碘量法測定抗壞血酸樣品中維生素c的微型化研究

碘量法測定抗壞血酸樣品中維生素c的微型化研究

微型化實(shí)驗(yàn)是一種新的分析和廢液處理方法，主要用于傳統(tǒng)分析方法中藥物的大量消耗，實(shí)驗(yàn)成本高，對環(huán)境的負(fù)面影響大。作者從分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的碘量法入手,對含抗壞血酸樣品中的維生素C含量測定進(jìn)行了微型化研究,取得了與常規(guī)實(shí)驗(yàn)一樣令人滿意的結(jié)果。1抗壞血酸含量測定維生素C又稱抗壞血酸,分子式為C6H8O6,由于分子中的烯二醇基具有強(qiáng)還原性,能與I2按1∶1的關(guān)系定量反應(yīng)生成二酮基,從而可用碘量法來測定樣品中抗壞血酸的含量。2實(shí)驗(yàn)部分2.1試劑和儀器FA2104型電子分析天平(上海天平廠生產(chǎn));3.000mLWD-COII型微型滴定管(武漢大學(xué)研制),碘化鉀(分析純)、2mol/L醋酸溶液、2%草酸溶液、0.2%淀粉指示劑、抗壞血酸樣品、維生素C藥片,試劑均為分析純,水為蒸餾水。2.2實(shí)驗(yàn)方法2.2.10.03mol-li2和0.05mol/LNa2SO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定見文獻(xiàn)。2.2.2維生素C藥片中維生素C含量的測定(1)制備準(zhǔn)確稱取0.4～0.5g已經(jīng)研磨后的維生素C藥片粉末,用2%草酸溶液為溶劑,配制成100mL的溶液。(2)hac溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確移取上述試液20.00mL,加入3.00mL2mol/LHAc溶液,數(shù)滴0.2%淀粉指示劑,用I2溶液快速滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定藍(lán)色為止,平行測定3次。(3)小型滴注法采用微型滴定的實(shí)驗(yàn)步驟與常量實(shí)驗(yàn)相同,而試劑用量為常量實(shí)驗(yàn)的十分之一。2.2.3抗壞死分析中的維生素C含量的測定準(zhǔn)確稱取樣品1.2914g,加水使之完全溶解,加入少量醋酸,配制成250mL溶液。(1)滴注法準(zhǔn)確移取20.00mL溶液,加入5.00mL醋酸,3～4滴淀粉溶液,用I2溶液快速滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定藍(lán)色為止。(2)小型滴注法采用微型滴定的實(shí)驗(yàn)步驟與常量實(shí)驗(yàn)相同,而試劑用量為常量實(shí)驗(yàn)的十分之一。3結(jié)果與討論3.1微核試驗(yàn)結(jié)果用常量滴定法與微型滴定法對樣品中維生素C含量進(jìn)行滴定分析,結(jié)果見表1。從表1可知,與常量法相比,維生素C藥片中維生素C含量微型法測定結(jié)果的相對誤差為-0.11%,相對平均偏差為0.15%;抗壞血酸樣品中維生素C含量微型法測定結(jié)果的相對誤差為0.20%,相對平均偏差為0.20%,滿足滴定分析的要求。3.2檢測藥物與檢測方法對維生素c和抗壞血酸含量測定的影響(1)微型滴定與常量滴定相比,試劑用量為常量法的十分之一,不僅節(jié)約大量化學(xué)試劑,有效降低實(shí)驗(yàn)成本,而且有利于培養(yǎng)學(xué)生的基本實(shí)驗(yàn)技能;同時節(jié)省時間,提高實(shí)驗(yàn)效率。(2)常量法與微型法對維生素C藥片和抗壞血酸樣品中維生素C含