都低于檢出限，而且連續(xù)兩次測(cè)量結(jié)果都一樣，問(wèn)題：做水中汞需要消化樣品嗎？43.測(cè)汞，現(xiàn)已證明標(biāo)準(zhǔn)溶液沒(méi)有問(wèn)題?？墒菢?biāo)線的熒光值還是很低，怎么處理？44.原子熒光測(cè)砷時(shí)，進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)和樣品均為負(fù)值（-20）是為什么？45.簡(jiǎn)述測(cè)定污泥中As、Hg的前處理方法？46.最近作水樣濃度在0.5ng/ml以下，我用AFS2202直接測(cè)很不穩(wěn)定，經(jīng)常做不出來(lái)，以前都是做地質(zhì)樣品，頭一次做這么低的，不知道大家都怎么做的？47.聚四氟乙內(nèi)罐能否使用高氯酸酸來(lái)消解樣品？48.用原子熒光測(cè)定水樣中的砷汞有沒(méi)有進(jìn)行處理啊？49.有臺(tái)原子熒光，點(diǎn)火爐絲無(wú)法點(diǎn)亮。不知道是什么原因？點(diǎn)火爐絲兩端的直流電壓是11mv。實(shí)在不知道哪里出問(wèn)題了。這個(gè)儀器就是把原子化器的爐拆洗過(guò)，就沒(méi)辦法點(diǎn)火了。50.請(qǐng)問(wèn)做原子熒光需要準(zhǔn)備哪些試劑，玻璃器皿？51.我想知道用微波消解-原子熒光法測(cè)定鉛，砷，汞需要哪些試劑和器皿？52.最近開(kāi)始用原子熒光，測(cè)汞的時(shí)候標(biāo)線很好，都能達(dá)到3個(gè)九，但是回收率非常低，最高也只能做到60%，是不是前處理有問(wèn)題？53.平時(shí)大家配汞的標(biāo)樣是怎么保存的，有效期多久？54.頭一次做油菜籽，請(qǐng)問(wèn)大家有沒(méi)有什么好點(diǎn)的前處理方法，用微波消解的話是否要磨碎，用什么磨好點(diǎn)？55.原子熒光測(cè)砷、硒、汞，處理樣品后，必須趕酸嗎？56.原子熒光測(cè)鉛的時(shí)候，空白的值太高了是怎么回事？而且含量在1~100微克每毫升的含量標(biāo)準(zhǔn)基本上臺(tái)階太小。57.用壓力消解罐消解樣品時(shí)，空白蒸干還是不蒸干好？58.我做礦物中鉛，濃度大概10PPM，請(qǐng)問(wèn)各位怎么消解，各試劑濃度多少？59.做原子熒光的時(shí)候，我的儀器經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)“超8V錯(cuò)誤”，不知道在哪些情況下會(huì)出現(xiàn)？60.單位新買(mǎi)一臺(tái)微波消解儀，能用做回收率的方法驗(yàn)證其消化效果嗎？61.配制汞的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)都要加酸性的重鉻酸鉀。這是為什么呢？62.試劑用憂級(jí)純和分析純有什么區(qū)別？本身中食品中砷的含量很低的.另外，用干灰化法做樣品的前處理應(yīng)注意哪些問(wèn)題？63.用原子熒光作血中硒前處理的條件是什么？64.昨天不小心把汞的濃標(biāo)打進(jìn)去了，熒光值1萬(wàn)多，我把管路全都更換了新的，原子化器也拆下來(lái)泡了，但是然后有1000多，而且很不穩(wěn)定，請(qǐng)問(wèn)誰(shuí)遇到過(guò)這種情況，最后是怎么解決的？65.原子熒光的氬氣剩多少就不能用了？66.次氯酸鈉中的砷如何測(cè)定？67.原子熒光的峰形起峰后一直是平的，大家是如何處理的？68.我用的儀器型號(hào)是AFS-230E.請(qǐng)問(wèn)如果儀器不打開(kāi)的時(shí)候，后面的氣閥是不是應(yīng)該關(guān)閉的？如果我關(guān)閉氬氣的閥門(mén)，氣壓表上總壓和分壓的指針是不是應(yīng)該不會(huì)馬上下降，如果馬上降到零是不是說(shuō)明管道有漏氣？69.在測(cè)量高濃度樣品后容易引發(fā)記憶效應(yīng)，就是在下一次測(cè)量時(shí)的數(shù)值仍然很高，有的文獻(xiàn)中說(shuō)可以采用5%的硝酸做載流進(jìn)行清洗，而不用純水，這樣有利于防止交叉污染，不知道大家都是怎么樣處理這樣的問(wèn)題？70.用吉天930一年后，發(fā)現(xiàn)靈敏度比剛使用時(shí)下降很多，不知道是什么原因？71.食品中的甲基汞能不能用原子熒光來(lái)測(cè)，如何測(cè)？72.水封的作用是什么？為什么我的機(jī)器這兩天一加水封水就被吹進(jìn)原子化器里了？73.用高壓消解罐消解樣品，用沸水浴加熱趕酸和二氧化氮，感覺(jué)汞跑掉了。不加熱趕酸，測(cè)出來(lái)的加標(biāo)的值也遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)。要不要趕酸？74.原子熒光法測(cè)汞，老是失敗，工作曲線有幾次做的很奇怪，測(cè)定過(guò)程中要注意哪些問(wèn)題？75.如果不小心把甲基汞灑了，如何做防護(hù)措施？76.在用AFS3100測(cè)汞時(shí)，發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)值總是偏低。我的曲線和標(biāo)準(zhǔn)樣品都是新配置的，曲線線性很好，就是標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)值偏低。請(qǐng)問(wèn)我該如何進(jìn)行測(cè)定？77.我在測(cè)汞的時(shí)候發(fā)現(xiàn)，標(biāo)線放置時(shí)間超過(guò)1小時(shí)，就會(huì)出現(xiàn)汞的損失。不知道如何解決？但國(guó)家盲樣（水中汞）。好象沒(méi)什么損失，怎么處理這個(gè)問(wèn)題？還有加重鉻酸鉀之后，怎么除色？78.