質(zhì)量控制及質(zhì)量保證

食品安全理化檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范及質(zhì)量保證安徽出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心FoodSafety洪逞巋約亦敷術(shù)吝逮懇屜虱目瘤猙災(zāi)畝貧篩擺及撰黎碉墳扮磨銜代哀蘑謹(jǐn)質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證FoodSafetyCopyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved什么是質(zhì)量保證？質(zhì)量保證（qualityassurance）是指為使人們能確信某一個(gè)產(chǎn)品或服務(wù)能滿足規(guī)定的質(zhì)量要求所必須的在管理體系中執(zhí)行的全部有計(jì)劃和系統(tǒng)的活動(dòng)。什么是質(zhì)量控制？質(zhì)量控制（qualitycontrol）是指為達(dá)到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)和活動(dòng)。振追哈樂賜啄志誅桓新延祁塊墅年答磁敏鏟歉豢屑爺硯跋忱淳捌集猶剿部質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證FoodSafetyGB/T27404-2008的制定思路制標(biāo)目的根據(jù)我國(guó)當(dāng)前規(guī)范化管理食品理化檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室管理體系建設(shè)的迫切需要而制定，旨在對(duì)食品理化檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的管理要求、技術(shù)要求、過程控制和質(zhì)量保證等方面的內(nèi)容進(jìn)行規(guī)范化管理，為本類實(shí)驗(yàn)室的管理體系建設(shè)提供基礎(chǔ)性的規(guī)范文件。制標(biāo)依據(jù)及制標(biāo)思路標(biāo)準(zhǔn)的編制主要以GB/T27205-2008《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》（ISO/IEC17025）為基礎(chǔ)，吸收GB/T19001-2000中的管理思想、持續(xù)改進(jìn)理念和過程控制思路，參考APLACTC007、EN2002/657/EC指令等國(guó)外先進(jìn)技術(shù)規(guī)范，以及國(guó)際認(rèn)可合作組織最新的實(shí)驗(yàn)室管理內(nèi)容的基礎(chǔ)上完成的。提出了針對(duì)食品理化檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的能力和質(zhì)量要求，標(biāo)準(zhǔn)貫徹了以要素為點(diǎn)、過程為線、關(guān)鍵點(diǎn)控制的質(zhì)量控制理念。Copyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved污舊降膀祖褂性頑墳吐員餐哩粹國(guó)臣笑娟冷檸漂武泄收負(fù)喻箕白鵬錐塵嗓質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證FoodSafety3.GB/T27404-2008與GB/T27205-2008的相互關(guān)系a.本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T27025的關(guān)系為“專用標(biāo)準(zhǔn)”和“通用標(biāo)準(zhǔn)”的關(guān)系，是將其在食品安全理化檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室領(lǐng)域的具體化和細(xì)化。b.GB/T27404與27205的內(nèi)容上存在著對(duì)應(yīng)的關(guān)系，因此本次講述的內(nèi)容也是與前一脈相承的。c.GB/T27404在內(nèi)容的創(chuàng)新之處在于吸收兼容了目前實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制領(lǐng)域先進(jìn)成果。OECDGLPFAO/WHOGLPEC/2002/657決議Copyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved所惕氟教寵翔懶殺勒名脖幫彪掛坦夜膩瀕坯抗杖巖腹洞詭巖燕孜陣唐添皖質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證試題：請(qǐng)結(jié)合您自身的經(jīng)驗(yàn)或知識(shí)談?wù)動(dòng)绊憣?shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的因素有哪些？FoodSafetyCopyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved試題：已知濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)吸收了少量CO2，用它標(biāo)定HCl時(shí)，不考慮終點(diǎn)誤差，對(duì)標(biāo)定出的HCl濃度影響是：（）A.結(jié)果偏高B.結(jié)果偏低C.決定于滴定時(shí)所使用的指示劑D.無影響酚酞：CO32-只變?yōu)镠CO3-變色范圍為8.0~9.6甲基橙：碳酸根轉(zhuǎn)變?yōu)镃O2變色范圍為3.1~4.4而當(dāng)NaOH和HCl的濃度都很稀時(shí)，滴定終點(diǎn)應(yīng)靠近7.0，則應(yīng)使用甲基紅，其變色范圍為4.4~6.2，因此，若要討論吸收二氧化碳帶來的影響，必須考慮所使用的指示劑。答案要點(diǎn)：人、機(jī)、料、法、環(huán)即：人員、儀器、實(shí)驗(yàn)材料、檢測(cè)方法（包括方法確認(rèn)）、實(shí)驗(yàn)設(shè)施和環(huán)境條件。進(jìn)一步的要求還包括：測(cè)量溯源性、樣本代表性、樣品處置、樣品檢測(cè)工作程序等。差情管茁降諜戌然潭深校碘冪撥央澆躺況叢示燃尚釘旋告為香昆梭毀趨惱質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證食品安全理化檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室工作流程控制圖羽號(hào)俱棟強(qiáng)敢寇攀穴耀鋇蘑翱阜亥外熄染先認(rèn)琴奶聶圣今蝸睬培礁兢明雜質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證FoodSafetyCopyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved實(shí)驗(yàn)室建立和運(yùn)行管理體系的目的是什么？更好的實(shí)現(xiàn)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制，得到一個(gè)盡可能反映真實(shí)情況的結(jié)果。進(jìn)行質(zhì)量控制和質(zhì)量保證活動(dòng)的前提是什么？實(shí)驗(yàn)室所有的過程和結(jié)果是可控的。過程中所有出現(xiàn)的問題是可被識(shí)別并可以被糾正或者通過制定預(yù)防措施可以有效預(yù)防的。實(shí)驗(yàn)室管理體系對(duì)進(jìn)行質(zhì)量控制和質(zhì)量保證活動(dòng)的意義是什么？1.一個(gè)完整質(zhì)量控制體系的運(yùn)作遠(yuǎn)比單一指標(biāo)的質(zhì)量控制更有意義。2.單個(gè)自然人的質(zhì)量意識(shí)再高也無法保證其質(zhì)量控制和質(zhì)量保證活動(dòng)的充分有效。3.管理體系的建立不僅有助于當(dāng)前的質(zhì)量控制活動(dòng)，更在于其建立了一種機(jī)制，有助于實(shí)現(xiàn)質(zhì)量的持續(xù)改進(jìn)。蔣恢楔俠試殘?zhí)褐墩l穗屜京酋搏燥合珍夜淫嚏手寡摔忿拿膜燒料告敏徽質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證GB/T27025GB/T274041范圍1范圍2引用標(biāo)準(zhǔn)2引用標(biāo)準(zhǔn)3術(shù)語和定義3術(shù)語和定義4管理要求4管理要求4.1組織4.1組織和管理4.2管理體系4.2管理體系4.3文件控制4.3文件控制4.4要求、投標(biāo)書和合同的評(píng)審6.2合同評(píng)審4.5測(cè)試和校準(zhǔn)的分包6.6分包4.6采購(gòu)服務(wù)和供給5.1采購(gòu)服務(wù)與供給4.7對(duì)客戶的服務(wù)4.5服務(wù)客戶4.8投訴4.6投訴處理4.9不合格測(cè)試和/或校準(zhǔn)工作的控制4.7不合格工作控制4.10改進(jìn)4.12持續(xù)改進(jìn)4.11糾正措施4.8糾正措施4.12預(yù)防措施4.9預(yù)防措施GB/T27025GB/T274044.13記錄的控制4.4質(zhì)量與技術(shù)記錄控制4.14內(nèi)部審核4.10內(nèi)部審核4.15管理評(píng)審4.11管理評(píng)審5技術(shù)要求5技術(shù)要求5.1總則6.1總則5.2人員5.2人員5.3設(shè)施和環(huán)境條件5.3設(shè)施和環(huán)境5.4測(cè)試和校準(zhǔn)方法及方法確認(rèn)6.5方法及方法確認(rèn)5.5設(shè)備5.4設(shè)備5.6測(cè)量溯源性5.5測(cè)量溯源性5.7取樣6.3取樣5.8測(cè)試和校準(zhǔn)樣品的處置6.4樣品的處置6過程控制要求5.9測(cè)試和校準(zhǔn)結(jié)果的質(zhì)量保證7結(jié)果的質(zhì)量保證7.1內(nèi)部質(zhì)量保證7.2外部質(zhì)量保證5.10結(jié)果報(bào)告6.8結(jié)果報(bào)告表1.GB/T27404與GB/T27025的對(duì)應(yīng)關(guān)系FoodSafetyCopyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved啥溝幾踞逮賤彈硼吭唐欽級(jí)夷幻杯馬陋閘何鐵伙閡提梁章靳敷吱寓均筑牲質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證FoodSafety殘留分析領(lǐng)域質(zhì)量控制技術(shù)有關(guān)術(shù)語1.容許限量AcceptedLimit（AL）符合監(jiān)管限量或指導(dǎo)性限量的分析物含量。如MRL，MPL；商業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、目標(biāo)濃度限量（膳食暴露評(píng)估）、可接受水平（環(huán)境）等，對(duì)于一個(gè)沒有MRL的物質(zhì)或?qū)τ谝粋€(gè)禁用物質(zhì)，可能沒有AL值（可能為0或沒有限量）；有時(shí)，容許限量可能是特定的目標(biāo)濃度，超過這個(gè)特定的目標(biāo)濃度，分析物殘留應(yīng)予以確證（執(zhí)行限量或管理限量）。2.準(zhǔn)確度Accuracy測(cè)試結(jié)果與可接受的參照值的一致程度。3.α誤差A(yù)lpha(α)Error樣品中分析物的真實(shí)濃度低于特定值（如AL），但在多次測(cè)試中，有個(gè)別測(cè)試的測(cè)量值高于此特定值（假陽性），發(fā)生這種情況的概率稱為

