Y279氣相色譜維護規(guī)程

作業(yè)指導(dǎo)書文件編號：Y279氣相色譜儀維護規(guī)程第1頁共4頁第四版第0次修訂一、環(huán)境條件的維護1、實驗室條件：實驗室內(nèi)要避免酸、堿、腐蝕性氣體，并保持良好衛(wèi)生條件，少灰塵等；2、周圍環(huán)境：要避免震動、輻射、陽光直射等；3、電、氣系統(tǒng)：電壓符合相應(yīng)要求；電需要接地；氣瓶需放置氣瓶柜內(nèi)固定；二、氣路系統(tǒng)的維護1、鋼瓶器需設(shè)置減壓閥，每次更換氣瓶需進行檢漏測試；2、保證每次購買的氣體純度需達到99.999%以上（高純）；3、鋼瓶器上的壓力表需要按期送檢；4、鋼瓶氣應(yīng)留有10%的氣壓；三、進樣系統(tǒng)1、定期檢查更換進樣隔墊（進樣次數(shù)達1000次以上或進樣口壓力下降、密封性變差、隔墊明顯磨損的時候需更換進樣隔墊）。（注：安裝進樣隔墊時不可擰得過緊，否則會導(dǎo)致隔墊過于收縮變硬，縮短壽命）2、定期檢查清洗襯管并更換石英棉（每三個月）在關(guān)機的條件下，從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或棉簽棒小心移去襯管內(nèi)的石英棉和其它雜質(zhì)，移取過程不要劃傷襯管表面。用蘸取丙酮的紗布擦拭襯管內(nèi)部，若污染嚴重?zé)o法用擦拭方法清理干凈，也可以將比較臟的一端浸泡于丙酮中數(shù)小時，并超聲清洗，清洗完后經(jīng)烘干，填上石英棉即可使用。（注：玻璃襯管和石英棉必須進行去活化處理，一般是使用DMCS（二甲基氯硅烷）硅烷化。）3、定期清洗進樣針（每三個月）在關(guān)機狀態(tài)下，取下進樣針，用無塵紙蘸取丙酮擦拭表面。平時進樣之后需設(shè)置進樣后清洗程序。四、老化毛細管柱（每三個月一次或當(dāng)出現(xiàn)基線不穩(wěn)、噪聲較高時）將柱入口與進樣室相連，出口勿接檢測器，通小流量(一般為5~10ml/min)的載氣，以(2~4)℃/min程序升溫至低于固定液最高使用溫度20~30℃，老化12~24h，獲得平穩(wěn)基線，則表明老化已合格。五、檢測器的維護1、ECD檢測器的熱清洗（每半年一次或當(dāng)基線噪音增大或輸出值異常高且確定不是系統(tǒng)泄漏而致時進行）：在確保氣路系統(tǒng)不漏和無污染下，卸下色譜柱，用悶頭螺帽將柱接檢測器的接頭堵死，調(diào)N2尾吹氣至50-60mL/min，升檢測器溫度至350℃左右（Ni63源），柱溫250℃，保持4-8h。最后，冷至通常操作溫度。（注：ECD檢測器含有放射性的63Ni，對人體可能造成一定的傷害，維護需要小心操作）2、FID檢測器：FID檢測器的維護工作大部分圍繞清洗噴嘴進行（當(dāng)保留時間大幅度漂移或檢測器靈敏度下降時進行）定期（每三個月一次）測定氫氣、空氣和尾吹氣流速，避免出現(xiàn)較大的保留時間漂移的不正常色譜現(xiàn)象。該檢測器使用必須保持在100℃以上溫度并可維持火焰，避免冷凝水的產(chǎn)生。FID噴嘴清洗步驟：（1）．用清洗金屬絲從噴嘴頂部穿入，插入拉出數(shù)次，直到金屬絲可光滑移動，小心不要造成劃痕（不要迫使太粗的金屬絲或探針進入噴嘴口，否則噴嘴口將被破壞。若噴嘴變形，將會導(dǎo)致靈敏度下降，峰形變差和/或點火困難）。（2）．在超聲波清洗器中盛上水溶性洗滌劑，將噴嘴置于其中，超聲5分鐘。（3）．使用噴嘴鉆孔器清洗噴嘴內(nèi)部。（4）．超聲5分鐘，用鑷子從超聲器中取出噴嘴，先用熱自來水，然后用少量GC級甲醇徹底淋洗噴嘴。（5）．用壓縮空氣或氮氣吹干噴嘴，然后將噴嘴置于潔凈的表面，讓其風(fēng)干。3、FPD檢測器：FPD清洗噴嘴的步驟同以上FID。除此之外，F(xiàn)PD還需要清潔濾光片。FDP清洗/更換窗口，濾光片和密封墊步驟及注意事項:（1）.關(guān)閉靜電計。（2）.把通向檢測器的氫氣、空氣、尾吹氣關(guān)閉，關(guān)閉加熱器，等檢測器冷卻下來。（3）.把光電倍增管套周圍的彈簧松開。（注：在拿開光電倍增管套之前一定要把靜電計關(guān)閉，以免損壞光電倍增管；確保光電倍增管套開口端盡可能地要加蓋，以免光線進入并損壞光電倍增管。）（4）.取下光電倍增管套，卸下濾光片。用無毛棉紙搽拭濾光片的兩面，從套的內(nèi)部清理光電倍增管窗口。不要使用清潔液，它在干后會給表面留下一層膜。（5）.檢查濾光片：在散射光路上是否有裂紋、劃痕和/或碎裂處，它們會降低靈敏度，必要時進行更換。檢查光電倍增管窗口是否有損壞，必要時進行更換。a.卸下PMT凸緣適配連接器上的四個螺絲，把凸緣適配連接器拿下來，在石英窗口露出來時要小心別讓它掉下來，用擦鏡頭紙清理窗口。b.從不銹鋼連接法蘭盤上卸下四個螺絲，并小心地把連接法蘭盤拿下來，固定在上面的窗口會掉下來，用擦鏡頭紙清理窗口。（注：這個最靠近火焰的窗口在檢測器冷下來時可能會粘結(jié)在一起，當(dāng)檢測器熱時很容易把它拿下來。但是要十分小心別讓它爆裂了。）（6）.要記下拆卸下來零件的地方和密封墊的型號，更換新部件時要換上新的密封墊。（7）.檢查窗口:在散射光路上是否有裂紋、劃痕和/或碎裂處，這樣會降低靈敏度，必要時進行更換。（8）.以逆順序重新把各個部件裝好，一定要注意各個密封墊的型號和位置要正確。把螺絲擰緊，保證氣密和光學(xué)部件之間密封。如果濾光片有鍍銀面，就讓它向著火焰（指示箭頭>在濾光片一邊指向PMT）。五、其他1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔（每六個月一次）氣相色譜儀停機后，打開儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮氣對儀器內(nèi)部灰塵進行吹掃，對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后，對儀器內(nèi)部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗，對水溶性有機物可以先用水進行擦拭，對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理，對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機溶劑進行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意，在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。2、電路板的維護和清潔（每六個月一次）切斷儀器電源，首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃，吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。操作過程中盡量戴手套操作，防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。吹掃工作完成后，應(yīng)