焊接接頭成分原位統(tǒng)計(jì)分布表征 微束X射線熒光光譜法

T/CSTM00086—2019ICSXX.XXX.XXXXX團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/CSTMXXXXX-2022焊接接頭成分原位統(tǒng)計(jì)分布表征

微束X射線熒光光譜法Originalpositionstatisticdistributionanalysisofcompositioninweldjoints-MicrobeamX-rayfluorescencespectrometrymethod2022-XX-XX發(fā)布2022-XX-XX 實(shí)施發(fā)布發(fā)布中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟T/CSTMXXXXX—2022IT/CSTMXXXXX—20181T/CSTMXXXXX-2022焊接接頭成分原位統(tǒng)計(jì)分布表征微束X射線熒光光譜法范圍本文件規(guī)定了采用能量色散微束X射線熒光光譜法對(duì)船板鋼焊接接頭母材、焊材、熔融區(qū)的化學(xué)成分進(jìn)行原位統(tǒng)計(jì)分布表征的原理、儀器與輔助設(shè)備、檢測(cè)條件、標(biāo)樣選擇、操作步驟、數(shù)據(jù)處理及檢測(cè)報(bào)告本文件適用于船板鋼焊接接頭中Ni、Ti、Mn、Nb、Mo、Fe、Cr、Cu等元素的原位統(tǒng)計(jì)分布分析，其他材料焊接接頭可參考使用?；瘜W(xué)元素及含量列表規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T223.79鋼鐵多元素含量的測(cè)定X-射線熒光光譜法GB/T16597冶金產(chǎn)品分方法X射線熒光光譜法通則GB/T24213

金屬原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法通則GB/T31364能量色散X射線熒光光譜儀主要性能測(cè)試方法術(shù)語和定義GB/T223.79、GB/T16597、GB/T24213界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。原位統(tǒng)計(jì)分布分析originalpositionstatisticdistributionanalysis在確定的分析區(qū)域?qū)悠愤M(jìn)行連續(xù)掃描分析，同步采集與分析位置相對(duì)應(yīng)的X射線熒光光譜信號(hào)，并采用數(shù)量統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行解析，實(shí)現(xiàn)對(duì)材料分析取樣內(nèi)元素的成分及狀態(tài)的分布分析。[來源：GB/T24213-2009，3.1]X-射線管X-raytube高純?cè)匕械腦射線管，一般采用小功率、熱陰極、薄窗密封式真空X射線管，推薦使用銠靶。[來源：223.79，5.2.1，有修改]面掃描分析surfacescananalysis通過光學(xué)顯微鏡和X-Y-Z平臺(tái)移動(dòng)實(shí)現(xiàn)樣品待測(cè)表面圖像的全視場(chǎng)采集和拼接，獲得樣品待測(cè)面全域坐標(biāo)信息，在捕獲的待測(cè)面全域圖像中選擇并設(shè)置面分析區(qū)域，X和Y方向的像素?cái)?shù)和像素距離，記錄每個(gè)位置的X射線強(qiáng)度的變化，獲得各元素的X射線熒光強(qiáng)度二維分布圖譜。線掃描分析linescananalysis通過光學(xué)顯微鏡和X-Y-Z平臺(tái)移動(dòng)實(shí)現(xiàn)樣品待測(cè)表面圖像的全視場(chǎng)采集和拼接，獲得樣品待測(cè)面全域坐標(biāo)信息，在捕獲的待測(cè)面全域圖像中選擇并設(shè)置線掃描長度和像素點(diǎn)距離，記錄每個(gè)位置的X射線強(qiáng)度的變化，獲得各元素的熒光強(qiáng)度變化曲線。