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文檔簡介
學習要點了解常用玻璃儀器等實驗用品的名稱及用途掌握常用玻璃儀器的使用注意事項掌握常用洗液的選用及配制方法掌握常用玻璃儀器的洗滌和干燥方法掌握玻璃管的截、拉、彎曲的基本操作方法掌握橡皮塞的選用及鉆孔器的使用方法掌握裝置氣密性的檢查方法掌握常用玻璃儀器的基本操作方法第1頁/共112頁目錄1常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途2玻璃儀器的洗滌和干燥3玻璃工、鉆孔器操作要點4常用玻璃儀器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法第2頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途
玻璃儀器由于具有透明、耐熱、耐腐蝕、易清洗等特點,是實驗室最常用的儀器。常用的玻璃儀器:第3頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途燒杯:主要用途:配制溶液溶解固體樣品作為不揮發(fā)性物質(zhì)的反應容器加熱蒸發(fā)滴定低型燒杯(50mL、100mL、150mL、200mL、250mL、300mL、500mL、1000mL、2000mL)印標燒杯(50mL、100mL、150mL、200mL、250mL、300mL、500mL、1000mL、2000mL)微量燒杯(5mL、10mL、15mL、20mL)高型燒杯(50mL、100mL、150mL、250mL、400mL、600mL、800mL、1000mL、1200mL)使用注意事項:加熱時墊石棉網(wǎng),不可干燒加熱時應受熱均勻反應液體不超過容積的2/3,加熱時不超過容積的1/2第4頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途無塞錐形瓶:25mL、50mL、100mL、150mL、250mL、500mL、1000mL。具塞錐形瓶:50mL、100mL、150mL、250mL、500mL、1000mL。錐形瓶:主要用途:加熱處理式樣滴定分析中做反應容器使用注意事項:磨口瓶加熱時要打開瓶塞加熱時墊石棉網(wǎng),不可干燒加熱時應受熱均勻反應液體不超過容積的2/3,加熱時不超過容積的1/2第5頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途碘量瓶:主要用途:碘量法及其他生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析使用注意事項:為防止內(nèi)容物揮發(fā),瓶口用水封磨口瓶加熱時要打開瓶塞加熱時墊石棉網(wǎng),不可干燒加熱時應受熱均勻反應液體不超過容積的2/3,加熱時不超過容積的1/2第6頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途燒瓶:主要用途:加熱條件下的反應器或蒸餾器蒸餾可做少量氣體的發(fā)生器消化有機物有機物的制備和合成使用注意事項:避免直接在火焰上加熱,墊石棉網(wǎng)或用油浴反應液體不超過容積的2/3加熱時瓶口不要對著人如需安裝冷凝器,應選短頸厚口燒瓶第7頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途燒瓶:壹、圓底、平底燒瓶長頸細口燒瓶短頸厚口燒瓶容量(mL):50、100、200、300、500、1000、2000、3000、5000、10000等。第8頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途燒瓶:貳、蒸餾燒瓶容量:50mL、100mL、125mL、250mL、500mL、1000mL選用:沸點支管位置低沸點支管在上一般沸點支管在中高沸點支管在下第9頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途燒瓶:叁、凱氏燒瓶容量:50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL
凱氏定氮法原理:樣品加硫酸消化使蛋白質(zhì)分解,其中氮素與硫酸化合成硫酸銨。然后加堿蒸餾使氨游離,用硼酸液吸收后,再用鹽酸或硫酸滴定根據(jù)鹽酸消耗量,再乘以一定的數(shù)值即為蛋白含量。第10頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途燒瓶:肆、多口燒瓶容量:50mL、100mL、200mL、300mL、500mL、1000mL、2000mL、3000mL第11頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途試管:主要用途:少量試劑的化學反應容器定性分析中用于檢測離子少量試劑蒸餾可代替量筒離心分離沉淀使用注意事項:一般可用于干燒,但不能驟冷,加熱前要擦干外壁加熱時反應液不超過容積的2/3,加熱要均勻,要傾斜45°加熱固體時先用小火預熱,試管口稍向下傾斜離心管不能用于直接加熱第12頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途稱量瓶:高型用于稱量或烘干試樣、基準物低型用于測定固體樣品中的水分注意事項:不能蓋緊塞烘烤磨口保持原配不用時洗凈,在磨口處墊上紙條稱量是不可用手直接拿取,應戴手套或用潔凈紙條夾取第13頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途漏斗:短頸:管長90㎜,120㎜長頸:管長150㎜波紋:錐體為60°主要用途:過濾傾注液體導入小口容器粗頸漏斗可用于轉(zhuǎn)移固體試劑長頸漏斗常用于裝配氣體發(fā)生器,做加液用注意事項:不能用火加熱,過濾的液體也不能太熱過濾時漏斗尖端要緊貼承接容器的內(nèi)壁長頸漏斗在發(fā)生器中做加液時,尖端應插入液面下第14頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