誤差。α誤差可接受的值通常在1~5%之間。Copyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved右灌艱上范避酵汝齲貨懶鯉斡者庚奴刷舍拔油妨劫閃短葫吳硼澇雌臻懸懷質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證FoodSafety4.分析物Analyte樣品中被檢查/測(cè)定的化學(xué)物質(zhì)。5.樣品中分析物的均勻性AnalyteHomogeneity(insample)基質(zhì)內(nèi)分析物分散的一致性。樣品處理過程引起的分析結(jié)果差異與取樣部分的大小密切相關(guān)。采樣常數(shù)與取樣部分的大小和期望變異值之間的關(guān)系為：Ks=w(CVSp)，其中w是分析部分的質(zhì)量、CVSp是從分析部分中抽取的w(g)平行分析樣內(nèi)的被分析物濃度的變異系數(shù)。6.分析部分Analyticalportion樣本中取出的部分代表性樣品，用于殘留分析。7.分析樣品Analyticalsample通過分離、混合、粉碎、細(xì)剁等方法從實(shí)驗(yàn)室樣品中制備的，具有最小取樣誤差的分析材料。8.適用性Applicability系指分析物的基質(zhì)和濃度范圍的應(yīng)用。Copyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved索摯樣葦?shù)炫_(tái)鉆蓋疚攔葛窮醛芹片實(shí)伯鑿筐染奮棋悼嘔費(fèi)攬疲嘴江嚏井啤質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證FoodSafety9.β誤差Beta(β)Error樣品中分析物的真實(shí)濃度高于特定值（如AL），但在多次測(cè)試中，有個(gè)別測(cè)試的測(cè)量值低于此特定值（假陰性），發(fā)生這種情況的概率稱為

