環(huán)境水質(zhì)常規(guī)指標(biāo)檢測

精品資料，歡迎大家下載！以上資料僅供參考，如有侵權(quán)，留言刪除！總磷樣品測量：吸取25ml水樣于50ml具塞刻度管中,加4ml過硫酸鉀溶液,高壓鍋消解30min——加蒸僻水定容至50ml——參加1ml10%抗壞血酸,混勻——30s后參加2ml鉗酸鹽溶液,混勻放置15min用10mm比色也,于700nm波長處,以零濃度溶液為參比,測量吸光度.(標(biāo)線測定不需消解)藥品：過硫酸鉀,硫酸,抗壞血酸,鉗酸鉉,灑石酸錦氧鉀,優(yōu)級純磷酸二氫鉀試劑：(1)5%過硫酸鉀溶液：溶解5g過硫酸鉀于蒸僻水中,并稀釋至100ml.10%抗壞血酸：溶解10g抗壞血酸于蒸僻水中,并稀釋至100ml.(貯存在棕色玻璃瓶中,4C保存,顏色變黃需重配)鉗酸鹽溶液：溶解13g鉗酸鉉于100ml蒸僻水中.溶解0.35g灑石酸錦氧鉀于100ml水中.在不斷攪拌下,將鉗酸鉉溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加灑石酸錦氧鉀溶液并且混合均勻,貯存在500ml棕色玻璃瓶中,4C保存,可穩(wěn)定兩個月.(1+1)硫酸：200ml濃硫酸邊攪拌邊緩慢參加200ml蒸僻水中.磷酸鹽貯備溶液：將優(yōu)級純磷酸二氫鉀于110C十燥2h,在十燥器中放冷.稱取0.2197g溶于蒸僻水中移入1000ml容量瓶中.參加(1+1)硫酸5ml,用水稀釋至標(biāo)線.此溶液每星升含50.0陷磷.總氮樣品測量：吸取10ml水樣于25ml具塞刻度管中,加5ml堿性過硫酸鉀溶液,高壓鍋消解30min——參加1ml(1+9)鹽酸,混勻——加蒸僧水定容至25ml——用10mm石英比色也,于220nm及275nm波長處測量吸光度,以零濃度溶液為參比,測量吸光度.(標(biāo)線測定也需消解)藥品：氫氧化鈉,過硫酸鉀,鹽酸,優(yōu)級純硝酸鉀,三氯甲烷(保護(hù)劑)堿性過硫酸鉀溶液：稱取8g過硫酸鉀,3g氫氧化鈉,溶于無氨水中,稀釋至200ml.溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi),可貯存一周.(1+9)鹽酸：20ml鹽酸參加180ml蒸僧水中.硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105?110C烘十4h的優(yōu)級純硝酸鉀溶于無氨水中,移至1000ml容量瓶中,定容.此溶液每毫升含100陷硝酸鹽氮.硝酸鹽氮樣品測量：吸取50ml水樣于50ml具塞刻度管中,——參加1ml1mol/L鹽酸——加0.1ml氨基磺酸一一用10mm石英比色皿■,于220nm及275nm波長處測量吸光度,以零濃度溶液為參比,測量吸光度.(標(biāo)線測定相同)藥品：鹽酸,氨基磺酸試劑：(1)1mol/L鹽酸：20ml鹽酸參加220ml水中.0.8%氨基磺酸溶液：0.8g氨基磺酸溶于100ml蒸僻水中.硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液：每毫升含100陷硝酸鹽氮,同上.氨氮樣品測量：吸取50ml水樣于50ml具塞刻度管中,——參加1ml灑石酸鉀鈉——加1.5ml納氏試劑放置10min鐘顯色,用20mm石英比色也,于420nm波長處測量吸光度,以蒸僻水為參比,測量吸光度.(標(biāo)線測定相同)藥品：碘化鉀,碘化汞,氫氧化鈉,灑石酸鉀鈉,優(yōu)級純氯化鉉,藥劑：(1)納式試劑：稱取16g氫氧化鈉,溶于50ml水中,充分冷卻至室溫.另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水,然后將溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,4C密封保存.