途主要用途:互不相容的液—液分離對液體的洗滌和進行萃取富集做制備反應中的加液裝置注意事項:不能用火直接加熱漏斗活塞不能互換,不能漏水萃取時振蕩初期要放氣數(shù)次做滴液加料到分析器中時,下端應在反應液面之下第15頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途試劑瓶:主要用途:細口瓶盛放液體試劑或溶液廣口瓶盛放固體試劑棕色瓶用于盛放見光易分解或不太穩(wěn)定的試劑種類:廣口與細口;磨口與非磨口;無色與棕色等使用注意事項:不能加熱不可在瓶內(nèi)配制熱效應較大的溶液盛堿溶液要用膠塞或木塞使用中不要弄臟、弄亂塞子試劑瓶上必須保持標簽完好,取試液傾倒時標簽要對著手心第16頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途滴瓶:盛放需滴加液體或溶液注意事項:滴管不能吸得過滿,也不能倒置,保證液體不進入橡膠帽滴管專用不得弄臟、弄亂滴管要保持垂直不能使管端接觸容器內(nèi)壁,更不能插入其他試劑瓶中4.不能加熱5.不可在瓶內(nèi)配制熱效應較大的溶液6.盛堿溶液要用膠塞或木塞7.使用中不要弄臟、弄亂塞子8.試劑瓶上必須保持標簽完好,取試液傾倒時標簽要對著手心第17頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途水樣瓶:規(guī)格:250mL主要用途:采集水樣或其他液體樣品使用注意事項:不能盛取熱溶液第18頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途抽濾瓶:容量(mL):100、250、500、1000、2500、5000抽濾時承接濾液使用注意事項:能耐負壓不能加熱安裝時漏斗頸口離抽氣嘴盡量遠些第19頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途量筒:粗略量取一定體積的液體使用注意事項:不能加熱不能做反應容器,也不能用做混合液體或稀釋容器不能量取熱的液體加入或倒出溶液應沿其內(nèi)壁量筒沒有“0”的刻度,一般起始刻度為總?cè)莘e的1/10。第20頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途量杯:粗略量取一定體積的液體使用注意事項:不能加熱不能做反應容器,也不能用做混合液體或稀釋容器不能量取熱的液體加入或倒出溶液應沿其內(nèi)壁第21頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途洗瓶:洗滌沉淀和容器使用注意事項:不能裝自來水塑料的不能加熱第22頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途比色管:比色分析使用注意事項:不能用毛刷擦洗,不能直接加熱管塞應密合比色時最好放在白色背景的平面上第23頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途干燥器:保持物質(zhì)干燥狀態(tài)使用注意事項:磨口涂適量凡士林放入干燥器物的樣品溫度不能太高下室干燥劑要及時更換使用中要注意防止蓋子滑動打碎第24頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途表面皿:用來蓋在蒸發(fā)皿、漏斗或燒杯上,防止液體濺出或落入灰塵使用注意事項:不能用火直接加熱做蓋用時直徑要比容器口直徑大一些用做稱量時要事先洗凈、干燥第25頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途研缽:用于研碎固體顆粒注意事項:不能撞擊、烘烤不能研磨與玻璃有作用的物質(zhì)第26頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途燒結(jié)多孔過濾器:和抽濾裝置配套使用,用于稱量分析的過濾沉淀使用注意事項:必須用于抽濾根據(jù)沉淀的性質(zhì)選擇不同的孔徑不能過濾氫氟酸、強堿不能驟冷驟熱用后及時清洗第27頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途吸收管:波式吸收管多孔濾板吸收管用于吸收富集氣體中的被測物質(zhì)使用注意事項:通過氣體的流量要適當磨口賽要原配不能直接加熱第28頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途冷凝管:空氣冷凝管蛇形冷凝管直型冷凝管球形冷凝管在蒸餾操作中將蒸汽冷凝為液體空氣冷凝管用于回流,直形、球形、蛇形冷凝效率依次升高,蛇形冷凝效率最高注意事項:不能驟冷驟熱;冷卻水從套管的下支管口進,上支管口出第29頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途二、常用瓷制儀器特點瓷制器皿能耐高溫,可在高至1200℃的高溫下使用,耐酸堿的腐蝕性也比玻璃好。瓷制儀器比較堅固,且價格便宜。第30頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途蒸發(fā)皿:瓷蒸發(fā)皿有柄蒸發(fā)皿鉑蒸發(fā)皿石英蒸發(fā)皿蒸發(fā)或濃縮溶液也可作反應器,還可用于在500℃以下固體灼燒第31頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途有蓋坩鍋:瓷坩鍋金屬坩堝石墨坩堝熔融和灼燒固體;高溫處理樣品第32頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途燃燒管:燃燒法測定C、H、S等元素第33頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途燃燒舟:盛裝試樣放入燃燒管中進行高溫反應第34頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