卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法微量水分分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法微量水分分析儀校準(zhǔn)方法【目的】指示W(wǎng)XG-4081卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法微量水分分析儀的安裝、檢定、檢定結(jié)果的處理和檢定周期；確認(rèn)按本文件進(jìn)行驗(yàn)證結(jié)果、儀器是否適用于相應(yīng)檢驗(yàn)?！痉秶窟m用于本文件所指設(shè)備的安裝、檢定與定期再驗(yàn)證?！矩?zé)任】質(zhì)量部對(duì)本儀器的檢定，工程部門對(duì)本儀器的安裝，設(shè)備驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)機(jī)構(gòu)對(duì)儀器的驗(yàn)證均應(yīng)按本文件進(jìn)行?！境绦颉?范圍本校準(zhǔn)方法規(guī)定了卡爾·費(fèi)休(KarlFischer)庫(kù)侖法微量水分分析儀的計(jì)量特性、校準(zhǔn)條件和校準(zhǔn)方法。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。這些文件如出現(xiàn)最新版本，本標(biāo)準(zhǔn)要引用最新版本而加以修改。GB/T606-2003化學(xué)試劑中水分測(cè)定的通用方法卡爾·費(fèi)休法GB/T6283-1986化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法3術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位3.1卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法卡爾·費(fèi)休法是利用卡爾·費(fèi)休試劑中水與碘發(fā)生化學(xué)反應(yīng)來(lái)測(cè)定水分含量的。3.2卡爾·費(fèi)休試劑碘、吡啶、二氧化硫、無(wú)水甲醇的混合液3.3計(jì)量單位水分單位為μg/g或%4概述4.1用途卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法微量水分分析儀（以下簡(jiǎn)稱儀器）主要用于測(cè)定化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品中的水分含量。4.2原理卡爾·費(fèi)休試劑同水反應(yīng)的化學(xué)方程式為：H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3在電解過(guò)程中,電極反應(yīng)如下:陽(yáng)極:2I--2e→I2陰極:I2+2e→2I-2H++2e→H2↑從以上反應(yīng)中可以看出，即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫，需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng)，即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量，電解1摩爾碘需要2×96493庫(kù)侖電量，電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫(kù)侖電量。因此，可把電流消耗量作為測(cè)量水分含量的基礎(chǔ)，通過(guò)測(cè)量電解反應(yīng)的電量，或通過(guò)測(cè)量電解電解電流和時(shí)間，就能確定含量。反應(yīng)終點(diǎn)用一鉑電極來(lái)檢測(cè)指示。5計(jì)量特性5.1計(jì)量性能要求a)示值誤差：見(jiàn)表2。b)測(cè)量重復(fù)性：1000μg/g點(diǎn)的測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于0.5%。5.2外觀a)儀器銘牌完整清晰，儀器表面應(yīng)潔凈、面板上標(biāo)示應(yīng)清晰。b)儀器的電路系統(tǒng)：儀器電源線、信號(hào)線等插件緊密，開關(guān)、按鍵等功能正常，指示燈靈敏，顯示器清晰。c)儀器的電解池系統(tǒng)：應(yīng)密封良好。6計(jì)量校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件及其要求a)溫度：（10～30）℃；b)濕度：不大于60%RH；6.2校準(zhǔn)所用儀器設(shè)備應(yīng)經(jīng)過(guò)計(jì)量檢定（或校準(zhǔn)），滿足使用要求，并在有效期內(nèi)。a)微量注射器：滿量程10μl，100μl，1ml，5ml各一支；b)分析天平，感量為0.1mg/0.01mg。6.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.1mg/g；1.0mg/g；10mg/g（或5.0mg/g）的微量水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。微量水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)使用有證（或認(rèn)可）的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。7校準(zhǔn)項(xiàng)目表1庫(kù)侖法微量水分分析儀的校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)項(xiàng)目首次校準(zhǔn)后繼校準(zhǔn)使用中檢驗(yàn)外觀+++示值誤差+++重復(fù)性+++8校準(zhǔn)方法8.1外觀按5.2條要求，目視、手動(dòng)檢查。按說(shuō)明書要求預(yù)熱儀器，待儀器穩(wěn)定后，再對(duì)儀器進(jìn)行以下項(xiàng)目的校準(zhǔn)。8.2示值誤差的校準(zhǔn)在100μg/g～10000μg/g范圍內(nèi)，選取100μg/g、1000μg/g、10000μg/g（或5000μg/g）三個(gè)點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)。測(cè)量前，按標(biāo)物的操作說(shuō)明迅速打開安瓿瓶，然后用封口膜封口。用約0.5ml水標(biāo)樣沖洗注射器，將安瓿瓶中剩余的標(biāo)樣迅速吸入注射器，將注射器斜放在天平上稱量進(jìn)樣針的質(zhì)量W1,然后進(jìn)樣，稱量進(jìn)樣針的質(zhì)量W2。分別對(duì)不同含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測(cè)量三次，校準(zhǔn)點(diǎn)的測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值之差的平均值即為儀器示值誤差。其指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2庫(kù)侖法微量水分分析儀的示值誤差校準(zhǔn)點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)示值誤差100μg/g100μg/g8%100μg/g100μg/g1%1000μg/g（或5000μg/g）1000μg/g（或5000μg/g）0.5%示值誤差按下式計(jì)算：△x=…………（2）示中：△x—示值誤差,%；xi—校準(zhǔn)點(diǎn)的測(cè)量值，μg/g；xs—校準(zhǔn)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)值，μg/g。8.3測(cè)量重復(fù)性校準(zhǔn)用1ml進(jìn)樣器注入濃度為1000μg/g的微量水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄儀器顯示的含水量，測(cè)量重復(fù)性以含水量測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，其指標(biāo)應(yīng)符合5.1的規(guī)定。按下式計(jì)算：S()=××100%………(3)式中：S()—相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%；n—測(cè)量次數(shù)；—第i次測(cè)量值；—n次測(cè)量的算術(shù)