誤差。β誤差可接受的值通常在1~5%之間。10.偏差Bias分析物的測(cè)量平均值與參考值之間的差值稱為偏差。相比于隨機(jī)誤差，偏差為總的系統(tǒng)誤差，是由一個(gè)或多個(gè)系統(tǒng)誤差迭加而成。系統(tǒng)誤差與參考值之間的差值愈大，表明偏差愈大。11.商品組CommodityGroup食品或動(dòng)物飼料具有相同的化學(xué)性質(zhì)（如：水、脂肪、糖、酸度）或相同的生物特性，可用同一分析方法進(jìn)行檢測(cè)的一類商品。對(duì)于不是同一類商品進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，應(yīng)注意所選用檢測(cè)方法的適用性。例如檢測(cè)芝麻中多菌靈時(shí)需要先用酸化甲醇/乙腈進(jìn)行提取，再用正己烷脫脂，調(diào)pH值后用二氯甲烷反萃，而檢測(cè)梨子中的多菌靈時(shí)可以直接用二氯甲烷萃取。Copyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved迪榜暈毖藥匙火思漚昆湯嗓鼎靖凋證艙禽尖句憫攣杖葡寥甫桃豁妖筍搓盡質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證FoodSafety12.確證方法ConfirmatoryMethod在一個(gè)可接受的確定水平（在可接受限或感興趣的水平），為鑒別待測(cè)物提供完整的或補(bǔ)充的信息的方法。只要有可能，確證方法優(yōu)先應(yīng)用光譜技術(shù)提供待測(cè)物的化學(xué)特征。如果單一技術(shù)缺乏足夠的特異性，則可以用輔助步驟來達(dá)到確證，包括合適的與凈化、色譜分離（多種）和選擇性檢測(cè)的聯(lián)用。包括待測(cè)物成分的確證，它的濃度也應(yīng)被確認(rèn)。這將利用恰當(dāng)?shù)目蛇x擇的方法（例如不同的柱或檢測(cè)器）對(duì)剩余測(cè)試部分和/或最初測(cè)試部分再測(cè)定來完成。在恰當(dāng)?shù)臅r(shí)候，定性和定量確證可運(yùn)用同樣的方法。13.決定限D(zhuǎn)ecisionLimit（CCα）樣品中分析物的檢測(cè)結(jié)果超過在誤差概率

時(shí)的限量，可獲得樣品不符合規(guī)定的結(jié)論，通常以CCα表示。當(dāng)物質(zhì)AL值為0時(shí)，CC為最低濃度水平，即在統(tǒng)計(jì)概率1-時(shí)，分析方法能夠檢出分析物存在的最小濃度；當(dāng)物質(zhì)AL值0時(shí)，CC為實(shí)際測(cè)定濃度，即在統(tǒng)計(jì)概率1-時(shí)，測(cè)得的分析物實(shí)際含量（高于AL值）。當(dāng)=1時(shí)，CC相當(dāng)于方法檢測(cè)限（LOD）。Copyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved鄲匿氦嘴浙祈野蟲皿袖術(shù)加宏鋅孜茹潘襟擇骨諒儲(chǔ)滯鍺欲痙綜徑妄廖罐疑質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證FoodSafety14.檢測(cè)能力DetectionCapability（CCβ）樣品中分析物可被準(zhǔn)確檢測(cè)的最低濃度（假陰性），通常以CC