途研缽:瓷研缽瑪瑙研缽石英研缽用做研碎固體顆粒,但不能研碎強氧化劑;研磨時不能敲擊第35頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途點滴板:定性點滴實驗:白色點滴板用于有色沉淀黑色點滴板用于白色、淺色沉淀第36頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途布氏漏斗:漏斗中墊雙層濾紙,以抽濾物料第37頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途白瓷板:滴定分析時墊于滴定臺上,有利于辨別顏色變化第38頁/共112頁三、常用的器具常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途為了保證檢驗工作的順利進行,在檢驗過程中為了配合玻璃儀器的使用,還需要配備一些器具和工具。第39頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途水浴鍋:水浴或油浴加熱反應器皿,有時可用燒杯代替第40頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途鐵架臺:鐵三腳架:固定放置反應容器,如要加熱在鐵架臺或三腳架上墊石棉網(wǎng)或泥三角第41頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途石棉網(wǎng):泥三角:加熱容器是,墊在容器和熱源之間,使之加熱均勻灼燒坩鍋時,墊在坩鍋和熱源之間第42頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途坩堝鉗:雙頂絲:夾取灼熱的坩堝,在實驗臺上放置時鉗口尖端向上用以把萬能夾、燒瓶夾等固定在鐵架臺上第43頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途萬能夾:燒瓶夾:燒杯夾:夾持冷凝管、燒瓶等,頭部要套耐熱膠管第44頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途滴定臺和滴定夾:夾持滴定管進行滴定分析,夾持部分要套一段膠管第45頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途移液管、吸量管架:放置各規(guī)格的移液管、吸量管第46頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途試管架:漏斗架:比色管架:放置漏斗進行過濾放置比色管做目視比色放置試管,有木制和鋁制的第47頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途螺旋夾:彈簧夾:夾緊膠管,螺旋夾可調(diào)節(jié)松緊,以控制管內(nèi)物質(zhì)的流量第48頁/共112頁常用玻璃儀器、器皿的名稱及用途打孔器:升降臺:在橡膠塞、軟木塞上打孔組裝儀器時,加高某些在操作中需調(diào)節(jié)高度的部件第49頁/共112頁肥皂、皂液、去污粉和合成洗滌劑可用于毛刷直接刷洗的儀器,如燒杯、錐形瓶等形狀簡單、毛刷可以刷到的廣口儀器。合成洗滌劑是洗滌玻璃儀器的首選。玻璃儀器的洗滌和干燥常見的洗滌劑的種類、選用及配制方法合成洗滌劑:由表面活性劑(如烷基苯磺酸鈉、脂肪醇硫酸鈉)和各種助劑(如三聚磷酸鈉)、輔助劑配制而成的一種洗滌用品。合成洗滌劑固體洗滌劑:洗衣粉液體洗滌劑:洗潔精膏狀洗滌劑:洗衣膏(一)常用洗滌劑及其選用第50頁/共112頁玻璃儀器的洗滌和干燥2.洗液(酸性或堿性)多用于不便用或不能用毛刷直接刷洗的儀器,如滴定管、容量瓶、比色管、比色皿等和計量有關(guān)的儀器。污物種類洗滌試劑油污鉻酸洗液堿性高錳酸鉀丙酮、乙醇等堿性物質(zhì)及大多數(shù)無機鹽類稀鹽酸洗液(1+1)第51頁/共112頁3.有機溶劑。
針對污物的類型,可選用不同的有機溶劑洗滌,如甲苯、二甲苯、氯仿、乙酸乙酯、汽油等。如果除去儀器上的水分可以用丙酮、乙醇,最后再用乙醚。玻璃儀器的洗滌和干燥第52頁/共112頁(二)常見洗液的配制及使用注意事項玻璃儀器的洗滌和干燥1、鉻酸洗液配制方法20g的K2Cr2O7,溶于40mL水中,將濃H2SO4360mL徐徐加入K2Cr2O7溶液中(千萬不能將水或溶液加入H2SO4中),邊倒邊用玻璃棒攪拌,并注意不要濺出,混合均勻,冷卻后,裝入洗液瓶備用新配制的洗液為紅褐色,氧化能力很強,當洗液用久后變?yōu)楹诰G色(可加入固體高錳酸鉀使其再生),即說明洗液無氧化洗滌力.用途:
用于化學實驗室儀器的清洗.使用洗液前,最好先用自來水將器皿清洗干凈,這樣可以延長洗液使用周期。第53頁/共112頁玻璃儀器的洗滌和干燥注意事項:(1)防止腐蝕皮膚和衣服(2)防止吸水(3)洗液呈綠色時,表示失效(4)廢液用硫酸亞鐵處理后再排放。小提示:1、鉻酸洗液具有強酸性和強氧化性,用洗液浸泡沾污器皿一段時間效果更好。2、其腐蝕性極強易灼傷皮膚及損壞衣物,使用時一定要注意安全。3、K2Cr2O7是致癌物,應盡量少用。第54頁/共112頁2、堿性KMnO4洗液配制方法:取4克KMnO4溶于少量水中再加入10克NaOH,溶解并稀釋成100mL。玻璃儀器的洗滌和干燥注意事項:
堿性高錳酸鉀洗液雖然比鉻酸洗液安全,但是沾到皮膚上會形成二氧化錳,不易洗去。由于高錳酸鉀的堿性溶液在光照時會分解,所以需裝在棕色瓶中避光保存。另外,同大多數(shù)堿一樣,堿性高錳酸鉀洗液對玻璃也是有腐蝕性的,尤其是標準口的儀器的磨口部分,在清洗時,它的磨口應盡量不要長時間浸泡。一般油污可直接用它浸泡5~10分鐘后,再用草酸-鹽酸洗液洗凈即可,如果遇到沉淀的硫或者做提取時糊了的提取物等難洗的污跡,可在溫水水浴中用堿性高錳酸鉀洗液浸泡半小時,再用草酸-鹽酸洗液洗凈。用途:具有很強的氧化性,可清洗油污和有機物。第55頁/共112頁玻璃儀器的洗滌和干燥3、堿—乙醇洗液配制方法:在6ml水中溶解6克固體NaOH,用95%的乙醇稀釋成50ml。用途:用于清洗鉻酸洗液無法清除的各種油污。注意事項:1、所有高濃度堿液都能侵蝕玻璃,故不要加熱和長期與玻璃器皿接觸。2、通常儲存于塑料瓶中。第56頁/共112頁4、純酸洗液:配制方法:用1+1鹽酸、1+1硝酸、1+1硫酸或等體積濃硫酸和濃硝酸混合配制。用途:用于洗去堿性物質(zhì)以及大多數(shù)無機物殘渣。玻璃儀器的洗滌和干燥5、草酸洗液:配制方法:草酸洗液是將5~10克和H2C2O4溶于100ml水中,再加少量濃鹽酸配成。用途:主要用于洗滌MnO2。MnO2+2H2C2O4=MnC2O4+2CO2+2H2O第57頁/共112頁6、乙醇—濃硝酸溶液:使用方法:先用乙醇潤濕后倒去過多的乙醇留下不到兩毫升,向其中加入10ml濃HNO3,在通風櫥中靜置片刻,立即發(fā)生激烈反應并放出大量的熱和紅棕色氣體NO2,反應停止后用水沖洗。玻璃儀器的洗滌和干燥NO2有毒用途:用于用一般方法很難洗凈的有機物質(zhì)。注意事項:這個過程必須在通風條件下完成,還應特別注意,絕不可事先將乙醇和濃硝酸混合。第58頁/共112頁玻璃儀器的洗滌和干燥7碘—碘化鉀洗液:配制方法:1克I2和2克KI溶于少量水中,再稀釋至100ml。用途:用于洗去黑褐色污垢(三)、有機溶劑乙醇、苯、乙醚、丙酮、汽油、石油醚等有機溶劑均可用于洗滌各種污垢。將酒精和乙醚等體積混合,洗滌油污和有機物很有效。用過的廢液經(jīng)蒸餾回收還可以再用。注意事項:有機物易著火,有的有毒,使用時應注意安全。第59頁/共112頁玻璃儀器的洗滌和干燥(四)其它試劑附著物種類洗液硫化物王水(V鹽酸:V硝酸=3:1)硫磺Na2SAgCl沉淀氨水或Na2S2O3溶液MnO2棕色斑痕FeSO4—稀H2SO4洗液一些沾污用普通洗滌劑不能除去,應當根據(jù)附著物的性質(zhì),采用適當?shù)乃幬锾幚怼5?0頁/共112頁二、玻璃儀器的洗滌方法玻璃儀器的洗滌和干燥
玻璃儀器的洗滌應根據(jù)檢測要求、污物的性質(zhì)及沾污程度,有針對性的選擇洗滌液。常規(guī)儀器的洗滌方法:震蕩洗滌。又稱沖洗法,對于可溶性污物可用沖洗法,利用水把可溶性污物溶解而除去。為了加速溶解,必須振蕩。先用自來水沖洗3~5次,在用蒸餾水淋洗3次,以沖去自來水。儀器刷洗干凈的標準:倒置儀器,容器壁上的水均勻濕潤而不掛壁,既不聚成水滴,也不成股流下。第61頁/共112頁②刷洗法。內(nèi)壁有不易沖洗的污物,可用毛刷刷洗。毛刷有不同形狀和不同型號。用毛刷蘸水或洗滌劑對容器進行刷洗,利用毛刷對器壁的摩擦去掉污物。③浸泡洗滌。對于一些口小管細的容器,用水沖洗不能去掉的污物,就要考慮用洗滌劑浸泡來洗滌。利用藥劑與污垢溶解和反應轉(zhuǎn)化成可溶性物質(zhì)而除去。玻璃儀器的洗滌和干燥2.成套特殊玻璃儀器的洗滌方法:微量凱氏定氮儀。除洗凈部件外,使用前還應用裝置本身產(chǎn)生的蒸汽處理5min,以除去儀器中的空氣。索氏脂肪提取器。用乙烷、乙醚分別回流提取3~4h。第62頁/共112頁3.特殊玻璃儀器的洗滌方法:殺心玻璃濾器。新濾器使用前需用熱的鹽酸(1+1)浸煮除去砂芯孔隙間的顆粒物,再用自來水、蒸餾水沖洗干凈。使用后,根據(jù)抽濾沉淀性質(zhì)不同,選用不同的洗液浸泡、抽洗,自來水、蒸餾水沖洗干凈。于110℃烘干,保存在有蓋的容器中備用。痕量分析用玻璃儀器。用有機醇的鹽酸(1+1)或硝酸(1+1)浸泡24h,再用去離子水洗干凈,洗去極微量的雜質(zhì)離子。玻璃儀器的洗滌和干燥第63頁/共112頁三、玻璃器皿的干燥玻璃儀器的洗滌和干燥晾干或風干法:將洗凈的儀器倒置于瀝水架上或放在干燥柜中過夜,讓其自然干燥??靖桑豪眉訜崾顾盅杆僬舭l(fā)的方法,使儀器干燥。有機溶劑干燥法:對一些不能加熱的厚壁儀器,有精密刻度的儀器,可加入3~5ml易揮發(fā)且與水互溶的有機溶劑,轉(zhuǎn)動儀器使溶劑將內(nèi)壁潤濕后,回收溶劑,接參與溶劑的揮發(fā)把大量水帶走。吹干:電吹風對需局部干燥的儀器比較合適,它常與有機溶劑法并用。烘干法:將儀器放入烘箱內(nèi)擱板上,關(guān)好門,將箱內(nèi)溫度控制在105~110℃,恒溫半小時即可。第64頁/共112頁一、玻璃工操作知識在日常分析中,實驗所需的一些非標準玻璃儀器或零件,有時需要操作人員自己加工,所以掌握一些簡單的玻璃儀器加工技術(shù)是非常重要的。玻璃工、鉆孔器操作知識1、玻璃管(棒)的截斷和熔光①截斷:將玻璃管(棒)放在桌子邊緣上,左手按著要切斷的地方,右手用銼刀的棱邊再要切斷的部位用力向前或向后銼(不要來回銼)一狹窄的凹痕,然后用手指沾水或用濕布擦一下,兩手分握劃痕兩邊,拇指壓住劃痕的背面,輕輕向后一折,玻璃管(棒)即可折斷。第65頁/共112頁②熔光:將斷面放在火焰中熔燒,同時緩慢地轉(zhuǎn)動玻璃管(棒),是指受熱均勻,待斷面熔燒平滑后,即可離開火焰,然后放在石棉網(wǎng)上冷卻。玻璃工、鉆孔器操作知識注意:不可直接放在實驗臺上,更不能用手摸,以免燙傷2、玻璃管的彎曲用具:最好用魚尾燈頭在煤氣燈上。方法:截取一段玻璃管,將玻璃管放入火焰中,先用小火預熱,然后加大火焰。玻璃管受熱部分變軟時移離火焰逐漸彎成所需角度。提示:如果沒有彎成所需角度,應趁熱放入火焰中加熱,再取出彎曲到所需角度,然后在石棉網(wǎng)上自然冷卻。第66頁/共112頁3、玻璃管的拉細截取一段玻璃管,輕拿玻璃管的兩端,其中一只手手心向下握住玻璃管的一端,另一只手手心向上拖住玻璃罐的另一端。將玻璃管放入火焰中,先用小火預熱,然后加大火焰,并不斷分別用拇指和食指擰動玻璃管,使之均勻受熱。擋玻璃管變軟時,離開火焰,將兩手平穩(wěn)地沿著水平方向向兩邊緩慢地邊拉邊旋轉(zhuǎn),拉至所需細度時,兩手仍不能松開,繼續(xù)轉(zhuǎn)動,直至玻璃管完全變硬后方可停止。然后在拉細部分的中間把玻璃管折成兩段,并用火熔光。玻璃工、鉆孔器操作知識第67頁/共112頁二、橡膠塞、橡膠管的規(guī)格及選用1、橡膠塞用途:用來塞住容器口或鉆孔后安裝在其他儀器上。種類:玻璃、軟木、橡膠、塑料。選用時根據(jù)所接觸物質(zhì)決定規(guī)格型號:000號最小其次是00號和0號,以后從1號逐漸遞增至15號依次增大。