們用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心的AS100PPM，PB也是100PPM，直接聚級(jí)用去離子水稀釋到AS0.2PPM，PB0.5PPM，稀釋時(shí)都沒(méi)有加入酸。測(cè)了一下，0.2PPMAS的PH大概是3-4，0.5PPMPB大概是5-6，大家都加酸嗎？79.2年前，我做汞時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)空白是500多，去年降到了300多，今年降到了200多，儀器條件是一致的，而且只是空白在變化，標(biāo)準(zhǔn)的熒光強(qiáng)度基本上無(wú)變化，所用到得鹽酸雖然不是一批產(chǎn)品，但都是一個(gè)廠家的，這怎么解釋。儀器是海光的3100。80.原子熒光測(cè)銻的條件是什么？81.儀器被汞污染了，洗不下來(lái)怎么辦？82.文獻(xiàn)中都在討論酸度對(duì)測(cè)定的影響。請(qǐng)問(wèn)酸介質(zhì)的酸度是指載流的酸度，還是樣品中的酸度。83.我用原子熒光測(cè)砷時(shí)一直出現(xiàn)負(fù)值，不知道問(wèn)題大概會(huì)出在哪里？84.前段時(shí)間檢測(cè)樣品中As和Pb時(shí)，據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，只有當(dāng)檢測(cè)值為負(fù)數(shù)時(shí)，所測(cè)出的樣品中二者含量才有可能在國(guó)標(biāo)范圍內(nèi)，當(dāng)檢測(cè)值=0時(shí)，樣品中二者含量都超出國(guó)標(biāo)限量。為什么？85.我在測(cè)鎘時(shí)，加了硫脲和硫酸鈷，可剛配好的樣品的鎘含量與放置20分鐘左右以后的含量相差50%，這是怎么回事？86.原子熒光的燈加大電流會(huì)對(duì)燈有什么影響？87.求助用HG-AFS測(cè)定食品中砷時(shí)，微波消解樣品的操作過(guò)程？我室有兩臺(tái)微波消解，用同樣的消解試劑和程序?qū)κ称窐悠愤M(jìn)行消化后，用HG-AFS測(cè)砷含量，一臺(tái)消解的樣品加標(biāo)非常好，另一臺(tái)則沒(méi)有回收，用兩臺(tái)儀器做汞加標(biāo)試驗(yàn)都有很好的結(jié)果。88.樣品加5ML硝酸過(guò)夜，再加5ML過(guò)氧化氫消解，加的過(guò)氧化氫多起到什么作用呢？89.如何除去鐵氰化鉀中的鉛？90.做砷時(shí)抗壞血酸與硫脲的作用分別是什么？91.我做鉛的時(shí)候，不知為什么時(shí)不時(shí)會(huì)有拖峰的現(xiàn)象，（前面信號(hào)正常，接近積分結(jié)束時(shí)，就有那么二三秒的信號(hào)非常小，幾乎是平的）還有就是，原來(lái)的峰是接近矩形的，止通閥動(dòng)了一下后，又變成前面高后面低，現(xiàn)在又是前面低，后面高，不知是何原因？92.原子吸收和原子熒光的燈有何異同？93.汞時(shí)測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程If＝A*C＋B，B值通常為負(fù)值，那么就算If為0的話也會(huì)計(jì)算出濃度不為0，何解？94.0.3g的植物中加5ml的硝酸，微波消解，趕酸后，我用1％的硫尿和1％的抗壞血酸的鹽酸溶液定容時(shí)，溶液顯紅色，并產(chǎn)生大量氣體，不知道是怎么一回事？95.AFS-2202E的爐溫是否可調(diào)？96.我要測(cè)定污泥樣品中的汞，前處理方法采用的是王水浸泡一夜，然后再水浴2小時(shí)的方法，我如何能判斷此種方法可以把樣品消解完全？97.用原子熒光測(cè)砷時(shí)，樣品不趕酸可能出現(xiàn)哪些情況？98.干灰化法在原子熒光樣品前處理的應(yīng)用用硝酸做灰化助劑，想請(qǐng)教一下具體是什么操作的？99.簡(jiǎn)述熒光強(qiáng)度If與負(fù)高壓的關(guān)系？100.汞的待測(cè)液（含0.02％的重鉻酸鉀），吸取5ml，加硫脲＋VC，稀釋至10ml，用來(lái)測(cè)砷。是否可行？第I卷參考答案一.參考題庫(kù)1.參考答案：1.?載流是%5的硝酸或鹽酸；標(biāo)準(zhǔn)空白是標(biāo)液點(diǎn)除汞以外的東西，即5%的HCl或硝酸加重鉻酸鉀；樣品空白是除了不加樣品什么操作都做了的一個(gè)樣品，你的前處理加了什么這個(gè)里面就有什么。 2.?載流是5%的硝酸或鹽酸。標(biāo)準(zhǔn)空白是標(biāo)準(zhǔn)曲線的0濃度點(diǎn)，樣品空白是包括全程前處理的空白。2.參考答案：1.?會(huì)遇到這種問(wèn)題，常用的方法就是用去離子水多洗幾次，有可能會(huì)降下來(lái)！ 2.?可能是常用酸和試劑本底太高。 3.?一般情況都是酸的本底值高導(dǎo)致的空白值高，再就是儀器被污染空白值也高。 4.?那先要看你的空白峰形了。如果不是平線，肯定是空白污染了，包括原子化器污染。如果是平線，估計(jì)是燈斑沒(méi)有調(diào)好。 5.?我發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫度對(duì)原子熒光測(cè)汞時(shí)的影響非常大，我實(shí)驗(yàn)室每年到夏天的時(shí)候，原子熒光測(cè)汞時(shí)的空白值就變高，有一天把實(shí)驗(yàn)室里的空調(diào)開(kāi)到最低，開(kāi)了半天，下午再做的時(shí)候發(fā)現(xiàn)空白值降下來(lái)了。 6.?空白值高，有可能是載流空白高這時(shí)候要檢測(cè)所用的酸，標(biāo)準(zhǔn)空白高檢測(cè)所用的試劑。有可能是管道污染。判斷是試劑還是管道污染，可以讓熒光脫去載流等讓其進(jìn)空氣。測(cè)空白值若此時(shí)空白值降下來(lái)就可以判定試劑污染，若不降就是管路污染。拆下整個(gè)管路和石英爐管?