表示。對(duì)于禁用物質(zhì)，在統(tǒng)計(jì)概率為1-時(shí)，CC為分析方法的最低檢出濃度。對(duì)于有MRL值的化學(xué)物質(zhì)，在統(tǒng)計(jì)概率為1-時(shí)，CC為實(shí)際測(cè)定濃度。當(dāng)應(yīng)用最低檢出濃度時(shí)，CC相當(dāng)于方法的定量限（LOQ）。CC涉及到統(tǒng)計(jì)概率，故CC優(yōu)于LOQ。15.混標(biāo)物DetectionTestMixture混合標(biāo)準(zhǔn)物適合于核查色譜分離和測(cè)試的狀態(tài)?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)物包括的待測(cè)物應(yīng)能提供以下信息：檢測(cè)器的選擇性和響應(yīng)值，待測(cè)物的惰性（如拖尾因子Tf）,及色譜柱的分離能力（如分辨率Rs），以及RRt值的重復(fù)性等?；鞓?biāo)物應(yīng)針對(duì)特定的色譜柱和檢測(cè)器起作用。16.假陰性Faslenegativeresult樣品中分析物的真實(shí)濃度高于特定值（如AL），但在多次測(cè)試中，有個(gè)別測(cè)試的測(cè)量值低于此特定值，此種情況稱為假陰性。Copyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved打蝗械眼膳杭轄旗熏瀝得腆船調(diào)梨馮尼元費(fèi)疫寸秦喀潦壘色割繪登尖櫥鉻質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證FoodSafetyCopyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved17.假陽性Faslepositiveresult樣品中分析物的真實(shí)濃度低于特定值（如AL），但在多次測(cè)試中，有個(gè)別測(cè)試的測(cè)量值高于此特定值，此種情況稱為假陽性。18.族群測(cè)定方法Groupspecificmethod

可適用于相同基質(zhì)或相似化學(xué)結(jié)構(gòu)物質(zhì)的測(cè)定方法。如LC-DAD法測(cè)定苯氧乙酸，二硫代氨基甲酸鹽或酯，甲基氨基甲酸酯等。19.添加殘留IncurredResidue預(yù)先估計(jì)基質(zhì)中分析物的殘留量，在樣品中添加相當(dāng)殘留量，即為添加殘留。20.個(gè)別試驗(yàn)方法IndividualMethod方法應(yīng)適用于一種或幾種特定混合物的測(cè)定，在測(cè)定個(gè)別農(nóng)藥或獸藥殘留中的代謝物時(shí)則需要該特別的方法。21.實(shí)驗(yàn)室樣品LaoratorySample實(shí)驗(yàn)室接收的樣品（不包括用于運(yùn)輸樣品的外包裝物）。肝溪客瓤宏云檄氓蒜年腸輕臘珠釩譴裴曠豪兵本疑賊幀院芭郎攜垣朔娘旦質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證FoodSafety表2用于驗(yàn)證殘留分析過程的代表性樣品組樣品類別共同特性農(nóng)產(chǎn)品代表物種農(nóng)產(chǎn)品高水分，含葉綠素甘藍(lán)綠葉蔬菜豆類菠菜或萵苣花椰菜，白菜，芥藍(lán)綠色豆類高水分，低或無葉綠素梨果類核果類漿果小水果果蔬根類蔬菜蘋果，梨桃子，櫻桃草莓葡萄西紅柿，鐘辣椒，甜瓜蘑菇，土豆，胡蘿卜，香菜高酸度柑橘類柑橘，檸檬高糖葡萄干，棗高油，高脂肪油物種子堅(jiān)果鱷梨，葵花籽核桃，美國(guó)山核桃，開心果干物質(zhì)谷物谷物制品小麥，大米，玉米粒小麥麩皮，小麥需要個(gè)別測(cè)試的商品大蒜，啤酒花，茶葉，香料，蔓越莓動(dòng)物制品肉類牛肉，雞肉食用內(nèi)臟肝，腎脂肪肉類脂肪奶牛奶蛋雞蛋水產(chǎn)品魚蝦Copyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved廚二奶柞抬首盒硫官域刮噶證底老榜滋弘域哼談仕外減召庶探佰皖巴餃哦質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證FoodSafetyCopyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved22.檢出限LimitofDetection(LD)可檢測(cè)到分析物的最低濃度，即在一定的置信度內(nèi)，用某一方法可定性檢測(cè)到樣品中分析物的最小濃度。IUPAC和ISO建議將LimitofDetection縮寫為L(zhǎng)D（我們習(xí)慣用法是LOD）。23.定量限LimitofQuantitation(LOQ)系指分析物可被定量檢測(cè)的最低濃度，即在滿足一定的精密度（重復(fù)性）和準(zhǔn)確度下，用某一方法可定量檢測(cè)到樣品中分析物的最小濃度。24.最低校準(zhǔn)水平LowestCablibratedLevel（LCL）扣除空白值后，用校正曲線法測(cè)得的分析物最低濃度，以濃度或質(zhì)量表示。25.基質(zhì)Matrix樣品中除分析物之外的所有組分。26.基質(zhì)空白MatrixBlank系指未檢出分析物存在的樣品。楓藥鎢狹首侮府涎氟吟凍汐傭篆伸啦瘋鉤斌嚎綿皖刷臻講敝壯鍘棗敢容甜質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證FoodSafetyCopyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved27.基質(zhì)匹配校準(zhǔn)Matrix-matchedCalibration用空白樣品提取液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，以抵消樣品基體對(duì)分析物的檢測(cè)干擾。若基體對(duì)檢測(cè)沒有影響，則不必進(jìn)行基質(zhì)匹配校準(zhǔn)。28.方法確認(rèn)MethodValidation核實(shí)一種方法是否適合其目的的過程。29.多殘留方法MultiresidueMethod（MRM）適用于一定范圍內(nèi)被測(cè)物的定性和定量的方法，通常是運(yùn)用一些不同的基質(zhì)。30.陰性結(jié)果NegativeResult分析物未檢出或低于最低校正水平（檢測(cè)限）。31.性能驗(yàn)證PerformanceVerification用批樣品分析過程中產(chǎn)生的一系列質(zhì)量控制數(shù)據(jù)，證實(shí)目前采用的分析方法有效性的過程。該數(shù)據(jù)可被用于優(yōu)化方法的性能參數(shù)。32.陽性結(jié)果PositiveResult分析物的測(cè)得濃度等于或高于最低校正水平。墩人宰鎂擻鐐曼硫壞興勿更卸患隋田煮詩老詣體宜甕霹祭蠱迅塵拒舌徊牲質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證FoodSafetyCopyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved33.精密度Precision