注意事項:一般使用橡膠塞時,要使膠塞的一半以上塞進容器為宜。盛汽油、乙醚、苯、四氯化碳、二硫化碳等有機溶劑及氯、液溴、濃硝酸等無機試劑時不宜用橡膠塞。未使用的橡膠塞要用滑石粉拌和并用塑料袋密封,防止老化。玻璃工、鉆孔器操作知識第68頁/共112頁2、橡膠管用途:用于儀器部件的連接或輸導氣體、液體。種類:橡膠管、乳膠管(常用)乳膠管規(guī)格:6㎜、7㎜、8㎜注意事項:選用乳膠管時,應根據(jù)所連接儀器的管徑大小而定,連接時不能太松,以免漏氣或滲液。將管件插入乳膠管時,可先將管端部分用水潤濕,然后將乳膠管套進管件口徑一半處時,再以手指用力套進,并左右旋轉(zhuǎn)乳膠管使之進入一定深度。未用的乳膠管要保持清潔、干燥,防止老化粘結(jié)。玻璃工、鉆孔器操作知識第69頁/共112頁玻璃工、鉆孔器操作知識三、鉆孔器的使用方法實驗室常借助塞子連接儀器,通過在塞子上打孔,插入玻璃管從而將儀器連接起來。在塞子上鉆孔可用鉆孔器。第70頁/共112頁
鉆孔器使用:用鉆孔器鉆孔時,應先選擇一個合適的鉆孔器,它的外徑必須和待插入塞子的玻璃管相匹配。令塞子小的一端向上,平放在桌面上。左手持塞子,右手持鉆孔器,在塞子小的一端定好鉆孔位置,使鉆孔器循著一個方向旋轉(zhuǎn)(一般為順時針方向),同時用力向下壓,再慢慢鉆入塞子,當鉆到塞子厚度一半,取出鉆孔器,用鐵條捅出鉆孔器中的橡膠。再用同法從塞子大的一端(應使鉆孔與原孔相對應)鉆入,直到塞子兩端的圓孔貫通為止。注意鉆孔時,鉆孔器必須與塞子平面垂直,以免將孔鉆斜。玻璃工、鉆孔器操作知識第71頁/共112頁鉆孔機使用:使用鉆孔機時,先把合適的鉆孔器固定在螺旋夾上,將需要鉆孔的塞子小的一端向上放在鉆孔器的下面。選定好鉆孔位置,然后轉(zhuǎn)動搖輪,使鉆孔器慢慢鉆入塞子厚度一半時,取出鉆孔器,用鐵條捅出鉆孔器中的橡膠,再用同法從塞子大的一端(應使鉆孔與原孔相對應)鉆入,直到塞子兩端的孔貫通為止。玻璃工、鉆孔器操作知識在塞子上鉆孔時,要用潤滑劑(水或甘油)屠宰鉆孔器的前端,以減小鉆孔器與橡膠之間的摩擦力第72頁/共112頁四、檢查裝置氣密性的方法在分析實驗中,有些裝置需要操作人員自行組裝。對于組裝好的實驗裝置要進行氣密性檢查。玻璃工、鉆孔器操作知識檢查方法:在實驗裝置上連接一根導管,并使導管的一端浸入水中,然后用兩手緊貼在容器的外壁。如果裝置不漏氣,裝置內(nèi)的氣體受熱膨脹,在導管口出將有氣泡產(chǎn)生。如果裝置漏氣,則需找出原因,進行調(diào)整、修理或更換,然后才能進行試驗。第73頁/共112頁常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法了解容量分析儀器的意義:滴定分析又稱容量分析,是將一種已知準確濃度的標準滴定溶液滴加到被測物質(zhì)的溶液中,直到被測物質(zhì)與所加標準滴定溶液完全反應為止,然后根據(jù)標準滴定溶液所用體積和濃度計算出待測物質(zhì)的含量。容量滴定分析的重要操作,是獲得良好分析結(jié)果的重要因素,所以必須了解如何正確使用容量分析儀器。儀器類型儀器標識儀器舉例量入式In或E容量瓶量出式Ex或A滴定管、移液管吸量管分析儀器類型及舉例第74頁/共112頁常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法滴定管用途:滴定時可以準確測量滴定劑消耗體積的玻璃儀器,它是一根具有精密刻度,內(nèi)徑均勻的細長玻璃管,可以根據(jù)需要連續(xù)放出不同體積的液體,并準確讀出體積的量器。酸式滴定管堿式滴定管微量滴定管第75頁/共112頁常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法規(guī)格:常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管種類:酸式滴定管和堿式滴定管第76頁/共112頁1、滴定管使用前的準備滴定管的洗滌:原則:不損傷內(nèi)壁酸式洗滌方法:洗滌前,關(guān)閉旋塞,倒入約10mL洗液,打開旋塞,放出少量洗液洗滌管尖,然后邊轉(zhuǎn)動邊向關(guān)口傾斜,使洗液布滿全管。最后從管口放出(也可用洗液浸洗)。然后用自來水沖凈,再用蒸餾水潤洗3次。堿式洗滌方法:堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管不同,堿式滴定管可以將管尖與玻璃珠取下,放入洗液浸洗。管體倒立于洗液中,用洗耳球?qū)⑾匆何?,反復操作,然后用自來水沖凈,再用蒸餾水沖洗3次。常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法潤洗方法:向滴定管加入10-15mL蒸餾水,先從下端放出少許,然后雙手平托滴定管的兩端,注意把住玻璃旋塞,慢慢轉(zhuǎn)動滴定管,使水潤洗滴定管整個內(nèi)壁,最后將水全部從上口放出。第77頁/共112頁②涂油:酸式滴定管洗凈后,先檢查旋塞轉(zhuǎn)動是否靈活,與滴定管是否緊密結(jié)合部漏水。如不符合要求,則將滴定管平放在桌面上,取下旋塞,用手指蘸少量凡士林均勻的涂在旋塞上(滴定管旋塞槽內(nèi)壁及旋塞空不涂)。將旋塞直接插入旋塞槽中,注意此時滴定管仍放在桌面上,以免管中水流入旋塞槽內(nèi)。插入時旋塞孔與滴定管平行,不要轉(zhuǎn)動,以免將凡士林擠到旋塞孔中。然后向同一方向不斷旋轉(zhuǎn)旋塞,直至凡士林涂抹均勻透明為止。旋轉(zhuǎn)時應向旋塞小頭用力,以免旋塞來回移動堵塞旋塞孔。最后將滴定管旋塞的小頭朝上,用小乳膠圈套在玻璃旋塞的溝槽上,以防止旋塞脫落。涂油后的滴定管,旋塞應轉(zhuǎn)動靈活,油脂層沒有紋路,呈均勻透明狀態(tài)。涂油時不要涂的太多,以免旋塞孔被堵,也不要涂得太少,以免旋塞達不到靈活轉(zhuǎn)動和防止漏水的目的。如果旋塞孔或管尖被堵,可取下旋塞,用細銅絲捅出堵塞物,嚴重時用熱洗液或有機溶劑除去。