用優(yōu)級(jí)純酸10%清洗再裝上去。3.參考答案：1.查一查管道有沒(méi)有堵？ 2.1）原子化器的高度 2）氫化鉀的濃度及穩(wěn)定性 3）動(dòng)泵及管路的連接與老化程度（是否有漏氣） 4）反應(yīng)器中能否看到酸液（樣品溶液）與硼氫化鉀作用 5）HCL的設(shè)置情況（位置--燈電流） 6）觀察火焰的情況 3.還有比較重要的一點(diǎn)是硼氫化鉀和樣品溶液都能進(jìn)入反應(yīng)環(huán)嗎？ 4.燈的位置和光電倍增管的位置調(diào)節(jié)。4.參考答案：先摸好儀器用的載流酸度和還原劑的濃度，樣品0.5g加4：1硝酸高氯酸5ml，消解完后，敞開(kāi)蒸酸盡干，加水1ml再蒸盡干（重復(fù)兩三次），冷卻用載流定容。上機(jī)。載流的酸可以用硝酸也可用鹽酸。載流：酸＋0.2%草酸，還原劑：硼氫化鉀＋氫氧化鉀＋鐵氰化鉀1%。酸，硼氫化鉀，氫氧化鉀的量跟據(jù)儀器型號(hào)確安。5.參考答案：剝?nèi)ル姵赝鈿ね馄ず蛢啥穗姌O，取電池內(nèi)容物破碎，稱樣，加硝酸和水混合物，劇烈發(fā)應(yīng)后加鹽酸，水浴消解。 消解做汞沒(méi)事，估計(jì)還能做砷。 此法適用于不含汞電池。6.參考答案：1.首先要根據(jù)樣品的性質(zhì)及其大概的汞含量確定稱樣量和加酸量，密封消化的樣品稱樣量一般為0.1-0.5g左右，像大米面粉等糧食類油脂含量低，交易消化，加入少量硝酸和雙氧水就可以，如果是含油脂較高的樣品，可以適當(dāng)降低稱樣量。 2.需要趕酸，我一般都是水浴趕酸，雖然趕酸時(shí)間較長(zhǎng)，但是元素?fù)p失較少。載流使用的是5%的鹽酸。 3.酸只能大概趕走，不會(huì)完全趕盡的。重鉻酸鉀是保護(hù)劑，主要是用在汞儲(chǔ)備液中，防止汞的損失。你的標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品、載流中不需要加入重鉻酸鉀。載流和標(biāo)準(zhǔn)曲線最好酸度一致。7.參考答案：標(biāo)識(shí)的電流是平均電流，實(shí)際應(yīng)用中的是峰值電流。比如，設(shè)定峰值電流為80mA，燈的占空比為1：24，那么平均電流為80/24=3.3mA。8.參考答案：1.不知道您測(cè)試什么樣品，在10-20％酸度下，錫應(yīng)該不產(chǎn)生干擾，一般含量的砷及銻測(cè)定之間無(wú)干擾，10ng/ml砷不產(chǎn)生干擾，對(duì)于50ml樣品您加入5ml硫脲（5％）-抗壞血酸（5％）試試。 2.加入硫脲與搞抗壞血酸試試。 3.加點(diǎn)HBr，即可消除。9.參考答案：1.請(qǐng)用無(wú)水乙醇清洗。 2.可以用電吹風(fēng)吹干，即可。10.參考答案：影響很簡(jiǎn)單，燈能量低了，激發(fā)熒光強(qiáng)度低了，撿出限高了，靈敏度下降了。 如果是燈得問(wèn)題，可能燈壽命到了，這樣的話燈穩(wěn)定性下降了，儀器精明度也就下降了。11.參考答案：1.你的去離子水是不是被污染了？ 2.空白300多可能是在儀器沒(méi)有穩(wěn)定下測(cè)得的，一段時(shí)間后，儀器穩(wěn)定，所以蒸餾水顯示的是測(cè)定值減去空白值，也就是說(shuō)你的空白其實(shí)是八百多，我們的Hg空白值一般在800-1000。 3.調(diào)整原子化器的高度，并讓儀器充分的預(yù)熱穩(wěn)定-關(guān)鍵是HCL的穩(wěn)定時(shí)間。12.參考答案：高度對(duì)汞影響比較大，做汞的話調(diào)高一些可有效降低空白，因?yàn)楣療艄獍弑容^發(fā)散，讀數(shù)時(shí)部分光分照到原子化器上直接反射到檢測(cè)器所以汞空白一般都比較高，高度對(duì)砷影響小一些。曲線和樣品必須在同一個(gè)條件下測(cè)。13.參考答案：Co是用來(lái)在Cd蒸氣發(fā)生時(shí)提高其蒸氣發(fā)生效率用的，起增敏作用。一般解釋為共氫化效應(yīng)，但到目前為止還沒(méi)有充分的證據(jù)證明，僅僅是停留在理論推測(cè)階段。14.參考答案：1.直線和曲線間的拐點(diǎn)就是了。 2.線性范圍的檢出上限是曲線和直線的拐點(diǎn)，我想標(biāo)準(zhǔn)系列肯定少做不了，不過(guò)我想聰明一點(diǎn)的做法是你可以把范圍先設(shè)的大點(diǎn)，比如可以1倍、2倍、4倍、8倍、10倍等，然后你可以大致根據(jù)曲線的彎曲程度加以縮小，比如如果最高濃度的值（假設(shè)10倍濃度）帶入曲線偏離很大，那么你可能要縮小很大倍數(shù)比如看8倍的，如果不大則可以再試一下9倍的。15.參考答案：泵管沒(méi)壓好，氬氣就從反應(yīng)塊中反吹到還原劑管，上點(diǎn)油，調(diào)節(jié)下泵管位置，旋緊一下壓塊。16.參考答案：峰高：最高點(diǎn)到峰底（峰下面基線的延伸部分）的垂直距離，一般常用h表示。 峰面積：流出曲線與基線之間所包含的面積 我測(cè)重金屬，用峰面積和峰高測(cè)的值不一樣的，而且數(shù)據(jù)相差還比較大的。17.參考答案：1.我的建議是把管路拆下來(lái)之后用清水浸泡。 2.拆下管路放在20％鹽酸中，把燒杯放在超聲波里面，這樣最有效。 3.做貢的污染肯定會(huì)有，但用載流清洗可能效果會(huì)更好，也沒(méi)必要拆管路，但時(shí)間長(zhǎng)了，原子化器的石英爐心就要拿出來(lái)用1：1的硝酸泡，可以減少以后的污染。18.參考答案：我用的笨辦法，高含量稀釋，低含量重新取樣溶解再測(cè)。19.參考答案：是為了還原過(guò)量的高錳酸鉀。20.參考答案：這個(gè)是自動(dòng)進(jìn)樣器的通病。平時(shí)注意干燥，多加油，使用前檢查。21.參考答案：1.不知道你的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境穩(wěn)定不？溫度濕度！電壓等。 2.