灑石酸鉀鈉溶液：稱取50g灑石酸鉀鈉溶于100ml水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.鉉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取3.819g經(jīng)100C十燥過的優(yōu)級純氯化鉉溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含1.0mg氨氮.高錠酸鹽指數(shù)(酸性法A)5,試劑①高H酸鉀貯備液il/5KMnO<0Jtnol/L〕s稱取3.2g高環(huán)酸鉀溶于12L水中,加熱翌沸,便體枳減少刊約1",在暗姓放置過夜,用G-3坡璃砂芯漏斗過濾后,流激曠于棕CA〕本力法與GE11892T9等也22225色航中保春一使用前川0」00如色航中保春一使用前川0」00如曲1的草甕槌S；御使0］液〔】芝KMnUqqOliMl/LL吸取?定蟄的上述高候破評溶液,H］水稀樣至IOOOml〔并調(diào)節(jié)至doinwl/L準(zhǔn)確濃位.貯于棕色瓶中,使用當(dāng)天應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定,〔1+3〕蒲酸.配制時趁熱滴血高鉉般鑰溶液岸導(dǎo)微紅色,草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液<1/2Na2C:O4=0,1OOOmol/^〕；禰取0.6705g在105?110瓦步驟①分取100ml混勻水砰〔如高毓酸鹽指數(shù)高丁lOm&L,甥酌情少取「并用水稀釋瓦步驟①分取100ml混勻水砰〔如高毓酸鹽指數(shù)高丁lOm&L,甥酌情少取「并用水稀釋至lOdml〕于250mJ惟形瓶中,J'②參加5mI〔1+3〕苴酸.混勾*〔5如入10.00ml0,01m&L,辰琵酸押溶液.推勻,立即放入〕水浴中加熱眄響〔從水浴重新沸騰起計時九棗水浴液而要走于反、溶被的液有.一而入［QOOmlWHOOmoUL單酸鈉標(biāo)推溶液,搖勻澎即用Q.Olmol/L高往酸餌溶液滴定至顯悠夠記錄高銃酸押溶液消耗量,高悟酸卸溶液沌度的標(biāo)定：將上述已滴定完中的溶液加熱至約70P.準(zhǔn)確參加10.00m!草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔O.GlOOtnokL〕,再用Q.DIe成高畫聯(lián)鉀溶液滴定至顯橫坊色口記錄高悟酸押溶液的消耗量,按下式求得高緒酸鉀溶激的校正系數(shù)g占_10,00K—一一F__式中：V——高鉉酸鉀溶液消耗量<nd〕,假設(shè)水樣經(jīng)稀釋時,應(yīng)同時另WOnil水,同水樣操作步賽證行空白吐驗.草酸鈉所準(zhǔn)使用馥〔l/2Na3C3D4=0-0100niokL>!吸取10.00ml上述草酸鈉溶液移入10C-nil^ft瓶中,月水稀釋至標(biāo)線°7.計算〔1〕水樣不經(jīng)稀釋M酸鹽指數(shù),睥"薩一需MxEOOO式中,力——滴定水樣時,高僑酸K——校正系數(shù)；M——草酸鈉溶液濃度〔nwLJ〕；8——氧C1/2O〕摩爾質(zhì)最日〔2〕水樣經(jīng)稀解高鏈酸鹽指數(shù)＜.2?m&l〕■UO+/】〕K-10]-[〔IO+七〕K-jOJxQxMx8x1000=：V2式中：處一空白試驗中高悟敢界溶液涓枉量〔ml＞；——分取水樣量〔ml〕；堿度樣品測量：吸取100ml水樣于250ml錐形瓶中,一一參加4滴酚猷指示劑,搖勻〔假設(shè)溶液呈紅色,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛剛褪至無色,記錄鹽酸使用量V1〕——加3滴甲基橙指示劑,搖勻一一繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛剛變?yōu)榻奂t色為止,記錄鹽酸使用量V2.