校準(zhǔn)曲線calibrationcurve在規(guī)定條件下，標(biāo)準(zhǔn)樣品中各元素的熒光光譜信號(hào)與元素含量標(biāo)定值之間的擬合線性關(guān)系曲線。[來源：GB/T16597-2019，3.10，有修改]校正因子correctionfactor將采用校準(zhǔn)曲線或軟件自帶的定量方法獲得的元素含量與含量標(biāo)定值之間繪制擬合工作曲線，工作曲線的斜率即為各元素的校正因子。原理X射線管做光源，通過聚束毛細(xì)管透鏡聚焦X射線，樣品放置在焦點(diǎn)處，受到高能量聚焦X射線照射，樣品中的不同成分中元素內(nèi)層電子受到激發(fā)，產(chǎn)生特征X射線或稱X射線熒光（XRF）。通過系列校準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)，獲得元素X射線熒光強(qiáng)度與含量相關(guān)性，從而實(shí)現(xiàn)樣品的定性和定量分析。采用高精度樣品三維移動(dòng)平臺(tái)和光學(xué)顯微鏡實(shí)現(xiàn)樣品測(cè)試位置和掃描區(qū)域的精確控制。利用掃描區(qū)域各測(cè)試點(diǎn)的位置信息和對(duì)應(yīng)的各元素含量信息進(jìn)行原位統(tǒng)計(jì)分布解析，獲得用于評(píng)價(jià)焊接接頭及母材及焊縫區(qū)域各元素分布和偏析的各種定量參數(shù)如：特定位置含量、最大偏析度、統(tǒng)計(jì)偏析度、統(tǒng)計(jì)符合度等評(píng)價(jià)指標(biāo)。實(shí)現(xiàn)樣品掃描測(cè)試區(qū)域含量二維等高圖、含量三維等高圖、含量頻度分布圖、含量線分布圖等分布表征。（附錄A）分析樣品取樣焊接接頭樣品應(yīng)覆蓋母材、融合區(qū)和焊縫。樣品大小根據(jù)樣品臺(tái)實(shí)際情況進(jìn)行取樣，建議母材和焊縫區(qū)域?qū)挾炔恍∮?0mm。樣品制備樣品采用磨床加工出光滑的表面，也可用400-600目砂紙磨制出待測(cè)表面。保證樣品表面平整、潔凈、無銹層及涂覆層，樣品厚度不小于5mm，且無物理缺陷。樣品測(cè)量前應(yīng)使用無水乙醇清潔試樣表面。校準(zhǔn)物質(zhì)和樣品應(yīng)在同一條件下研磨加工，校準(zhǔn)物質(zhì)表面要求與樣品一致。標(biāo)準(zhǔn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)化樣品標(biāo)準(zhǔn)樣品原味分布分析專用標(biāo)準(zhǔn)樣品用于繪制校準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)樣品的掃描面積一般為20mm*20mm。標(biāo)準(zhǔn)化樣品所選系列有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于繪制校正曲線時(shí)，所選系列有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品中各被測(cè)元素含量應(yīng)覆蓋分析范圍且有梯度?？刂茦悠匪x系控制樣品是與分析樣品有相似的冶金加工過程和化學(xué)成分的樣品，且化學(xué)成分分布均勻。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇困難時(shí)，可以使用控制樣品對(duì)定量結(jié)果進(jìn)行校正。儀器微束X射線熒光光譜儀 儀器應(yīng)具有高精度三維移動(dòng)平臺(tái)和光學(xué)顯微鏡功能。圖1微束X射線熒光光譜儀原理框圖移動(dòng)臺(tái)移動(dòng)臺(tái)可為由帶編碼器的直流電機(jī)驅(qū)動(dòng)的X-Y-Z平臺(tái)。