DB32T-職業(yè)衛(wèi)生實驗室質(zhì)量控制樣品研制規(guī)范 第2部分 濾料類編制說明

——地方標準編制說明一、目的意義隨著機構(gòu)改革的推進和新版《中華人民共和國職業(yè)病防治法》的施行，我省于2019-2023年連續(xù)5年分別通過現(xiàn)場核查、人員考核、盲樣考核、實驗室比對等形式，對全省職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)實驗室進行了現(xiàn)狀調(diào)查，通過對結(jié)果數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析，發(fā)現(xiàn)我省職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)實驗室存在部分類別項目檢測能力有待提升，部分實驗室未嚴格按照《職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)檢測工作規(guī)范》（下稱“規(guī)范”）規(guī)定要求采取必要質(zhì)量控制措施等問題。規(guī)范要求每批樣品測定前及測定過程中均需要通過質(zhì)量控制樣品（QCM）的測定來判斷是否符合質(zhì)控要求，單個項目每批次樣品測定需要QCM兩個以上。規(guī)范明確QCM可通過外購或自制獲得，省內(nèi)暫無相關(guān)產(chǎn)品供應(yīng)單位，國內(nèi)主要供應(yīng)商為中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、中國安全生產(chǎn)科學(xué)研究院、國家衛(wèi)生健康委職業(yè)衛(wèi)生研究中心、廣東省職防院、壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司等五家單位，單價在220元左右，按照實驗室年平均使用量800份估算，外購QCM需要17萬元左右，成本較高。機構(gòu)實驗室又普遍存在自制能力不足情況，導(dǎo)致部分實驗室在檢測過程中QCM未能按規(guī)范足量使用，制約了實驗室檢測能力的提升，亟需制定相關(guān)標準對省內(nèi)相關(guān)實驗室自制QCM進行規(guī)范和指引，補足其QCM自制能力，促進QCM的使用，進而提升我省相關(guān)機構(gòu)實驗室檢測質(zhì)量、能力；新標準的執(zhí)行也可促進我省培育出一批具備規(guī)范制備QCM能力的實驗室，為盡快推動我省自有高水平QCM供應(yīng)商的產(chǎn)生夯實技術(shù)基礎(chǔ)。標準附錄部分通過示例詳細描述了此類QCM材料準備、加料封裝、均勻性評估、定值、穩(wěn)定性評估、具體數(shù)據(jù)處理、信息文件書寫等過程，一般此類實驗室均具備研制基礎(chǔ)條件，可操作性較強。申請單位江蘇省疾病預(yù)防控制中心（江蘇省公共衛(wèi)生研究院）是江蘇省衛(wèi)生地方標準掛靠單位，國內(nèi)率先成立江蘇省地方衛(wèi)生標準委員會。中心“十三五”期間承擔(dān)國家衛(wèi)生標準、地方標準等各類標準超過50項，有豐富的標準研制、評估能力和經(jīng)驗。單位每年用于標準制定的經(jīng)費在100萬元左右。第一起草人承擔(dān)了近4年我省職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)實驗室比對工作樣品制備工作。經(jīng)濟效益：本標準的制訂、實施可有力促進我省職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)實驗室逐步具備QCM自制能力，按照單個職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)實驗室每周需使用20份，年使用量800份估算，可為省內(nèi)實驗室節(jié)約外購QCM費用17萬元左右，全省現(xiàn)有該類實驗室100余家，預(yù)計可為省內(nèi)相關(guān)企事業(yè)單位節(jié)約外購QCM費用1500萬元。社會效益：QCM制備標準的制訂實施可對省內(nèi)相關(guān)實驗室自制QCM進行規(guī)范和指引，補足其QCM自制能力，促進QCM的使用，進而提升我省相關(guān)機構(gòu)實驗室檢測質(zhì)量、能力；保證我省工作場所職業(yè)衛(wèi)生監(jiān)測質(zhì)量，有力保障我省1500萬接觸職業(yè)病危害因素勞動者健康。