藥品：酚猷,95%乙醇,甲基橙,無水碳酸鈉,藥劑：〔1〕酚猷指示劑：稱取0.5g酚猷溶于50ml95%乙醇中,用水稀釋至100ml.〔2〕甲基橙指示劑：稱取0.05g甲基橙溶于100ml蒸僻水中.〔3〕鹽酸標(biāo)準(zhǔn)使用液：用分度吸管吸取2.1ml濃鹽酸,并用蒸僻水稀釋至1000ml,此溶液濃度約為0.025mol/L.準(zhǔn)確濃度用碳酸鈉標(biāo)定.〔4〕碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.3249g無水碳酸鈉,定容至1000mL.總硬度〔EDTA滴定法〕樣品測量：50ml水樣于250ml錐形瓶中一一參加4ml緩沖溶液和3滴銘黑T指示劑溶液〔紫紅色〕一一不斷振搖下,用EDTA二鈉溶液滴定至剛出現(xiàn)天藍(lán)色,記下體積V1.〔5min鐘內(nèi)完成〕玻璃器也：50ml/25ml具塞刻度管〔20〕,100/500/1000/2000ml燒杯〔2〕,100/250/500/1000ml容量瓶〔2〕,100/500ml棕色玻璃瓶〔2〕,玻璃棒〔2〕,10mm/20mm石英比色也;25ml酸式滴定管1,250ml錐形瓶10,TOC瓶,藻類計數(shù)框,抽濾裝置,蓋玻片原子吸收分光光度計TAS-990〔普析通用〕快速操作：翻開穩(wěn)壓器電源,計算機(jī)和儀器主機(jī)電源t雙擊“AAwin〞軟件圖標(biāo)t儀器自動進(jìn)入自檢T設(shè)定和選擇工作燈和預(yù)熱燈T設(shè)定燃?xì)饬髁繛?800T點“尋峰〞出現(xiàn)峰值后〔上方顯示完成〕,點“關(guān)閉〞,點“下一步〞,點“完成〞T點擊“樣品〞,“濃度單位〞,公式T點“下一步〞,輸入配好的樣品表樣濃度數(shù)據(jù)T點“下一步〞-“完成〞開氣〔電腦后面墻上開關(guān)〕T開儀器右下角紅色按鈕〔燈滅為開〕T點火T將進(jìn)樣管放入空白標(biāo)樣中,點“能量〞,點“自動能量平衡〞,當(dāng)“關(guān)閉〞變黑后點“關(guān)閉〞T“較零〞T“測量〞T“開始〞坐標(biāo)曲線〔做標(biāo)樣時要等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后才開始〕,標(biāo)準(zhǔn)曲線做好后測量樣品T如需測下一個元素,先滅火〔按儀器右下角紅色按鈕〕,關(guān)乙快氣閥,將進(jìn)樣管拿出〔不吸水〕后再點“元素?zé)舁曇灰恢匦麻_始.TOC儀翻開氧氣瓶總閥——翻開儀器后面氣體開關(guān)——翻開儀器開關(guān)——翻開計算機(jī)〔密碼654321〕——待儀器主機(jī)指示燈變綠后——雙擊multiwin圖標(biāo),翻開軟件一一輸入軟件口令〔Admin〕,然后點擊OK——機(jī)子進(jìn)行自動升溫〔約10分鐘〕待界面顯示3個OK后開始測樣點擊Measurement,輸入樣品名稱一ID〔隨便輸入一個數(shù)字〕一一StartF2——按提示將吹脫頭放入樣品除CO2〔吹脫頭使用前后都要用蒸僻水洗十凈〕一一進(jìn)樣250止〔保證沒有氣泡〕測樣〔約5min一個樣品〕關(guān)閉再重新測樣.土樣消解方法取風(fēng)十磨細(xì)過100目土樣0.5000g于30ml聚四氟乙烯給埸內(nèi),滴幾滴三級水浸潤,加15mlHF和5mlHNO3,5mlHClO4〔優(yōu)級純〕,放置過夜,砂浴低溫〔100C以下〕消化1小時以后,升到200度,再消解1小時后,再升高溫度〔250-300C之間以下〕,約1小時后,把給埸上面的蓋翻開,繼續(xù)消化至HClO4大量冒煙,并至十〔糊狀〕,再加5ml硝