汞是難做一點(diǎn)。你肯定自己配置的曲線沒(méi)有問(wèn)題？如果是這樣的話，你把蠕動(dòng)泵的管道給換換，說(shuō)不定真是由于管道使用時(shí)間長(zhǎng)了。 3.我用的海光的儀器，出現(xiàn)過(guò)這種情況，問(wèn)題是控制原子化器的穩(wěn)壓器壞了，電壓不穩(wěn)，電阻絲溫度不夠，不知道你的儀器是不是也是這個(gè)原因。 4.建議你給廠家工程師打個(gè)電話聯(lián)系一下，若條件做砷沒(méi)問(wèn)題，則儀器正常?？赡苁瞧孔游廴净蛩岵缓?。重新調(diào)一下光路。 注意Hg的標(biāo)液放置時(shí)間（千萬(wàn)不要過(guò)期）： （1）1000微克/毫升有效期壹年； （2）100微克/毫升有效期半年； （3）1微克/毫升有效期三個(gè)月； （4）1微克/毫升以下的現(xiàn)用現(xiàn)配。 儀器在負(fù)高壓300v，燈電流40mA，TEST條件下點(diǎn)火運(yùn)行一個(gè)小時(shí)后再進(jìn)行正常測(cè)量，若空白熒光值超過(guò)800，可把爐高調(diào)到10mm。 標(biāo)液酸度5%，還原劑：0.5%氫氧化鈉與1%硼氫化鉀的混合溶液。22.參考答案：冷法和熱法測(cè)定汞的區(qū)別只是硼氫化鉀濃度的不同！23.參考答案：1.可能是管路需要清洗了。 2.檢查下峰值信號(hào)圖，看看是否是饅頭峰右移了，如果饅頭峰右移，有可能是管路老化，可以換套泵管或者適當(dāng)延長(zhǎng)下讀取時(shí)間。 3.硫脲+抗壞血酸溶液重配 4.線性不好，熒光值不高，檢查1個(gè)是試劑是否正確，是否新配；2是檢查氣路和排廢是否正常。特別是到原子化器那一段。還有你的儀器是否是需要液封，加液封了沒(méi)有——其實(shí)也是氣路的問(wèn)題。24.參考答案：1.最終溶液中濃度分別為0.5%左右即可。 2.關(guān)于加硫脲量的問(wèn)題，標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)之間也不是統(tǒng)一的，食品和水的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求的不一樣，選擇原則是盡量使硫脲過(guò)量，而不要不足。我一般都是保持0.5%。 3.先配各5%的硫脲和抗壞血酸混合溶液.然后往25毫升容量瓶中加5毫升硫脲和抗壞血酸混合溶液就可以了。25.參考答案：氫化物原子熒光法測(cè)鍺的條件： 1、30%的磷酸介質(zhì) 2、40g/L的硼氫化鉀溶液 3、載氣流量400ml/min（不同的儀器可能不同吧） 在氫化物的干擾中，干擾往往決定于干擾元素的絕對(duì)量，而不決定干干擾元素與待測(cè)元素之間的比例，當(dāng)鋅的絕對(duì)量在5mg以下時(shí)，應(yīng)該對(duì)鍺沒(méi)有干擾，不知道你測(cè)的什么樣品，鍺的含量有多大，但鍺有較高的靈敏度，試試在鋅小于5mg時(shí)能不能作出來(lái)。26.參考答案：AFS820，負(fù)高壓300燈電流30載流5％HCL，2%KBH4和0.5％的NaOH。 1.空白是不是也有差別？ 2.還原不充分？?jī)x器不穩(wěn)定？ 3.你可以先做一下儀器運(yùn)行檢查，看看相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差有沒(méi)有很大，不過(guò)這種不穩(wěn)定的情況存在的話相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不可能小，反正拿出證據(jù)來(lái)給工程師看。 4.我感覺(jué)還是原子化器污染了!拆下來(lái)洗洗。27.參考答案：1.還原劑是否新配，濃度多少?？牲c(diǎn)著火。 2.一個(gè)是樣品配置的問(wèn)題，試劑是否失效，用量是否準(zhǔn)確，配置順序是否正確。二是管路是否連接好，是否漏氣等。三、氣液分離器是否正常。四、蠕動(dòng)泵是否正常工作。五、爐高是否調(diào)節(jié)得當(dāng)。六、光斑是否調(diào)準(zhǔn)了。七、載氣的流量是否設(shè)置好。八、燈電流是否設(shè)置正確，如果是老燈燈電流設(shè)置高一些看能否改善。九、負(fù)高壓是否設(shè)置正確。28.參考答案：試試重結(jié)晶。29.參考答案：1.5價(jià)As的氫化反應(yīng)速度極慢 2.三價(jià)砷才能和氫結(jié)合生成氫化物 3.As（V）的蒸氣發(fā)生效率約為As（III）的70%，發(fā)生效率較低，所以需要還原 4.因?yàn)槲鍍r(jià)砷在酸度低時(shí)所反映的熒光值比三價(jià)砷低很多，而且發(fā)生氫化物反應(yīng)慢。30.參考答案：1.當(dāng)曲線截距為負(fù)數(shù)時(shí)會(huì)有這種情況，可以在標(biāo)準(zhǔn)中做一個(gè)0點(diǎn)避免曲線不過(guò)零點(diǎn)，像這種情況下濃度可以不與計(jì)算了。 2.應(yīng)該是先用空白對(duì)照溶液作校正0點(diǎn)，再作別的濃度的；標(biāo)準(zhǔn)曲線就過(guò)原點(diǎn)了。31.參考答案：微波消解是最簡(jiǎn)潔方便的方法，一般說(shuō)來(lái)As是需要趕盡的，Hg的話把棕紅色氣趕完關(guān)系就不大了，180度的溫度。32.參考答案：1.If與載氣、屏蔽氣流量的關(guān)系一般情況下，載氣、屏蔽氣流量越大，穩(wěn)定性越好，但靈敏度越低。通常情況：As、Sb—載氣：300；屏蔽氣：800ml/min其它—載氣：400；屏蔽氣：1000ml/min。 2.分情況討論，主要與元素性質(zhì)有關(guān)系的，也不是越大越好的，容易造成還未來(lái)得及原子化檢測(cè)已經(jīng)逸散了，也容易沖稀原子化濃度的，檢測(cè)當(dāng)然不好。33.參考答案：1.