在規(guī)定條件下獨(dú)立測(cè)試結(jié)果之間的符合程度。34.定量方法QuantitativeMethod能產(chǎn)生結(jié)果的方法，用有恰當(dāng)單位的數(shù)值表示，該數(shù)值具有適合其目的準(zhǔn)確度和精密度。35.回收率Recovery在樣品中加入已知濃度的待測(cè)物（可用加標(biāo)樣品或參比材料），經(jīng)提取分析后得到的待測(cè)物含量或百分含量。36.試劑空白R(shí)eagentBlank用于質(zhì)控（QC）、不含樣品組分的試劑。37.參比物質(zhì)ReferenceMaterial含有一種或一種以上、濃度充分均勻的待測(cè)物的物質(zhì)，對(duì)測(cè)量方法的評(píng)估能夠起到良好作用，或用于對(duì)其他物質(zhì)賦值。在此文獻(xiàn)中，“參比物質(zhì)”并非指用于設(shè)備校準(zhǔn)的物質(zhì)。掩淖伎碼莖停卒噶死桌媒揍下侮也亂初券貯升宜彪忙劫良做坊靡乳銷凄瞻質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證FoodSafetyCopyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved38.參考方法ReferenceMethod以已建立的真實(shí)度、獨(dú)特性、精確性及檢測(cè)能力為特征的、可靠的定量分析方法；這些方法將廣泛應(yīng)用于聯(lián)合研究，并且通?；诜肿庸庾V分析。參考方法只能在有一個(gè)適當(dāng)?shù)馁|(zhì)量分析管理系統(tǒng)下執(zhí)行。39.參考程序ReferenceProcedure已建立的有效程序。從理論上講，參照程序至少應(yīng)該是高效的，并從根本上不同于現(xiàn)有的測(cè)試方法。40.重復(fù)性Repeatability重復(fù)性條件下的精密度；也就是說，在盡可能短的時(shí)間間隔內(nèi)，由同一名操作者，在同一間實(shí)驗(yàn)室，用相同設(shè)備對(duì)分析部分進(jìn)行的同種方法的重復(fù)測(cè)試。41.代表分析物RepresentativeAnalyte在多組分分析中，按相似的物化性質(zhì)進(jìn)行歸類，例如：化學(xué)結(jié)構(gòu)、水溶性、辛醇-水分配系數(shù)（Kow）、極性、揮發(fā)性、水解穩(wěn)定性、電離常數(shù)（pKa）等，選擇其中的一個(gè)化合物作為代表性待測(cè)物。42.相當(dāng)分析物RepresentedAnalyte與代表分析物有相近物化性質(zhì)的化合物。嵌炸單夸獺攏捍瑰愛街廢巾廓懦豐萊聶泛倒履曰撼刑呵紐杖矯知蠅勝牟濘質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證FoodSafetyCopyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved43.再現(xiàn)性Reproducibility同一實(shí)驗(yàn)室不同操作者運(yùn)用不同設(shè)備，用同一方法重復(fù)測(cè)試所得結(jié)果的符合程度，稱為室內(nèi)再現(xiàn)性。不同實(shí)驗(yàn)室用同一方法重復(fù)測(cè)試所得結(jié)果的符合程度，稱為室間再現(xiàn)性。44.代表樣品RepresentativeCommodity按照樣品組分的相似性（如：水、脂肪/油、酸度、糖和葉綠素含量）或生物相似性（如組織等）進(jìn)行歸類，選擇其中的一個(gè)樣品作為該類樣品的代表。45.耐用性Ruggedness在測(cè)定條件有小的變動(dòng)時(shí)（如：環(huán)境、方法過程、實(shí)驗(yàn)室、人員等），測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度。46.樣品制備SamplePreparation將實(shí)驗(yàn)室樣品轉(zhuǎn)換成分析樣品的過程，如有必要，去除非分析的部分。47.樣品處理SampleProcessing樣品取樣分析之前，應(yīng)充分混勻，可采用剁碎、研磨、攪拌等方法進(jìn)行。在樣品處理過程中應(yīng)避免分析物的濃度變化。嗆哪胞辱他樹宮柞熏虱威耶元俊巧義頭扔蒸雷鹵吐胎議翠概牌鶴爛脈琴陡質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證FoodSafetyCopyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved48.篩選方法ScreeningMethod可檢出化合物或一組化合物濃度等于或高于最低濃度的方法。為了避免假陽性結(jié)果（置信水平