常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法第78頁/共112頁③檢查試漏:將滴定管充滿水至“0”刻線后垂直夾在滴定架上,用濾紙把滴定管外壁擦干,靜止2分鐘,觀察液面是否下降,觀察在旋塞周圍和管尖處有無水滲出。然后將酸式滴定管旋塞旋轉(zhuǎn)180度,再檢查。如漏水,酸式滴定管應重新涂油;堿式滴定管應檢查橡膠管是否老化,檢查玻璃珠大小是否適當,若有問題,應及時更換。常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法④傾注液體:將操作溶液小心倒入滴定管至零刻線以上,不能使用漏斗或其他輔助器皿。倒入溶液時,左手三指持滴定管上部無刻度處,稍微傾斜,右手拿著細口瓶往滴定管中倒入溶液。如果是大試劑瓶則仍放在桌上,手拿瓶頸使瓶慢慢傾斜,讓溶液緩緩沿滴定管內(nèi)壁流下。為避免操作時溶液濃度發(fā)生變化,滴定管在使用前還必須用操作容器潤洗三次,每次10-15ml,潤洗液應棄去。第79頁/共112頁常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法⑤裝液排氣泡:檢查滴定管內(nèi)、旋塞周圍及管尖部分是否有氣泡。若有則需排除氣泡。酸式滴定管排氣泡方法:開大活塞使溶液沖出,排除氣泡。堿式滴定管排氣泡方法:將管體豎直,右手拇指捏住玻璃珠,使橡膠管彎曲,尖端斜向上45°,擠壓玻璃珠處膠管,使溶液沖出,以排除氣泡。第80頁/共112頁常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法⑥讀數(shù):裝滿溶液后,需等待1-2min后方可讀書。讀數(shù)時,將滴定管從滴定管架上取下,左手捏住上部無液處,保持滴定管垂直。視線與液面最低點刻度水平相切。視線偏高,讀數(shù)偏大視線偏低,讀數(shù)偏小第81頁/共112頁常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法2、滴定管的使用:滴定操作:將滴定管垂直的夾在滴定管夾上。滴定臺應呈白色。酸式滴定管操作要點:滴定管尖嘴距錐形瓶口約1㎝左手控塞,右手搖瓶左手手掌中空,不要碰塞心右手搖瓶,按順時針方向畫圓溶液不能有跳動管口與錐形瓶不能接觸第82頁/共112頁常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法堿式滴定管操作要點:左手控塞,右手搖瓶拇指在前,食指在后,其他手指固定尖嘴右手搖瓶,按順時針方向畫圓溶液不能有跳動管口與錐形瓶不能接觸第83頁/共112頁②滴定速度:液體速度由快到慢,起初可以“連成直線”,之后逐滴滴下,快到終點時可以半滴半滴的加。常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法半滴操作:當?shù)味ǖ揭欢ǔ潭葧r,滴定管嘴部懸有溶液,此時用錐形瓶壁與滴定管嘴部接觸,使懸著的溶液流入錐形瓶,用洗瓶沖洗,搖晃錐形瓶,視使瓶內(nèi)液體均勻。此即為滴定至鄰近終點時加入半滴的操作。第84頁/共112頁③終點操作:當錐形瓶內(nèi)指示劑指定終點時,立即關(guān)閉旋塞停止滴定。洗瓶淋洗錐形瓶內(nèi)壁。取下滴定管,右手執(zhí)管上液部分,使管垂直,目光與液面平齊,讀出讀數(shù),讀數(shù)時應估讀一位。滴定結(jié)束,滴定管內(nèi)剩余液體應棄去,洗凈滴定管,夾在滴定管架上備用。常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法第85頁/共112頁3、注意事項:⑴搖瓶時,應使溶液向同一方向作圓周運動(左右旋轉(zhuǎn)均可),但勿使瓶口接觸滴定管,溶液也不得濺出⑵滴定時,左手不能離開活塞任其自流⑶注意觀察溶液落點周圍溶液顏色的變化,不要注意刻度變化而忽略反映的進行⑷開始時,應邊搖邊滴,滴定速度可稍快。最后,每加半滴溶液就搖動錐形瓶,直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化⑸一般每個樣品要平行滴定3次。每次滴定最好都從0.00開始,這樣可以減小誤差。每次讀數(shù)均應記錄在實驗記錄表格上,不允許記錄在其他地方⑹滴定也可在燒杯中進行,方法同上,但要用玻璃棒或電磁攪拌器攪拌常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法第86頁/共112頁常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法二、容量瓶容量瓶是一種細頸梨形平底的容量器,帶有磨口玻塞,頸上有標線,表示在所指溫度下液體液體凹液面與容量瓶頸部的標線相切時,溶液體積恰好與瓶上標注的體積相等。容量瓶上標有:溫度、容量、刻度線。規(guī)格:容量瓶有多種規(guī)格,小的有5、25、50、100,大的有250、500、1000、2000等規(guī)格。用途:它主要用于直接法配制標準溶液和準確稀釋溶液以及制備樣品溶液。第87頁/共112頁常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法1、容量瓶的準備:檢查:1)容量瓶容積與所要求的是否一致。若配制見光易分解的物質(zhì),應選擇棕色瓶。2)為檢查瓶塞是否嚴密,不漏水。驗漏具體操作:在瓶中放水到標線附近,塞緊瓶塞,使其倒立2min,用干濾紙片沿瓶口縫處檢查,看有無水珠滲出。如果不漏,再把塞子旋轉(zhuǎn)180°,塞緊,倒置,試驗這個方向有無滲漏。這樣做兩次檢查是必要的,因為有時瓶塞與瓶口,不是在任何位置都是密合的。密合用的瓶塞必須妥為保護,最好用繩把它系在瓶頸上,以防跌碎或與其他容量瓶搞混。第88頁/共112頁②洗滌:其洗滌方法與滴定管相同,可用合成洗滌劑或用洗液浸洗。用鉻酸洗液洗滌時,先盡量倒出容量瓶中的水,倒入10~20mL洗液,轉(zhuǎn)動容量瓶,使洗液布滿全部內(nèi)壁,然后放置數(shù)分鐘,將洗液倒回原瓶。然后用自來水沖洗,再用蒸餾水潤洗三次,每次用10~15mL。