如果消解沒(méi)什么問(wèn)題時(shí)，降低溫度試試，另外放氣還得注意。 2.樣品消解不完全，還有有機(jī)物存在。嘗試其他消解方法，或者增加硝酸用量。一般做植物樣品是0.1g/1mL硝酸，你的樣品我沒(méi)做過(guò)，可以試著摸索一下 3.這種方式砷會(huì)有損失，但是不會(huì)完全沒(méi)有！我嘗試使用高氯酸消解，趕酸過(guò)程中高氯酸都揮發(fā)近干了，溫度肯定比你的高，但是砷還是有的，砷的消解方式還是比較多的，主要是你還原劑加夠了沒(méi)有？可以嘗試加入固體的抗壞血酸，試試是否是還原劑的問(wèn)題。如果沒(méi)有還原的話，砷幾乎沒(méi)有信號(hào) 4.標(biāo)準(zhǔn)做的怎么樣？老是負(fù)的，看看有沒(méi)有形成氫化物，方法是用一張紙?jiān)谠踊瘒躺戏胖?，不要碰到爐絲，然后做樣，形成氫化物的話就會(huì)燃燒，沒(méi)有就說(shuō)明你還原劑可能出了問(wèn)題 5.我也作砷的，出現(xiàn)這個(gè)情況很可能是你的樣品趕酸加還原劑后樣品酸度不夠，砷還原不完全，加大樣品酸度就可以了。 另：砷不容易損失的，我用的也是微波，趕酸溫度一般在150~160oC，沒(méi)有損失。用標(biāo)準(zhǔn)土壤試過(guò)的。平行性很好，也很準(zhǔn)確。 6.歸結(jié)起來(lái)就兩點(diǎn)：一、消化過(guò)程中趕酸損失，二、未還原為三價(jià)As。34.參考答案：酸的影響很大，特別是硝酸，主要是因?yàn)橄跛岬难趸浴?5.參考答案：1.壓塊沒(méi)有壓緊，載氣從泵管里面跑出來(lái)了。 2.硼氫化鉀和鹽酸反應(yīng)生成氫氣，同時(shí)也形成了被測(cè)元素的氫化物，所以在管路中是有氣泡的，如果沒(méi)有的話反而不正常了！ 3.檢查一下連接管有沒(méi)有松動(dòng)，肯定是里邊進(jìn)了空氣，一般剛開(kāi)始的時(shí)侯都會(huì)有點(diǎn)氣泡（管路里的空氣沒(méi)排盡），進(jìn)溶液連做幾次空白就能把氣泡趕掉。36.參考答案：1.最好用超純水。 2.我想你用的是原子熒光，檢測(cè)工作中試劑空白是很重要的，你最好買(mǎi)臺(tái)超純水機(jī)。汞和鎘的樣品空白熒光值都是負(fù)數(shù)，可能是樣品干擾造成的，你是直接進(jìn)樣么，進(jìn)樣前加酸煮，微沸一下。 3.澄清的水樣檢測(cè)，可以在加入酸或者使用其他試劑配置后，直接進(jìn)樣檢測(cè)。分析用水要保證純度，器皿要保證清洗干凈。 樣品為負(fù)數(shù)，可能是沒(méi)有把，你做下添加回收驗(yàn)證自己方法就好了。我們檢測(cè)的一些送樣水樣也都很干凈，問(wèn)了才知道原來(lái)他們?yōu)榱舜_保通過(guò)，把超純水當(dāng)作樣品送樣了。37.參考答案：1.原子化器對(duì)空白值的影響感覺(jué)挺大的 2.注意清洗所用的玻璃器皿，用0.05％重鉻酸鉀－10％硝酸溶液浸泡24小時(shí)，及時(shí)更換或清洗管路。38.參考答案：1.酸度過(guò)高就會(huì)滅火了，過(guò)低的話基線會(huì)下降。 2.還是調(diào)節(jié)一下酸度比較好，鉛的氫化范圍很小。39.參考答案：1、打電話象儀器廠家求助。 2、具體情況具體分析。 是不是進(jìn)樣的濃度太高了，濃度減小一點(diǎn)?；蛘呤窃噭┍晃廴玖?，把所有使用的試劑包括中間液當(dāng)作樣品進(jìn)樣測(cè)一下。還可能是電流和負(fù)高壓設(shè)置太高了！ 3、看空白有沒(méi)有被污染。 應(yīng)該不是試劑污染的原因，你查明了不是污染的原因后再試試別的元素，如果還是超8V的話，那應(yīng)該就是電路上的問(wèn)題了，可以叫廠家來(lái)維護(hù)。 4、請(qǐng)你按我說(shuō)的辦法操作，找出問(wèn)題所在： 1）Hg燈電流改為30mA，60mA太大了。 2）任何溶液也不要進(jìn)，空測(cè)，判斷光路及原子化器的高度是否合適，在儀器缺省條件下空測(cè)的熒光信號(hào)應(yīng)在100至500之間。 3）測(cè)空白溶液，如果不溢出，熒光信號(hào)是多少，和空測(cè)的熒光信號(hào)比較相差是否太大，如果太大，說(shuō)明你用的試劑-酸、水、還原劑、堿等，至少其中一種含Hg太高；如果溢出，就更不用說(shuō)了。40.參考答案：不成線性可能原因： 1、你的玻璃器皿沒(méi)洗干凈； 2、你移液沒(méi)移準(zhǔn)； 3、你用的移液管移了高濃度后沒(méi)洗干凈，就去移低濃度了； 4、你的儀器條件是不是合理，特別象載氣，對(duì)穩(wěn)定性影響很大。41.參考答案：1.高氯酸是濃厚白煙，注意和水氣區(qū)別；硫酸，沒(méi)有單獨(dú)用過(guò)，很少用，要注意看底部殘?jiān)?；硝酸，有顏色；鹽酸，和水氣差不多一起冒，沒(méi)有什么特別的。 2.硝酸冒煙溫度和水氣出來(lái)差不多，因?yàn)槭且贿呎舭l(fā)一邊分解的，因此煙里面有氧化氮，是黃色的，很好認(rèn)?？梢栽趽]發(fā)口附近偏下，用白紙板做背景確認(rèn)。 3.這3種酸的沸點(diǎn)依次為：高氯酸（39℃）、硝酸（83℃）、硫酸（338℃）。高氯酸冒白煙（直上），硝酸冒棕色煙（直上），硫酸冒煙時(shí)溶液的溫度已很高了（338℃），白色的煙（SO2）延杯壁繚繞向上。42.參考答案：1、作水樣樣品是要消化的 2、可能是如下原因 （1）你配和標(biāo)準(zhǔn)系列有問(wèn)題 （2）汞燈有問(wèn)題 （3）管路有問(wèn)題43.參考答案：1、可以加大燈電流 2、看看第三部燈是不是比以前更亮了 3、調(diào)節(jié)爐高 4、增大進(jìn)樣量 5、調(diào)好燈位44.參考答案：1.砷可能沒(méi)有被還原，建議檢查儀器設(shè)備測(cè)試條件與砷的還原條件。 2.看光路是否正確？另外試劑空白如何？假若正常的話那就儀器問(wèn)題。45.