微孔濾膜中鉛QCM研制（示例）

微孔濾膜中鉛QCM研制（示例）材料準(zhǔn)備：準(zhǔn)備175張（QCM需求量以175張計(jì)）通過驗(yàn)收的同批次微孔濾膜，鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000mg/L），100μL單道可調(diào)移液器。加料封裝：用一次性無目標(biāo)化合物塑料鑷子將微孔濾膜懸空于防酸絲線上，用單道可調(diào)移液器準(zhǔn)確吸取20μL鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液由內(nèi)向外旋轉(zhuǎn)滴加于微孔濾膜中心表面，自然晾干后封裝于相應(yīng)尺寸的單個(gè)微孔濾膜盒。該批次QCM全部完成加料封裝后還應(yīng)給每個(gè)樣品貼上清晰的標(biāo)簽，標(biāo)簽內(nèi)容應(yīng)包括樣品名稱和材料描述、編號(hào)、批號(hào)等內(nèi)容。均勻性評(píng)估：從該批次微孔濾膜中鉛的QCM中隨機(jī)抽取10支用于均勻性檢驗(yàn)。按照GBZ/T300.33-2017金屬及其化合物的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進(jìn)行測定，每個(gè)樣品重復(fù)測定3次，測定結(jié)果見表1。樣品的重復(fù)測定應(yīng)按隨機(jī)次序進(jìn)行（可參考如下示例），以降低測量飄移對(duì)均勻性評(píng)估的影響。采用單因素方差分析法對(duì)測定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理，樣品間均值無顯著性差異則表明樣品是均勻的，單因素方差分析結(jié)果見表2。示例：10個(gè)樣品，重復(fù)測量3次，適合的測量方案如下：第一次測量順序：1、3、5、7、9、2、4、6、8、10第二次測量順序：10、9、8、7、6、5、4、3、2、1第三次測量順序：2、4、6、8、10、1、3、5、7、9注：配備自動(dòng)進(jìn)樣器的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀可在工作站中直接輸入上述進(jìn)樣位置進(jìn)行測量順序的調(diào)整。表1微孔濾膜中鉛均勻性測定結(jié)果(μg)樣號(hào) 測定次數(shù)123119.819.419.3219.919.619.6319.819.719.9419.819.519.7519.719.519.4619.819.619.6719.819.819.5819.719.619.7919.819.619.61019.719.419.6總平均值19.6標(biāo)準(zhǔn)偏差0.2表2單因素方差分析結(jié)果方差來源自由度平方和均方F單元間90.2150.0240.994重復(fù)測定200.4800.024F臨界值F0.05(9,20)=2.39。計(jì)算的F值為0.994，該值＜F臨界值，表明在0.05顯著性水平時(shí)，該批次微孔濾膜中鉛的QCM是均勻的。定值：將均勻性評(píng)估研究中獲得的10個(gè)鉛的QCM的總平均值作為指示值，3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差建立指示值的控制限，本批次活微孔濾膜中鉛QCM的指示值及控制限為：19.6±0.6（μg）。穩(wěn)定性評(píng)估：室溫條件下按照0、1個(gè)月、3個(gè)月、6個(gè)月、12個(gè)月存放時(shí)間（存放條件及時(shí)間點(diǎn)的選擇可參考附錄B），各時(shí)間點(diǎn)取出6個(gè)樣本進(jìn)行測定，每個(gè)樣品重復(fù)測定3次后取平均值，測定結(jié)果見表3。各時(shí)間點(diǎn)檢測結(jié)果與均勻性檢驗(yàn)的總體均值運(yùn)用t檢驗(yàn)法進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，無顯著性差異時(shí)間點(diǎn)前該批次濾膜QCM的穩(wěn)定性符合要求。表3微孔濾膜中鉛穩(wěn)定性測定結(jié)果(μg)樣號(hào) 存放時(shí)間（月）013612119.619.719.8219.619.8319.819.5419.719.8519.719.8619.119.7平均值19.619.7標(biāo)準(zhǔn)偏差0.20.12t02.04按下式計(jì)算t值：t=式中：x─n次測量的平均值；μ─參考值(指示值)；n─測量次數(shù)；S─n次測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差。注：為了保證平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差的準(zhǔn)確度，n≥6。表3結(jié)果顯示，室溫條件下存放1個(gè)月、3個(gè)月、6個(gè)月、12個(gè)月后，各時(shí)間點(diǎn)測定6個(gè)樣本計(jì)算所得t值均小于臨界值t(0.05,5)=2.57，各時(shí)間點(diǎn)平均值與參考值之間無顯著性差異，表明室溫條件下該批次微孔濾膜中鉛QCM至少可穩(wěn)定存放12個(gè)月。樣品信息文件：為該批次微孔濾膜中鉛的QCM逐一貼上帶有編號(hào)、“微孔濾膜中鉛”等信息的標(biāo)簽，再將制備日期、貯存條件、有效期、預(yù)期的用途、指示值、使用的安全注意事項(xiàng)等信息以文件形式匯總，作為該批次QCM的信息文件。

（資料性）

常見濾料QCM貯存條件及有效期參考信息序號(hào)名稱存放條件有效期1濾膜中鎘室溫12個(gè)月2濾膜