平臺(tái)在X-Y方向的機(jī)械移動(dòng)精度應(yīng)不低于3μm，Z方向的移動(dòng)精度應(yīng)不低于1μm。平臺(tái)應(yīng)可以通過計(jì)算機(jī)軟件系統(tǒng)控制，移動(dòng)速度應(yīng)可調(diào)節(jié)。光源光源應(yīng)帶有聚束毛細(xì)管透鏡系統(tǒng)以獲得微束X射線，聚焦光斑尺寸應(yīng)小于30μm，且具有足夠高的光子通量。光學(xué)顯微鏡應(yīng)具備能夠進(jìn)行精確定位的光學(xué)顯微鏡，最大光學(xué)放大倍數(shù)不小于100倍。分析軟件分析軟件應(yīng)該滿足以下功能：通過峰值識(shí)別進(jìn)行定性分析，建立量化方法，選擇量化模型進(jìn)行定量分析；數(shù)據(jù)輸出。分析步驟儀器準(zhǔn)備儀器的工作環(huán)境應(yīng)滿足GB/T31364的規(guī)定。使用前應(yīng)預(yù)先通電，預(yù)熱時(shí)間不少于30min。測(cè)試條件根據(jù)試樣的種類、分析元素、共存元素及其含量變化范圍，選擇合適的測(cè)量條件，設(shè)定適宜的管電壓、管電流、樣品室真空度、駐留時(shí)間和像素間距，根據(jù)需要選擇探測(cè)器的數(shù)量和能量分辨率以及濾片的使用方式，被測(cè)樣品的有效待測(cè)區(qū)應(yīng)該小于儀器最大移動(dòng)范圍。分析方法選擇面掃描分析或者線掃描分析校準(zhǔn)在選定的工作條件下，用X射線熒光光譜儀測(cè)量一系列與樣品化學(xué)成分相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品/控制樣品，將標(biāo)準(zhǔn)樣品中各元素的熒光光譜信號(hào)與元素含量標(biāo)定值之間的擬合線性關(guān)系曲線獲得元素校準(zhǔn)曲線，或者通過儀器軟件內(nèi)置的定量方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行初步定量化，以標(biāo)準(zhǔn)樣品/控制樣品中元素的測(cè)量值與元素含量標(biāo)定值繪制一元線性擬合曲線，獲得的線性擬合曲線斜率作為含量校正因子。測(cè)量在相同的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行樣品分析，完成所選元素的面分析或線分析，獲得元素計(jì)數(shù)強(qiáng)度的面分布圖或變化曲線。依據(jù)校準(zhǔn)曲線對(duì)各元素的強(qiáng)度矩陣進(jìn)行定量化處理，獲得含量分布矩陣，或?qū)⑿Ｕ蜃虞斎胲浖M(jìn)行定量化處理，得到分析區(qū)域內(nèi)各個(gè)位置的元素含量分布矩陣并導(dǎo)出文本文件試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理及表述通過成分統(tǒng)計(jì)分布分析，得到掃描分析范圍內(nèi)樣品各元素分布的表征指標(biāo)，如特定位置含量、最大偏析度、含量二維等高圖、含量線分布曲線、統(tǒng)計(jì)偏析度等。試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)該包括如下內(nèi)容：樣品信息，如，母材牌號(hào)、焊材牌號(hào)、焊接工藝、樣品處理信息等；實(shí)驗(yàn)室、試驗(yàn)日期、實(shí)驗(yàn)人員；實(shí)驗(yàn)設(shè)備、實(shí)驗(yàn)條件及分析軟件；校準(zhǔn)物質(zhì)；分析結(jié)果及其表示，包括測(cè)試區(qū)域，特定位置含量、最大偏析度、含量二維等高圖、含量頻度分布圖、含量線分布圖、統(tǒng)計(jì)符合度及統(tǒng)計(jì)偏析度等；測(cè)定中觀察到的異?，F(xiàn)象及對(duì)本分析結(jié)果可能有影響而本文件未包括的操作；其他信息。