參考答案：沉積物中砷：稱取0.10.0001g）沉積物干樣于50mL比色管中，加幾滴水潤(rùn)濕樣品，加入8±g～0.3g（mL王水，加5mL水，搖動(dòng)比色管混合均勻，在水浴中加熱1h，期間搖動(dòng)數(shù)次。取下冷卻，加水溶解并稀釋至標(biāo)線，放置澄清20分鐘。吸取2mL上層清液于50mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（4.2.b）及5mL硫脲—抗壞血酸混合溶液（4.2.d）定容到50mL，搖勻。上機(jī)測(cè)定。 沉積物中汞：準(zhǔn)確稱取0.1g～0.5g沉積物干樣或1g～5g沉積物濕樣（精確至0.0001g），置于50mL具塞比色管中，加2mL硝酸、6mL鹽酸。用約10mL去離子水淋洗比色管內(nèi)壁后混合充分，置于沸水浴中加熱1h（其間取出充分搖動(dòng)一次）。取下冷卻至室溫，加入1mL1%高錳酸鉀溶液，搖均后放置20min。再用1%草酸溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻后放置澄清30min。同時(shí)制作分析空白。46.參考答案：1.注意儀器的檢出限和分析方法本身的最低檢出濃度。 2.可能要富集一下，最少也要濃縮5-10倍.要不大不到檢出限. 3.肯定需要富集了，最簡(jiǎn)單辦法就是取水樣后低溫蒸發(fā)了。47.參考答案：1.可以用高氯酸來(lái)消解，但最好不要用，微波消解最好不加高氯酸，怕引起爆炸。 2.高氯酸氧化能力特強(qiáng)，我比較喜歡使用，不為別的，就是消解以后試液比較干凈。但是高氯酸有特別的脾氣，就是會(huì)產(chǎn)生新生態(tài)的氧氣，容易爆炸，一般使用敞口－電熱板消解比較多，微波消解是禁止使用高氯酸的，但是烘箱－密閉消解罐倒是可以試試的，我試過(guò)，50ml罐體，樣品是植物干樣，稱樣范圍是0.5－1克，加了1-2ml，然后升溫慢一點(diǎn)，從室溫升到150度我用了3個(gè)小時(shí)不到，沒(méi)有爆炸過(guò)，但是畜產(chǎn)品沒(méi)有試過(guò)，這個(gè)有機(jī)質(zhì)含量高，不敢。48.參考答案：有的，濃縮之后測(cè)定。49.參考答案：1.?建議先檢查一下線路?估計(jì)什么地方有虛接。 2.?一般是24v，但是11v也應(yīng)該問(wèn)題不大啊。懷疑是銅片上腐蝕了，你的爐絲接觸不良沒(méi)有導(dǎo)電。 3.?一般是線路的問(wèn)題，換一根爐絲試試看。 4.?一般應(yīng)該是線路的問(wèn)題，不過(guò)也有可能是爐絲壞了，換一個(gè)試一試。 5.?可能是原子化器上的電線接頭生銹致使通電不暢，如果不是這個(gè)原因你也可以調(diào)節(jié)主板上的P7，使?fàn)t絲兩端的電壓達(dá)到19V，正常是19V。如果還不行就是P7旁的338（就是一個(gè)很多爪子的東西）上的螺絲松了，緊一下就好了。一般就這么多的原因。 6.?一個(gè)有可能是爐絲已斷，另一個(gè)可能是爐絲套的位置欠妥。50.參考答案：需要準(zhǔn)備試劑：硼氫化鈉（鉀）、氫氧化鈉（鉀）、硫尿、抗壞血酸、優(yōu)級(jí)純鹽酸、超純水。 玻璃器皿：容量瓶、燒杯、吸管、移液管、塑料瓶、塑料試管。51.參考答案：1、首先要有著幾種試劑的標(biāo)準(zhǔn)溶液，還要有消化用的酸（一般濃硝酸），配溶液用的鹽酸，蒸餾水，配還原劑用的硼氫化鈉（鉀），氫氧化鈉（防止硼氫化鈉水解），個(gè)別的可能還需要一些增敏劑。 2、器皿之類的肯定要有燒杯、容量瓶、移液管，洗瓶，玻璃棒之類的。52.參考答案：1.空白高肯定是被污染了，你做的回收率低主要還是溶樣過(guò)程造成了Hg的損失，應(yīng)該從溶樣方法上找原因，如果懷疑儀器有問(wèn)題，你可以測(cè)一下Hg標(biāo)準(zhǔn)，強(qiáng)度為零，濃度有數(shù)值是很正常的。 2.檢查微波消解的溫度，持續(xù)時(shí)間。趕酸還是要的，酸度過(guò)高對(duì)測(cè)定數(shù)值的影響很大。53.參考答案：1.汞儲(chǔ)備液濃度100mg/L，加入重鉻酸鉀冰箱4攝氏度可以保存6個(gè)月，汞標(biāo)準(zhǔn)使用液時(shí)間較短，因?yàn)槠髅髮?duì)汞有吸附作用，汞標(biāo)準(zhǔn)使用液最好現(xiàn)用現(xiàn)配。 2.汞的保存要加重鉻酸鉀，而且保存濃度要高些，否則容易損失。 3.一般來(lái)說(shuō)，5%的硝酸加0.05%的重鉻酸鉀，10ppm或以上濃度的標(biāo)液可以保存5個(gè)月左右；如果稀釋到100ppb了，就只有約5天可以保存了，1ppb的可以保存一天。一天之后大部分被器皿吸收了。54.參考答案：1.用高壓消解做，用濕法做消解不了。 2.把油菜仔放入恒溫箱里洪5-6分，溫度不要太高取出后用研缽研磨，個(gè)人意見(jiàn)你可以試試！我只是在做含油量的時(shí)候用這個(gè)方法。做重金屬我到?jīng)]試過(guò)。 3.在消解罐中稱樣后，加酸，浸泡過(guò)夜，直接上微波消解。55.參考答案：沉積物的砷、汞不用趕酸的，硒是要的。56.參考答案：是不是因?yàn)榭瞻字堤吡?，所以把?fù)高壓和燈電流等參數(shù)調(diào)低了？空白高么，要么爐頭污染了，要么就是試劑不純，檢查一下。57.參考答案：首先空白和試樣一樣，不能蒸干得，除非你能夠證明蒸干了不會(huì)有損失。再說(shuō)空白不會(huì)有什么不明物體阿，最多就是酸干了聚成一個(gè)小球，用1ml鹽酸/硝酸加熱溶解。58.參考答案：王水消解就可以了，最后保持5%的鹽酸酸度測(cè)定。59.參考答案：1.樣品中濃度很高，超出儀器的讀數(shù)范圍； 2.儀器在測(cè)量過(guò)程中，你老是動(dòng)其它的東西，比如打開(kāi)其它軟件，或者不停的點(diǎn)報(bào)告看結(jié)果，點(diǎn)原始記錄看濃度，這一點(diǎn)我覺(jué)得是原子熒光本身軟件的問(wèn)題，像其它國(guó)外進(jìn)口的儀器在測(cè)量時(shí)，不管你干什么它都照常工作。 