常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法注意事項:使用中,玻璃塞不應放在桌面上,以免沾污,操作時可用一手的食指和中指夾住瓶塞的扁頭,當操作結(jié)束后隨手將瓶蓋蓋上,也可用橡皮筋或細繩將瓶塞系在瓶頸上。第89頁/共112頁常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法2、容量瓶的操作配制溶液(1)使用前檢查瓶塞處是否漏水。往瓶中往入2/3容積的水,塞好瓶塞,用手指頂住瓶塞,另一只手托住瓶底,把瓶子倒立過來停留一會兒,反復幾次后,觀察瓶塞周圍是否有水滲出,經(jīng)檢查不漏水的容量瓶才能使用。(2)把準確稱量好的固體溶質(zhì)放在燒杯中,用少量溶劑溶解。然后把溶液沿玻璃棒轉(zhuǎn)移到容量瓶里。為保證溶質(zhì)能全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中,要用溶劑多次洗滌燒杯,并把洗滌溶液全部轉(zhuǎn)移到容量瓶里(3)向容量瓶內(nèi)加入的液體液面離標線1厘米左右時,應改用滴管小心滴加,最后使液體的彎月面與標線正好相切。(4)蓋緊瓶塞,用倒轉(zhuǎn)和搖動的方法使瓶內(nèi)的液體混合均勻第90頁/共112頁常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法定量轉(zhuǎn)入溶液時,右手拿玻璃棒懸空深入容量瓶口中1~2cm,玻璃棒的下端靠在瓶頸內(nèi)壁上,但不能碰容量瓶的瓶口。左手拿燒杯,使燒杯嘴緊靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒和內(nèi)壁流入容量瓶中。燒杯中溶液流完后,將燒杯將沿玻璃棒向上提,并逐漸豎立燒杯,將玻璃棒放回燒杯,用洗瓶沖洗玻璃棒和燒杯壁數(shù)次,將洗液用以上向同一個定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。定量轉(zhuǎn)移完成后就可以加蒸餾水稀釋,當蒸餾水加至容量瓶鼓肚的3/4處時,塞上塞子,用右手食指和中指夾住瓶塞,將瓶拿起,向同一個方向輕輕搖轉(zhuǎn),使溶液初步混合均勻,繼續(xù)加蒸餾水至距標線約1cm處,等1~2min,使附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下后,再用滴定管加水至液面下緣與標線相切處。定容后蓋上瓶塞,左手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶頸標線以上部分,右手指尖托住瓶底,將容量瓶倒轉(zhuǎn),使氣泡上升到頂,使瓶振蕩,正立后再次倒轉(zhuǎn)進行振蕩,如此反復10次以上,使瓶內(nèi)溶液混合均勻。第91頁/共112頁常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法第92頁/共112頁常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法②定量稀釋溶液:用移液管移取一定體積的溶液于容量瓶中,加水至距標線約1cm處,等1~2min,使附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下后,再用滴定管加水至液面下緣與標線相切處,然后蓋上瓶塞,左手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶頸標線部分,右手指尖托住瓶底,將容量瓶倒轉(zhuǎn),使氣泡上升到頂,振蕩容量瓶,正立后再次倒轉(zhuǎn)進行振蕩,如此反復15~20次以上,使瓶內(nèi)溶液混合均勻。第93頁/共112頁使用容量瓶時應注意以下幾點:(1)不能在容量瓶里進行溶質(zhì)的溶解,應將溶質(zhì)在燒杯中溶解后轉(zhuǎn)移到容量瓶里。(2)用于洗滌燒杯的溶劑總量不能超過容量瓶的標線,一旦超過,必須重新進行配置。(3)容量瓶不能進行加熱。如果溶質(zhì)在溶解過程中放熱,要待溶液冷卻后再進行轉(zhuǎn)移,因為溫度升高瓶體將膨脹,所量體積就不準確。(4)容量瓶只能用于配制溶液,不能儲存溶液,因為溶液可能會對瓶體進行腐蝕,從而使容量瓶的精度受到影響。(5)容量瓶用畢應及時洗滌干凈,塞上瓶塞,并在塞子與瓶口之間夾一條紙條,防止瓶塞與瓶口粘連。(6)容量瓶只能配制一定容量的溶液,但是一般保留4位有效數(shù)字(如:250.0mL),不能因為溶液超過或者沒有達到刻度線而估算改變小數(shù)點后面的數(shù)字,只能重新配置,因此書寫溶液體積的時候必須是XXX.0mL。(7)若振蕩后液面下降,為正常現(xiàn)象,不要加蒸餾水補齊。常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法第94頁/共112頁常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法三、移液管與吸量管移液管:用來準確移取一定體積的溶液的量器。移液管是一種量出式儀器,只用來測量它所放出溶液的體積。它是一根中間有一膨大部分的細長玻璃管。其下端為尖嘴狀,上端管頸處刻有一條標線,是所移取的準確體積的標志膨大部分標有溶積和標定時的溫度(通常為20℃)。吸量管:吸量管就是有刻度的移液管。第95頁/共112頁1、準備:檢查,選擇。首先根據(jù)移取液體的體積和要求選擇適當規(guī)格的移液管或吸量管,檢查移液管或吸量管的上口和排液管尖是否完好,然后進行洗滌。洗滌。使用前移液管和吸量管都要洗滌,直至內(nèi)壁不掛水珠為止。與洗滌滴定管一樣,先用洗液洗,再用自來水沖洗,最后用蒸餾水潤洗。洗滌時用左手持洗耳球,將拇指和食指放在洗耳球的上方,其余的手指自然握住洗耳球,管尖向下;用右手大拇指和中指拿住移液管或吸量管的刻度上方,其余的手指輔助拿住移液管。擠捏洗耳球,排除球中的空氣,將管尖插入或緊接在移液管口上,應嚴密不漏氣。