新標準的執(zhí)行也可促進我省培育出一批具備規(guī)范制備QCM能力的實驗室，為盡快推動我省自有高水平QCM供應(yīng)商的產(chǎn)生夯實技術(shù)基礎(chǔ)。二、任務(wù)來源《省市場監(jiān)管局關(guān)于下達2023年度江蘇省地方標準項目計劃的通知》（蘇市監(jiān)標〔2023〕173號），由江蘇省疾病預(yù)防控制中心等單位申報的地方標準項目《職業(yè)衛(wèi)生實驗室質(zhì)量控制樣品研制規(guī)范》已通過江蘇省市場監(jiān)管局批準獲得立項。三、編制過程2023年8月標準立項后，為廣泛吸收各利益相關(guān)方參與標準制定工作，凝練形成廣泛共識，充分保障標準質(zhì)量，推動標準后續(xù)應(yīng)用實施，牽頭單位就標準參與起草單位及起草人進行了公開征集，并對部分申請單位進行了現(xiàn)場評估，根據(jù)申請、評估情況，遴選南京市疾病預(yù)防控制中心等12家單位參與起草。2024年3月召開研制《職業(yè)衛(wèi)生實驗室質(zhì)量控制樣品研制規(guī)范》系列地方標準工作會議，探討研制方法，確定各子標準起草單位和起草人。標準第2部分：濾料類主要起草單位有：江蘇省疾病預(yù)防控制中心、江陰疾病預(yù)防控制中心、無錫市疾病預(yù)防控制中心、徐州市疾病預(yù)防控制中心、昆山市疾病預(yù)防控制中心、蘇州蘇大衛(wèi)生與環(huán)境技術(shù)研究所有限公司、蘇州蘭化儀器有限公司。2023年10月，各子標準起草單位和起草人基本確定后，根據(jù)各字標準樣品特點陸續(xù)開展了預(yù)實驗、標準文本編寫、示例補充、編制說明編寫、征求意見匯總等工作。四、主要內(nèi)容本文件適用于職業(yè)衛(wèi)生實驗室研制質(zhì)量控制樣品（QCM）,對研制QCM的總體技術(shù)要求、研究步驟、制備過程、貯存/使用等內(nèi)容進行了規(guī)范，基本用戶是需要研制特定的QCM的實驗室人員。本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草，分為以下5個部分：——第1部分：固體吸附劑管類；——第2部分：濾料類；——第3部分：吸收液類；——第4部分：粉塵類（游離二氧化硅測定）；——第5部分：生物樣本類。五、技術(shù)指標確定的依據(jù)起草組通過實地調(diào)研北京、廣東等國內(nèi)質(zhì)控樣研制單位、查閱GB/T15000標準樣品工作導(dǎo)則、CNAS-GL003-2018能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南、CNAS-GL005-2018實驗室內(nèi)部研制質(zhì)量控制樣品的指南等相關(guān)國家標準、指南，各子標準逐一開展試驗論證，專家論證等確立主要技術(shù)指標。2024年3月，江陰市疾病預(yù)防控制中心成立了質(zhì)控樣品研制小組，進行了質(zhì)控品制備材料采購收集工作，對研制人員進行了質(zhì)控品制備物資準備驗收、質(zhì)控品制備、質(zhì)控品定值、研制規(guī)范起草等相關(guān)環(huán)節(jié)的分工，收集比對單位的信息。1.材料驗收2024年4月，進行濾膜(南通金南玻儀五金廠直徑37mm孔徑0.8μm)的驗收/濾膜保存盒的驗收和加標過程的確定。驗收方法:隨機抽取10張濾膜和10個濾膜保存盒，按照目標化學(xué)物質(zhì)規(guī)定/推薦測定方法程序進行驗收，測定其中鉛含量，檢測結(jié)果均小于定量下限。2.加標裝置的確定2.1將濾膜放置于50mL離心管和拉成網(wǎng)格狀的絲線上,分別進行加標.經(jīng)實驗發(fā)現(xiàn),當(dāng)加標量較大時(40μL)放置于離心管上的濾膜浸濕后平整度不如平鋪于絲線上的濾膜,故選用絲線拉成網(wǎng)格狀的裝置將濾膜平鋪與表面進行加標.2.2絲線材質(zhì)的確定選取釣魚線/丙綸線（直徑300D）兩種材質(zhì)絲線拉成網(wǎng)格狀,將濾膜平鋪于網(wǎng)格上進行加標,蓋上過夜后保存.實驗發(fā)現(xiàn)加標后一段時間,釣魚線會被酸腐蝕熔斷,丙綸線則可正常使用,故選擇丙綸線制作加標平鋪濾膜材料.3.質(zhì)控樣品制備及驗證過程2024年4月，制備175張濾膜中鉛質(zhì)量控制樣本，利用和電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀考察了濾膜中鉛質(zhì)控品的均勻性并進行了初步定值。