3.儀器負(fù)高壓塊有問(wèn)題可能會(huì)出現(xiàn)上述情況。60.參考答案：回收率做好是必要條件，是必須要做的，回收率做不好，說(shuō)明消解存在問(wèn)題；回收率做好了，再做國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，和其回收率，都做好了才算行。61.參考答案：高錳酸鉀作為一種強(qiáng)氧化劑，分解試樣中以各種形式存在的汞，使之轉(zhuǎn)化為可溶解汞離子進(jìn)入溶液，用鹽酸羥胺還原過(guò)剩氧化劑，再以氯化亞錫將汞離子還原成汞原子，由載氣將汞原子載入測(cè)汞儀的吸收池進(jìn)行測(cè)定。62.參考答案：1.純度不夠的話，本底就會(huì)很高，那樣就很難做了呀。 2.酸肯定要用優(yōu)級(jí)純的，灰化的試劑倒是不一定，只要沒(méi)有砷就行樂(lè)。 注意事項(xiàng)么，食品中砷有的很高，注意污染把。既不要被污染，也不要污染別人。63.參考答案：不要想的太復(fù)雜，硝酸高氯酸處理，定容時(shí)加入鐵氰化鉀，標(biāo)準(zhǔn)一起消化，應(yīng)該沒(méi)有問(wèn)題的。64.參考答案：1.原子化器拆下來(lái)放到烘箱里，100度烘上幾個(gè)小時(shí)看看，要注意排風(fēng)。 2.把原子化器拆下來(lái)，放到酸液里泡了一夜，第二天裝上去就好了。65.參考答案：為了確保Ar的壓力和純度建議在低于0.2Mpa不用。66.參考答案：國(guó)標(biāo)是用過(guò)氧化氫脫氯酸根，后用鹽酸調(diào)PH，然后用砷斑法測(cè)試。67.參考答案：1、看從一級(jí)的氣液分離到二級(jí)氣液分離到進(jìn)入原子化器的。 2、峰形不好。 3、如果有水將氣路管從二級(jí)氣液分離那斷開(kāi)，用電熱風(fēng)吹盡。如果是堵塞，那么將其全弄下來(lái)用稀酸浸泡一下，弄好就沒(méi)事了。68.參考答案：主機(jī)氣路系統(tǒng)一共有八個(gè)閥門(mén)，其中有兩個(gè)是一直打開(kāi)的。所以先關(guān)主機(jī)再關(guān)氣瓶會(huì)出現(xiàn)主壓表慢慢降到0，然后分壓表再慢慢降到0，這是正常的。假如氣壓表降得很快肯定有漏氣，可用肥皂水試各個(gè)接頭處。69.參考答案：1.在做完高濃度的樣品后（或配完標(biāo)準(zhǔn)濃度后）用2－5％的鹽酸清洗一下就可以了，有程序的。 2.測(cè)定汞時(shí)回收率高一般是玻璃器皿沒(méi)有洗滌干凈，需要使用酸泡后洗滌，洗滌還是比較嚴(yán)格的；至于記憶效應(yīng)，這個(gè)是原子熒光的通病，你可以在做試樣的時(shí)候認(rèn)為設(shè)置進(jìn)樣一次洗滌一次，如果軟件無(wú)法設(shè)置那就進(jìn)樣一次進(jìn)空白樣品一次，這樣的話記憶效應(yīng)比較小，但是分析時(shí)間就大大拉大了。我一般先不設(shè)定，先將樣品全部上機(jī)一次，發(fā)現(xiàn)有超標(biāo)樣品再次檢測(cè)，就是一個(gè)樣品一個(gè)空白樣，這樣比較簡(jiǎn)單有效。70.參考答案：能是你的光路窗口臟了，或者管路臟了，或者爐頭臟了，清洗。另外，儀器使用時(shí)間長(zhǎng)了，燈能量下降了也會(huì)出現(xiàn)這種情況，正常的。71.參考答案：可以做，但要消解轉(zhuǎn)化成無(wú)機(jī)汞，不然無(wú)法定量?？梢杂肊PA方法。72.參考答案：1.水封的作用是二次氣液分離，就是在進(jìn)入原子化器前最后一次將水份去除，可能還有一步濃縮匯集氣體的作用。但是如果水加少了，氣體就會(huì)從其他出口逸出，導(dǎo)致檢測(cè)失??；如果里面水加多了，氣體就會(huì)把液體沖出到原子化器中，造成污染。我推薦你加一半的水，這樣稍稍多余一點(diǎn)，但是可以通過(guò)排廢液管路排出。 2.你的載氣是不是太大。 3.是你的氣液分離裝置里面的水加多了，超過(guò)了進(jìn)氣孔，如果你把那個(gè)氣液分離裝置拆下來(lái)仔細(xì)看一下，就會(huì)發(fā)現(xiàn)它其實(shí)很簡(jiǎn)單的。水只要一點(diǎn)點(diǎn)就夠了，只需把底下那個(gè)通路給封了就可以了。73.參考答案：1.要趕酸，趕酸溫度低點(diǎn)，離子態(tài)的汞也沒(méi)想象的那么容易跑?？梢杂脴?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試一下，看看趕酸溫度多高時(shí)比較合適。不趕酸的話殘留酸和中間產(chǎn)物會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。 2.趕酸確實(shí)是比較難搞的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。 3.需要趕酸的，如果你不趕，硝酸會(huì)影響還原效果，且較高的硝酸對(duì)儀器管路也是潛在危險(xiǎn)，導(dǎo)致老化。 4.如果用原子熒光測(cè)定還是需要趕酸的，建議在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中做加標(biāo)回收試驗(yàn)。 5.不趕酸，反應(yīng)太激烈了，氣泡很容易進(jìn)入管子的。74.參考答案：1.標(biāo)準(zhǔn)溶液要配制準(zhǔn)確，最好現(xiàn)用現(xiàn)配，載流和還原劑的濃度要合適（我用的是載流鹽酸5％，硼氫化鉀1％，氫氧化鈉0.5％），還原劑不要有沉淀。元素?zé)粢A(yù)熱。所有的管路要使用正確直徑的的管子，我以前出過(guò)這個(gè)問(wèn)題，結(jié)果所有的峰的是半個(gè)。 2.