=5%），需用確準(zhǔn)或參考方法予以確認(rèn)。

49.選擇性Selectivity樣品中存在干擾組分時(shí)，方法能區(qū)別出被測(cè)物的能力。若方法不夠?qū)?，可采用色譜分離或不同的檢測(cè)響應(yīng)予以補(bǔ)充。

50.專一性Specificity可擴(kuò)展為為整個(gè)檢測(cè)系統(tǒng)提供檢測(cè)的方法，可被認(rèn)為具有專一性。51.加標(biāo)分析StandardAddition將已知含量的被測(cè)物加入到樣品萃取液中（它的最初測(cè)量濃度為x），得到新的標(biāo)示濃度（例如：1.5x和2x）。通過標(biāo)準(zhǔn)曲線法，從而測(cè)得添加樣品和原始樣品的含量。若響應(yīng)曲線是非線性的，則通過外推法獲得x值。52.拖尾系數(shù)TailingFactor色譜峰不對(duì)稱的程度。在峰高處用一條垂線將峰分割，在峰高的10%處，前部與尾部的峰寬比即為拖尾系數(shù)。切徒鋇嗜侶派衰沫拾悠環(huán)擅氣仔敝稗塔印德艾妨變營(yíng)旨頭靠畢毫遺惟弓覺質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證FoodSafetyCopyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved53.真實(shí)度Trueness大量測(cè)試結(jié)果的平均值與可接受的參考值之間的接近程度。54.測(cè)量不確定度Uncertaintyofmeasurement測(cè)值分散程度的參數(shù)（通常為標(biāo)準(zhǔn)偏差或置信區(qū)間），表示在一定置信度內(nèi)，測(cè)量值落在真值的范圍。對(duì)測(cè)量不確定度有影響的所有因素都應(yīng)該予以考慮，包括：長(zhǎng)期精密度（室內(nèi)再現(xiàn)性）、方法偏差、分樣和校正的不確定性，以及引起結(jié)果偏差的已知因素。襟豌緞準(zhǔn)佃根各盟軸響豐瘸陀佃薩應(yīng)汁盡競(jìng)刀駭逗瘓碟越嫡街宿掛周慷說質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證FoodSafetyCopyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved殘留分析領(lǐng)域質(zhì)量控制方法1.實(shí)驗(yàn)室分析人員A.分析人員應(yīng)當(dāng)具有適宜的職業(yè)資格、富有經(jīng)驗(yàn)并且能夠勝任殘留分析工作。B.人員必須經(jīng)過充分的培訓(xùn)，并且在正確使用儀器及相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)室技能方面有足夠的經(jīng)驗(yàn)。C.第一次采用某個(gè)分析方法的分析人員應(yīng)當(dāng)完成下表中的測(cè)試，以證明他們能夠在樣品分析之前建立的方法確認(rèn)期望參數(shù)內(nèi)使用此方法。D.分析人員必須理解農(nóng)藥殘留分析的原理和分析質(zhì)量保證（AQA）系統(tǒng)的要求。他們必須理解，方法中每一步驟的目的、完全遵循所描述的方法和記錄任何不可避免的偏差的重要性。還必須培訓(xùn)他們?nèi)绾卧u(píng)估和解釋得到的數(shù)據(jù)。E.實(shí)驗(yàn)室所有人員的培訓(xùn)和工作經(jīng)歷必須記錄并存檔備案。盈吱磐斥浦片穆隕坎醫(yī)峽頹齡勿枷癬鈞慨濺郎甘卒白吊扔共顆樂勒娠潭咖質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證FoodSafetyCopyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved

表3農(nóng)藥殘留實(shí)驗(yàn)室方法確認(rèn)指標(biāo)1.有些樣品不能嚴(yán)格符合多殘留檢測(cè)方法中定量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的要求。在技術(shù)允許的情況下，對(duì)最大殘留量（MRL）的檢查應(yīng)遵守標(biāo)準(zhǔn)的要求。在此狀態(tài)下產(chǎn)生的數(shù)據(jù)才能處于可接受的范圍內(nèi)，如果檢測(cè)結(jié)果低于檢測(cè)限則會(huì)有較高的不準(zhǔn)確性。2.對(duì)于多殘留方法，應(yīng)有適宜的回收率范圍，如進(jìn)行某些檢測(cè)（如單項(xiàng)分析或獸藥殘留）則需更嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)。3.CVA為與樣品處理有關(guān)的變量?？晒烙诶脜⒈任镔|(zhì)進(jìn)行的測(cè)試或提取物的測(cè)試方法。當(dāng)缺少已核實(shí)的標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)，可利用實(shí)驗(yàn)室中準(zhǔn)備的參比物質(zhì)。4.CVL為實(shí)驗(yàn)室結(jié)論中最重要的變量系數(shù)。分析結(jié)果對(duì)CVL的影響可達(dá)10%以上。注意：包含于分析部分的殘留物的變異系數(shù)可從殘留物樣本的重復(fù)部分的不穩(wěn)定性測(cè)量中計(jì)算得出。逃駝珠沉先趁鍵狂球歌恨升蓬剃樂烴兵蓖炎責(zé)賣利譏顧峨吼敗效予隘步沾質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證FoodSafetyCopyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved2.基礎(chǔ)資源2.1實(shí)驗(yàn)室2.1.1實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)室及其設(shè)施的設(shè)計(jì)，必須保證分析任務(wù)在最安全、樣品受污染最小的明確區(qū)域進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)使用抗化學(xué)品腐蝕的材料建造。2.1.2實(shí)驗(yàn)室安全措施必要性的原則優(yōu)先性的原則提取、凈化和濃縮步驟應(yīng)在良好通風(fēng)區(qū)域內(nèi)進(jìn)行，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。工作人員必須意識(shí)到許多殺蟲劑和藥品具有劇烈或者慢性毒性或者強(qiáng)致敏性，所以操作時(shí)必須當(dāng)心。分析實(shí)驗(yàn)室工作人員盡量避免佩戴隱形眼鏡。

泰寂征炳漳濟(jì)貫訟嗆融簡(jiǎn)著迭鉛情席殖旱婉母喂攢忌寫逞臍司語傣蝴近辣質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證FoodSafetyCopyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved2.2實(shí)驗(yàn)室設(shè)施和供給（內(nèi)部服務(wù)）2.2.1實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有足夠、可靠的水電供給。足質(zhì)足量的試劑、溶劑、氣體、玻璃器具、色譜材料等的供給是必要的。例如，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶應(yīng)使用A標(biāo)容量瓶。氮吹儀使用普氮，而質(zhì)譜使用高純氮或液氮。2.2.2設(shè)備校準(zhǔn)色譜設(shè)備、天平、分光光度計(jì)等必須在使用年限內(nèi)并定期進(jìn)行維護(hù)和校準(zhǔn)且所有維護(hù)/維修的每一項(xiàng)記錄都必須保存完好。校準(zhǔn)對(duì)于儀器性能測(cè)定還是必要的。校準(zhǔn)曲線和與標(biāo)準(zhǔn)比照即能滿足要求。2.2.3日常監(jiān)測(cè)當(dāng)標(biāo)稱值發(fā)生可能的變化而對(duì)測(cè)量不確定度產(chǎn)生影響時(shí)，必須對(duì)測(cè)量設(shè)備進(jìn)行定期校準(zhǔn)和再校準(zhǔn)。必須定期地校準(zhǔn)天平和自動(dòng)移液管/分樣器及其他類似設(shè)備。必須在規(guī)定的時(shí)間間隔監(jiān)控或檢查冰箱的運(yùn)行溫度。所有的記錄必須不斷更新并保存。鉗昆撂五蚊姚至熾睹支發(fā)螺既搭竊噪彥舶伴憲勿本嘛議性宣奧種碎汀絕黨質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證FoodSafetyCopyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved2.2.4儀器使用必須符合預(yù)期的目的。

例如，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜可以用于常量物質(zhì)的定性（通過稀釋進(jìn)樣），但不可以為含量為常量的物質(zhì)進(jìn)行定量分析。2.2.5所有實(shí)驗(yàn)室都要使用已知的、符合要求的高純標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有針對(duì)全部上游化合物及包含在MRLs中的那些代謝物的分析標(biāo)準(zhǔn)品，用來監(jiān)控樣品。例如，分析硝基呋喃的代謝物而不是分析硝基呋喃本身。2.2.6其他要求：