3.1均勻性評估：從該批次濾膜中鉛QCM中隨機抽取10張用于均勻性檢驗。按照GBZ/T300.33—2017工作場所空氣有毒物質(zhì)測定第33部分：金屬及其化合物電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進行測定，每個樣品重復(fù)測定3次，測定結(jié)果見表3。樣品的重復(fù)測定應(yīng)按隨機次序進行（可參考如下示例），以降低測量飄移對均勻性評估的影響。采用單因素方差分析法對測定結(jié)果進行統(tǒng)計處理，樣品間均值無顯著性差異則表明樣品是均勻的，單因素方差分析結(jié)果見表2。示例：10個樣品，重復(fù)測量3次，適合的測量方案如下：第一次測量順序：1、3、5、7、9、2、4、6、8、10第二次測量順序：10、9、8、7、6、5、4、3、2、1第三次測量順序：2、4、6、8、10、1、3、5、7、9注：配備自動進樣器的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀可在工作站中直接輸入上述進樣位置進行測量順序的調(diào)整。按照GBZ/T300.33—2017工作場所空氣有毒物質(zhì)測定第33部分：金屬及其化合物電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進行測定，結(jié)果詳見表1表1濾膜中鉛均勻性測定結(jié)果(μg/張)ICP法樣號 測定次數(shù)123119.819.419.3219.919.619.6319.819.719.9419.819.519.7519.719.519.4619.819.619.6719.819.819.5819.719.619.7919.819.619.61019.719.419.6總平均值19.6標準偏差0.2表2單因素方差分析結(jié)果方差來源自由度平方和均方F單元間90.2150.0240.994重復(fù)測定200.4800.024F臨界值F0.05(9,20)=2.39。計算的F值為0.994，該值＜F臨界值，表明在0.05顯著性水平時，該批次微孔濾膜中鉛的QCM是均勻的。定值：將均勻性評估研究中獲得的10個鉛的QCM的總平均值作為指示值，3倍標準偏差建立指示值的控制限，本批次活微孔濾膜中鉛QCM的指示值及控制限為：19.6±0.6（μg/張）。3.2.進行穩(wěn)定性評估3.2.1保存穩(wěn)定性評估:室溫條件下按照0、1個月、3個月、6個月、12個月存放時間（存放條件及時間點的選擇可參考附錄B），各時間點取出6個樣本進行測定，每個樣品重復(fù)測定3次后取平均值，測定結(jié)果見表3。各時間點檢測結(jié)果與均勻性檢驗的總體均值運用t檢驗法進行統(tǒng)計分析，無顯著性差異時間點前該批次濾膜QCM的穩(wěn)定性符合要求。表3濾膜中鉛穩(wěn)定性測定結(jié)果(μg/張)樣號 存放時間（月）013612119.619.719.8219.619.8319.819.5419.719.8519.719.8619.119.7平均值19.619.7標準偏差0.20.12t02.04按下式計算t值：t=式中：x─n次測量的平均值；μ─參考值(指示值)；n─測量次數(shù)；S─n次測量結(jié)果的標準偏差。注：為了保證平均值和標準偏差的準確度，n≥6。表5結(jié)果顯示，室溫條件下存放1個月、3個月、6個月、12個月后，各時間點測定6個樣本計算所得t值均小于臨界值t(0.05,5)=2.57，各時間點平均值與參考值之間無顯著性差異，表明室溫條件下該批次微孔濾膜中鉛QCM至少可穩(wěn)定存放12個月。3.2.2運輸穩(wěn)定性評估：4.樣品信息文件：為該批次微孔濾膜中鉛的QCM逐一貼上帶有編號、“微孔濾膜中鉛”等信息的標簽，再將制備日期、貯存條件、有效期、預(yù)期的用途、指示值、使用的安全注意事項等信息以文件形式匯總，作為該批次QCM的信息文件。5.均勻性驗證將制備的濾膜中鉛質(zhì)控品8張及濾膜中鉛AK-QC201-1(20.6±1.4μg/張)分發(fā)給無錫市疾病預(yù)防控制中心、蘇州蘇大衛(wèi)生與環(huán)境技術(shù)研究所有限公司、昆山市疾病預(yù)防控制中心、徐州市疾病預(yù)防控制中心四家單位進行檢測結(jié)果驗證，樣本平行測定3次。