附錄A（規(guī)范性）焊接接頭原位定量統(tǒng)計(jì)分布分析取樣和掃描方法A.1取樣方法焊接接頭樣品應(yīng)覆蓋母材、融合區(qū)和焊縫，根據(jù)樣品臺(tái)實(shí)際情況進(jìn)行取樣，建議母材和焊縫區(qū)域?qū)挾炔恍∮?0mm。示例焊接接頭樣品尺寸：92mm*63mm，見圖A.1。圖A.1焊接接頭樣品A.2掃描方法根據(jù)微束X射線熒光載物臺(tái)(200mm*160mm),樣品需小于載物臺(tái)最大面積，測(cè)試面積可根據(jù)樣品大小，取最大有效測(cè)試面積。示例焊接接頭樣品測(cè)試區(qū)域：91mm*78mm，見圖A.2。圖A.2焊接接頭樣品測(cè)試區(qū)域A.3統(tǒng)計(jì)分布測(cè)試區(qū)域選取結(jié)合微束X射線熒光測(cè)試結(jié)果，比較母材與焊材區(qū)域，選取其中可測(cè)區(qū)域最大值。示例焊接接頭樣品母材測(cè)試區(qū)域：15mm*78mm，焊材測(cè)試區(qū)域：15mm*78mm，見圖A.3。圖A.3焊接接頭樣品材測(cè)試區(qū)域（左）和焊材測(cè)試區(qū)域（右）

附錄B（資料性）高強(qiáng)度船體結(jié)構(gòu)用鋼成分原位定量統(tǒng)計(jì)分布分析實(shí)例B.1測(cè)試條件采用本文件中方法對(duì)高強(qiáng)度船體結(jié)構(gòu)用鋼成分原位定量統(tǒng)計(jì)分布分析，所采用的微束X射線熒光光譜儀主要測(cè)試條件見表B.1。表B.1微束X射線熒光光譜儀的典型采集條件參數(shù)檢測(cè)條件特征X射線Kα，Lα加速電壓/kV40束流/μA150采集步長100μm駐留時(shí)間100msB.2打開微束X射線熒光光譜儀，選擇Mo元素作為分析元素，設(shè)置電壓為40kV、電流150μA、分析區(qū)域91mm×78mm、步長為100μm、駐留時(shí)間選擇100ms，測(cè)試獲得Mo元素的計(jì)數(shù)強(qiáng)度面分布圖。B.3選擇與待測(cè)樣品相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品建立Mo元素的含量校正曲線，參數(shù)設(shè)置同B.1，所選標(biāo)準(zhǔn)樣品Mo含量及熒光測(cè)試含量如表B.2所示，校正曲線見圖B.1。表B.2標(biāo)準(zhǔn)樣品中Nb含量及測(cè)試含量標(biāo)樣編號(hào)EH47母材焊縫測(cè)試值0.0240.411實(shí)際值0.0250.404圖B.1Mo元素的校正曲線B.4根據(jù)圖B.1的標(biāo)定曲線可得出Mo元素的校正曲線為y=0.0165x-0.0735，將該數(shù)輸入軟件，對(duì)面分布圖進(jìn)行定量化處理，將強(qiáng)度分布圖轉(zhuǎn)化為含量分布圖，見圖B.2。圖B.2Mo元素定量化后的面分布圖B.5根據(jù)測(cè)量導(dǎo)出的文本數(shù)據(jù)，選取統(tǒng)計(jì)分布測(cè)試區(qū)域，繪制測(cè)試區(qū)域內(nèi)的含量頻數(shù)分布圖如圖B.3所示。圖B.3Mo元素母材與焊縫含量頻數(shù)分布圖B.6統(tǒng)計(jì)分辨率為1mm時(shí)，測(cè)試區(qū)域內(nèi)含量統(tǒng)計(jì)值見表B.2表B.2Mo元素的統(tǒng)計(jì)值元素均值含量范圍中位數(shù)統(tǒng)計(jì)偏析度最大偏析度母材Mo0.0234[0.016，0.032]0.02419.2%1.749焊材Mo0.4111[0.373，0.444]0.41390.08761.1204B.7將面掃描獲得的數(shù)據(jù)分為78組，每組為7.8mm×91mm區(qū)域內(nèi)的平均值，繪制含量隨距離的變化趨勢(shì)如圖B.4所示。圖B.4Mo元素含量隨距離變化的線分布圖前??言本文件按照GB/T1.1-2020給出的規(guī)則起草。請(qǐng)