將移液管管尖插入洗液瓶中,左手拇指和食指慢慢放松吸取洗液至移液管球部或吸量管全管約1/3處,移取洗耳球,用右手食指按住管口,將移液管橫過來,用兩手的拇指和食指分別拿移液管兩端,轉(zhuǎn)動移液管并使洗液布滿內(nèi)壁,將洗液從上口放回原處。污染嚴重的可在洗液桶中浸泡15min。常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法第96頁/共112頁1.移液管或吸量管操作檢查移液管的管口和尖嘴有無破損,若有破損則不能使用;洗凈移液管;先用自來水淋洗后,用鉻酸洗滌液浸泡常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法操作方法如下:用右手拿移液管或吸量管上端合適位置,食指靠近管上口,中指和無名指張開握住移液管外側(cè),拇指在中指和無名指中間位置握在移液管內(nèi)側(cè),小指自然放松;左手拿吸耳球,持握拳式,將吸耳球握在掌中,尖口向下,握緊吸耳球,排出球內(nèi)空氣,將吸耳球尖口插入或緊接在移液管(吸量管)上口,注意不能漏氣。慢慢松開左手手指,將洗滌液慢慢吸入管內(nèi),直至刻度線以上部分,移開吸耳球,迅速用右手食指堵住移液管(吸量管)上口,等待片刻后,將洗滌液放回原瓶。并用自來水沖洗移液管(吸量管)內(nèi)、外壁至不掛水珠,再用蒸餾水洗滌3次,控干水備用。第97頁/共112頁常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法③吸取溶液:取溶液時,用右手大拇指和中指拿住移液管或吸量瓶的刻度上方,插入溶液中,吸管下端至少伸入液面1cm,不要伸入太多,以免管口外壁沾附溶液過多,也不要伸入太少,以免液面下降后吸空。左手用洗耳球(預先排除空氣)慢慢吸取溶液,眼睛注意正在上升的液面位置,移液管應隨容器中也面的下降而下降。當移液管中液面上升至標線以上1cm位置時,迅速移去洗耳球,用右手食指按住管口(用大拇指操作不靈活),將移液管網(wǎng)上提i,使之離開液面,使管的下部沿待洗液容器內(nèi)壁輕轉(zhuǎn)兩圈,以除去移液管外壁的溶液,再用濾紙將移液管外壁沾附的少量溶液擦干。左手取一小燒杯傾斜30℃,將滴定管尖緊靠燒杯內(nèi)壁,移液管保持垂直,停留30s后右手指輕輕松動,拇指和中指輕輕轉(zhuǎn)動,使溶液慢慢流出,直至視線平視時液面與標線相切這時立即用食指按緊管口,使溶液不再流出。第98頁/共112頁④調(diào)節(jié)液面;左手另取一干凈小燒杯,將移液管管尖緊靠小燒杯內(nèi)壁,小燒杯保持傾斜,使移液管保持垂直,刻度線和視線保持水平(左手不能接觸移液管)。稍稍松開食指(可微微轉(zhuǎn)動移液管或吸量管),使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出,液面將至刻度線時,按緊右手食指,停頓片刻,再按上法將溶液的彎月面底線放至與標線上緣相切為止,立即用食指壓緊管口。將尖口處緊靠燒杯內(nèi)壁,向燒杯口移動少許,去掉尖口處的液滴。將移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中。常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法第99頁/共112頁常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法⑤放出溶液:將移液管或吸量管直立,接受器傾斜,管下端緊靠接受器內(nèi)壁,放開食指,讓溶液沿接受器內(nèi)壁流下,管內(nèi)溶液流完后,保持放液狀態(tài)停留15s,將移液管或吸量管尖端在接受器靠點處靠壁前后小距離滑動幾下(或?qū)⒁埔汗芗舛丝拷邮芷鲀?nèi)壁旋轉(zhuǎn)一周),移走移液管(殘留在管尖內(nèi)壁處的少量溶液,不可用外力強使其流出,因校準移液管或吸量管時,已考慮了尖端內(nèi)壁處保留溶液的體積。除在管身上標有“吹”字的,可用吸耳球吹出,不允許保留)。⑥洗凈移液管,放置在移液管架上。第100頁/共112頁3、注意事項:移液管(吸量管)不應在烘箱中烘干。移液管(吸量管)不能移取太熱或太冷的溶液。移液管(吸量管)在實驗中應與溶液一一對應,不應串用,以避免污染移液管在使用完畢后,應立即用自來水及蒸餾水沖洗干凈,置于移液管架上。移液管和容量瓶常配合使用,因此在使用前常作兩者的相對體積校準。在使用吸量管時,為了減少測量誤差,每次都應從最上面刻度(0刻度)處為起始點,往下放出所需體積的溶液,而不是需要多少體積就吸取多少體積。常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法第101頁/共112頁四、滴定分析儀器的校準1、玻璃儀器的允差滴定分析用的玻璃儀器是按一定規(guī)格生產(chǎn)的,玻璃量器上標示的刻度和容量數(shù)值稱為標準溫度(20℃)時的標稱容量。按照量器上標稱容量準確度的高低,分為A級(較高級)和B級(較低級)兩種。凡分級的量器上面均有相應的等級標志。無任何標志的則屬于B級。由于制造工藝與溫度的變化或試劑的侵蝕等原因,量器實際容量與標稱容量之間客觀存在著一定的差值此值必須符合容量允差。不同等級的量器,其容許允差也不同。這種誤差對日常的分析和生產(chǎn)過程總的控制分析來說,影響不是太大,但對于準確度較高的分析工作來說(如仲裁分析等),則必須校準。常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法第102頁/共112頁常用玻璃量器的名稱、規(guī)格、用途及使用方法2、容量儀器的校準實驗室中容量儀器的校準方法主要采用衡量法和容量比較法。(1)衡量發(fā)(絕對校準法)。衡量法是通過稱量容量儀器所“容納”或放出的純水的質(zhì)量,根據(jù)該溫度下水的密度,算出容量儀器在標準溫度20℃時的容積。其換算公式為:式中:Vt——t℃時水的體積,mLmt——t℃時在空氣中以砝碼稱得的水的質(zhì)量,g
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