(寄送日期：2024.4.26)，四家單位采用的檢測儀器及驗證結(jié)果見表4、表5表4四家單位使用儀器情況表實驗室儀器名稱規(guī)格型號性能狀況備注無錫市疾病預(yù)防控制中心火焰原子吸收分光光度計ZA-3300良好日立蘇州蘇大衛(wèi)生與環(huán)境技術(shù)研究所有限公司火焰原子吸收分光光度計Agilent280ZAA280FSAA良好安捷倫昆山市疾病預(yù)防控制中心火焰原子吸收分光光度計PE900F良好PE徐州市疾病預(yù)防控制中心原子吸收分光光度計PE900T良好PE表5四家單位驗證結(jié)果實驗室測定方法試樣濃度范圍（μg/張）濾膜鉛質(zhì)控樣品(AK-QC201-1)標準值：（20.6+1.4μg/張）測定結(jié)果RSD%范圍無錫市疾病預(yù)防控制中心火焰原子吸收光譜法19.6～20.120.70.14～6.72蘇州蘇大衛(wèi)生與環(huán)境技術(shù)研究所有限公司火焰原子吸收光譜法19.3～19.920.31.22昆山市疾病預(yù)防控制中心火焰原子吸收光譜法19.3～20.120．90.07～3.95徐州市疾病預(yù)防控制中心火焰原子吸收光譜法19.4～20.120.70.83～3.22六、重大分歧意見的處理過程和依據(jù)無。七、與相關(guān)法律法規(guī)和國家標準的關(guān)系本標準按照《中華人民共和國職業(yè)病防治法》、《職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)檢測工作規(guī)范》、《職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)管理辦法》等法律、法規(guī)、規(guī)范相關(guān)要求，對職業(yè)衛(wèi)生實驗室研制QCM的總體技術(shù)要求、研究步驟、制備過程、貯存/使用等內(nèi)容進行了規(guī)定，是GB/T15000標準樣品工作導(dǎo)則、CNAS-GL003-2018能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南、CNAS-GL005-2018實驗室內(nèi)部研制質(zhì)量控制樣品的指南等標準在職業(yè)衛(wèi)生實驗室領(lǐng)域的具體應(yīng)用。八、推廣實施建議鑒于外購QCM較高成本及相關(guān)機構(gòu)實驗室自制QCM能力的不足制約了實驗室檢測能力的提升，亟需補足其QCM自制能力，促進QCM的使用，進而提升我省相關(guān)機構(gòu)實驗室檢測質(zhì)量、能力。建議在本標準發(fā)布后，正式實施前，行政主管部門對我省各高校公共衛(wèi)生學(xué)院、各級疾控中心、職防院所及其他職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機構(gòu)、衛(wèi)生監(jiān)督機構(gòu)等相關(guān)人員進行宣貫，確保后期標準實施后的得到及時、有效應(yīng)用。依托江蘇省預(yù)防醫(yī)學(xué)會、江蘇省職業(yè)健康協(xié)會等部門對相關(guān)實驗室的QCM制備規(guī)范性、產(chǎn)品質(zhì)量、合規(guī)使用進行定期評比，助力快速培育一批我省自有高水平QCM供應(yīng)商。九、起草單位和起草人員信息及分工標準第2部分：濾料類主要起草單位有：江蘇省疾病預(yù)防控制中心、江陰市疾病預(yù)防控制中心、無錫市疾病預(yù)防控制中心、徐州市疾病預(yù)防控制中心、昆山市疾病預(yù)防控制中心、蘇州蘇大衛(wèi)生與環(huán)境技術(shù)研究所有限公司，主要起草人為：周長美、張鋒、朱建豐、陳軍、封蓉芳、馬小丹、蔣琴、孟元華、龔燕、陳金、陳權(quán)、嵇心怡，江蘇省疾病預(yù)防控制中心、江陰市疾病預(yù)防控制中心負責(zé)預(yù)實驗開展、標準文本編寫等工作，無錫市疾病預(yù)防控制中心、徐州市疾病預(yù)防控制中心、昆山市疾病預(yù)防控制中心、蘇州蘭化儀器有限公司負責(zé)附錄示例補充完善，協(xié)助標準技術(shù)指標驗證、征求意見等工作。起草人員信息和分工見表1.表1.起草人員信息和分工序號姓名單位名稱職務(wù)/職稱項目分工1周長美江蘇省疾病預(yù)防控制中心部門副職/主任技師項目課題總體設(shè)計、方案制定、主要撰寫2張鋒江蘇省疾病預(yù)防控制中心部門正職/主任技師項目統(tǒng)籌協(xié)調(diào)3朱建豐江陰市疾病預(yù)防控制中心主任技師項目統(tǒng)籌協(xié)調(diào)4陳軍江陰市疾病預(yù)