我認(rèn)為在測(cè)量的時(shí)候，儀器的燈電流不要設(shè)的太高了（這和測(cè)別的元素不太一樣，測(cè)汞時(shí)不是形成氣態(tài)的氫化物），20左右。 3.要用純水和優(yōu)級(jí)純的酸。75.參考答案：1.硫磺撒上，再行處理。 2.甲基汞有揮發(fā)性，務(wù)必做好通風(fēng)。 3.撒硫法、汞齊法。例：用硝酸將銅片溶解一定程度來(lái)沾取。 4.密閉操作，提供充分的局部排風(fēng).佩戴自吸過(guò)濾式防塵口罩，戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡，穿防毒物滲透工作服，戴乳膠手套。遠(yuǎn)離火種、熱源，工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。避免產(chǎn)生粉塵。避免與氧化劑、酸類接觸。76.參考答案：1.那做樣品時(shí)如何？有沒(méi)有做個(gè)質(zhì)控樣看看結(jié)果準(zhǔn)不準(zhǔn)？如果質(zhì)控樣準(zhǔn)結(jié)果準(zhǔn)的話那證明你的標(biāo)準(zhǔn)品是沒(méi)有問(wèn)題的，可能是靈敏度方面，光路檢查一下，或者把原子化器高度調(diào)節(jié)一下。 2.你的還原劑的濃度是多少，太大的話靈敏度會(huì)降低的，1%左右即可。77.參考答案：1.汞標(biāo)準(zhǔn)溶液配好后最好盡快測(cè)定。汞儲(chǔ)備液中一般加入重鉻酸鉀，4攝氏度冰箱內(nèi)儲(chǔ)存。 2.汞易吸附，比較一下標(biāo)線的酸體系和標(biāo)樣的酸體系之間的不同。 3.這與汞的性質(zhì)很大的關(guān)系：易吸附，溫度低。 4.配制儲(chǔ)備液時(shí)加入重鉻酸鉀，稀釋到測(cè)試標(biāo)液時(shí)就不需要加入了，測(cè)試時(shí)也不需要除色，低濃度的汞標(biāo)液能存放2-3天。78.參考答案：最好還是加酸吧，特別是稀釋倍數(shù)大時(shí)。當(dāng)然，要求不是很準(zhǔn)確，不打算存放太久，將就一下不加也可以，視乎你的具體情況而論。79.參考答案：1.我的儀器也出現(xiàn)了這個(gè)問(wèn)題，懷疑是燈使用時(shí)間長(zhǎng)了。 2.AFS的光源是高性能空心陰極燈，他是有一定使用壽命的，一般在3000~5000mAh，由于空心陰極燈的本身結(jié)構(gòu)問(wèn)題，使用很長(zhǎng)一段時(shí)間后，由于陰極元素激發(fā)等原因，會(huì)出現(xiàn)靈敏度降低等情況，屬于正?，F(xiàn)象。在空心陰極燈使用時(shí)間超過(guò)其壽命時(shí)，建議更換。（但是大部分還是可以繼續(xù)使用一段時(shí)間的）。現(xiàn)在很多廠家生產(chǎn)的新型原子熒光儀器，具有智能識(shí)別功能，用戶可以隨時(shí)查詢光源已使用時(shí)間，從而對(duì)是否需要更換光源進(jìn)行直觀判斷。 P.s：另有可能是石英管原子化器受了污染，需要清洗了。 3.燈使用時(shí)間長(zhǎng)了，應(yīng)該能量降低，靈敏度降低，熒光強(qiáng)度也降低，問(wèn)題是熒光強(qiáng)度沒(méi)太大變化。污染也不可能，污染的話標(biāo)準(zhǔn)空白會(huì)增加的。 4.儀器的靈敏度變小了嗎？標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率也變小的話那就是燈的原因了。 5.靈敏度沒(méi)有降低，降低的話熒光值就降低了，現(xiàn)在是，只有標(biāo)準(zhǔn)空白的熒光值降低。那就是你的試劑問(wèn)題了。80.參考答案：1.?別的問(wèn)題不大，關(guān)鍵是：樣品放了硫脲和抗壞血酸后要過(guò)夜測(cè)試，靈敏度較低要拉高儀器條件測(cè)試比較好點(diǎn) 2.?5%硫脲和5%抗壞血酸混合溶液加入40ml定容100ml。81.參考答案：將石英管用硝酸浸泡1天，另外其他橡膠管，分離器等都要換。82.參考答案：1.載流和樣品酸度都會(huì)造成影響。不過(guò)那，載流可以配置，一般影響沒(méi)有樣品酸度影響大。 2.氫化反應(yīng)中的載流是用來(lái)推動(dòng)樣品溶液以及清洗管道的，它本身并不應(yīng)該參與測(cè)量.原則上只要載流的酸度不高于標(biāo)準(zhǔn)空白溶液即可，兩者最好是同一介質(zhì)，如果不同也可以，但要保證載流的熒光信號(hào)不高于標(biāo)準(zhǔn)空白的熒光信號(hào)。 文獻(xiàn)中的酸度是指標(biāo)準(zhǔn)系列以及樣品的酸度。83.參考答案：這種事情經(jīng)常出現(xiàn)的。關(guān)鍵問(wèn)題是你是否要求很高的精度，如果是，你的問(wèn)題就必須解決，如果否，你可以說(shuō)砷元素沒(méi)有，檢測(cè)不出。解決負(fù)值要從很多地方入手： 1.你的空白值過(guò)高； 2.你的樣品處理是不是保持同樣的條件，如酸度等； 3.樣品的重量選擇是否合適； 4.制樣是否標(biāo)準(zhǔn)等等問(wèn)題。84.參考答案：1.?是不是曲線有較大的負(fù)截距啊。一般加一個(gè)樣品空白就可以了；如果是水樣等的東西沒(méi)有樣品空白，在軟件上把載流當(dāng)樣品空白做。這樣，你的純水都可以出正濃度了。?另外可能是你的曲線標(biāo)定濃度太大了。 2.?樣品濃度肯定很低，而且曲線截距為負(fù)數(shù)，負(fù)得較大。所以會(huì)出現(xiàn)這種情況。 3.?標(biāo)樣空白和試劑空白，是否為負(fù)。 4.?建議做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，做一個(gè)0.00濃度的，即曲線空白。 5.?看看你的回歸方程A=b*C+a中a值為多少？a為負(fù)，即是熒光值A(chǔ)為0，也會(huì)有濃度值的，這主要是做曲線的問(wèn)題。85.