DB35T 1142-2020 土壤中砷、鉛、銅、鋅、鎘、鉻、鎳、鎂、鉀、鈣、錳、鐵、硒、鉬的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法  _第1頁
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DB35DB35/T1142—2020土壤中砷、鉛、銅、鋅、鎘、鉻、鎳、鎂、鉀、鈣、錳、鐵、硒、鉬的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法DeterminationofAs,Pb,Cu,Zn,Cd,Cr,Ni,Mg,K,Ca,Mn,Fe,SeandMoinsoil—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry2020-02-20發(fā)布2020-05-20實施福建省市場監(jiān)督管理局發(fā)布*I 1 1 1 1 3 3 4 4 4 5本標準代替DB35/T1142—2011《土壤中砷、鉛、銅、鋅、鎘、鉻、鎳的測定電感耦1鋅(Zn)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鎳(Ni)、鎂GB/T6682分析實驗室用水規(guī)子化、離子化后進入質(zhì)譜檢測器,測定元素CPS(Countpersecond)值與樣品中對所用的玻璃器皿均應(yīng)用20%硝酸浸泡過夜,用水反復(fù)沖洗干凈。所有試驗用水均為符合GB/T6682):24.3.1砷(As)、鉛(Pb)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鎳(Ni)、鎂():單元素標準貯備液(1000mg/L)或多元素鈷(Co)單元素標準貯備液(1000mg/L)4.4.1砷(As)、鉛(Pb)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鉻(Cr)、鎳(Ni)混合標準工作溶液:鉻(Cr)、鎳(Ni)混合標準中間液,再分別吸取0mL、0.10mA.1。4.4.2鎂(Mg)、鉀(K)、鈣(Ca)、容量瓶,得到鎂(Mg)、鉀(K)、鈣(Ca)、鐵(Fe)混合標準系列工作液,各最后分別吸取0mL、0.50mL、13準確稱取0.200g~0.500g(精確至0.001g)經(jīng)預(yù)處理的土壤樣品于聚四氟乙烯消解罐中,加入3mL鹽酸(4.2.3)、7mL硝酸(4.2.1)、3mL氫氟酸(4.2.4)和2mL過氧化夜,放入微波消解儀,進行微波消解(微波消解儀的參考工作條件參見表A.2冷卻后,將消解罐于趕酸器上蒸至近干,用硝酸溶液(4.2.2)沖洗內(nèi)壁,冷卻后,用硝酸溶液(4.2.2)定容到50mL容量注:由于土壤種類較多,所含有機質(zhì)差異較大,在消解時,各種酸的準確稱取0.200g~0.500g(精確至0.001g)經(jīng)預(yù)處理的土壤樣品于聚四氟乙烯坩堝繼續(xù)加熱蒸至近粘稠狀,加入5mL氫氟酸(4.2.4)并繼續(xù)加熱,為了達到良好的除硅效果應(yīng)經(jīng)常搖動坩堝。最后加入2mL高氯酸(4.2.5并加熱至白煙基本冒注:由于土壤種類較多,所含有機質(zhì)差異較大,在消解時,各種酸的4內(nèi)標,輸入各參數(shù),計算回歸方程。根據(jù)樣品待測液中待測元素的信號強度CPS,計算出樣品待測液中待測元素的含量。若測樣品中鎂(Mg)、鉀(K)、鈣(Ca)、鐵(Fe)等高含量組分時,液(4.2.2)將樣品溶液進行適當稀釋后測定,使得樣品溶液濃度處于標準系列工作液濃度范器工作條件參見附錄A中的表A.3,待測元素X=d..............................(1));9方法檢出限及定量限5參考工作條件標準系列工作溶液參考濃度參見表A.1。表A.1標準系列工作溶液參考濃度00/K0/0/W℃1522535A.3電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-

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