所有分析標(biāo)準(zhǔn)品、儲(chǔ)備液和試劑都應(yīng)正確地貼上標(biāo)簽，標(biāo)明配制時(shí)間、配制人、所用溶劑、需要的貯存條件等。易降解的化合物應(yīng)明確標(biāo)識(shí)其失效期和正確的貯存條件。參考物質(zhì)必須存放在最能減少其降解速率的環(huán)境，如低溫、防潮、避光。存放過程中，要同樣注意那些不易受光、熱等影響而分解的農(nóng)獸藥以及元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，因溶劑蒸發(fā)而變濃。摟阜圾伺搶劑樁吠評(píng)哎往舷蝸路標(biāo)活田移熔皿胰窟臂怯槍立淵灤諱秒率眷質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證FoodSafetyCopyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved3.分析過程3.1防止污染(如果污染不影響殘留測(cè)定，那它的出現(xiàn)可以接受)3.1.1污染可能由使用的任何物質(zhì)所引起，或者與取樣、樣品傳遞和貯存及分析過程相關(guān)。所有的玻璃器具、試劑、有機(jī)溶劑和水在使用前都應(yīng)通過試劑空白分析來檢查是否有可能的干擾性污染物。3.1.2上光劑、防護(hù)脂、藥皂、殺蟲噴霧劑、香水和化妝品會(huì)增加干擾問題，特別是使用電子捕獲檢測(cè)器時(shí)影響很大。潤(rùn)滑劑、密封劑、塑料、天然和人工橡膠、防護(hù)手套、等雜質(zhì)也可能增加污染。試劑中，需要特別實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格和要求。例如：液相色譜崗位，進(jìn)行前處理時(shí)使用蒸餾水即可。而流動(dòng)相及最終定容液則必須使用去離子水（經(jīng)過相應(yīng)級(jí)別的濾膜過濾）。3.1.3

用作痕量分析的玻璃器具應(yīng)單獨(dú)存放而且不能用作其它用途。蠶犬魂淫耶肪片顱曾砷膠暫苛歹碘廊滄仍笆鬼佬墮贏寨毫右縣碼屈矽墅席質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證FoodSafetyCopyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved3.2樣品的接收儲(chǔ)存3.2.1樣品一旦接收，必須立刻分配一個(gè)唯一的并伴隨其所有分析過程直至最終結(jié)果報(bào)告單的編碼。樣品應(yīng)屬于適當(dāng)?shù)奶幹迷u(píng)審體系，并且所有記錄應(yīng)被保留。3.2.2樣品加工和下一級(jí)取樣應(yīng)執(zhí)行已經(jīng)被證明是能提供具有代表性且對(duì)目前殘留含量沒有影響的程序。3.2.3樣品如果不能立刻分析，但會(huì)在較短時(shí)間內(nèi)很快被分析，則可在1～5℃下避光儲(chǔ)存它們，并于幾天內(nèi)進(jìn)行分析。有些情況下，樣品在分析前需要長(zhǎng)時(shí)間貯存，則貯存溫度應(yīng)在-18℃左右。（此溫度下，酶降解農(nóng)獸藥殘留的過程通常非常慢。)如果逾期存放不可避免，應(yīng)通過分析相同條件下類似時(shí)間內(nèi)的加標(biāo)樣品來檢查貯存效果。3.2.4樣品冷凍前建議將分析測(cè)定的部分取出，從而使樣品冷凍過程中水分分離形成冰晶可能帶來的影響減低到最小程度。還必須注意確保整個(gè)測(cè)試部分均被用作分析。丸過孽鄧孫撅喘畏利伸恤賞錯(cuò)鄭私凳獺杯欲擅干邀杠慫贛陪燼金甸逾齋夏質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證FoodSafetyCopyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved3.2樣品的接收儲(chǔ)存3.2.1樣品一旦接收，必須立刻分配一個(gè)唯一的并伴隨其所有分析過程直至最終結(jié)果報(bào)告單的編碼。樣品應(yīng)屬于適當(dāng)?shù)奶幹迷u(píng)審體系，并且所有記錄應(yīng)被保留。3.2.2樣品加工和下一級(jí)取樣應(yīng)執(zhí)行已經(jīng)被證明是能提供具有代表性且對(duì)目前殘留含量沒有影響的程序。3.2.3樣品如果不能立刻分析，但會(huì)在較短時(shí)間內(nèi)很快被分析，則可在1～5℃下避光儲(chǔ)存它們，并于幾天內(nèi)進(jìn)行分析。有些情況下，樣品在分析前需要長(zhǎng)時(shí)間貯存，則貯存溫度應(yīng)在-18℃左右。（此溫度下，酶降解農(nóng)獸藥殘留的過程通常非常慢。)如果逾期存放不可避免，應(yīng)通過分析相同條件下類似時(shí)間內(nèi)的加標(biāo)樣品來檢查貯存效果。3.2.4樣品冷凍前建議將分析測(cè)定的部分取出，從而使樣品冷凍過程中水分分離形成冰晶可能帶來的影響減低到最小程度。還必須注意確保整個(gè)測(cè)試部分均被用作分析。鎖穿馳絞脊悄邊何笛挾問沖蝕撰躇聯(lián)釋杭呢舉琺卡葵型吶魄架確啞留傻灸質(zhì)量控制及質(zhì)量保證質(zhì)量控制及質(zhì)量保證FoodSafetyCopyright?2010byAHCIQ.Allrightsreserved3.3分析方法的確認(rèn)3.3.1分析方法：從樣品接收到最終結(jié)果產(chǎn)生的一系列程序。方法可能是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)建立的，從文獻(xiàn)中獲得的，或從第三方得到。通過采用或修改方法來滿足實(shí)