(高清版)DB43∕T 2637-2023 土壤中總鎘的測定 固體進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子吸收光譜法

43DeterminationofTotalCadmiuminSoil-SolidSamplI 2 2 2 4 4 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定湖南省土壤肥料研究所、廣電計(jì)量檢測（湖南）有限公司、核工業(yè)二三0研究所、湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)資源環(huán)南省益陽生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、湖南省株洲環(huán)境監(jiān)測中心1定量下限為0.003mg/kg。測樣濃度范圍為0.005～22規(guī)范性引用文件5試劑與材料25.2試劑與材料5.2.1鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液：p(Cd)=100.0mg/L。購買5.2.2硝酸(HNO?):優(yōu)級純。5.2.3硝酸溶液(1%):取10.0mL硝酸加入100mL水中，稀釋至1000mL。5.2.4鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：p(Cd)=1.0mg/L,取1.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液(5.2.1)于100mL容量瓶，用1%硝酸溶液(5.2.3)定容，混勻。6儀器和設(shè)備6.1測鎘儀：配備樣品舟(石英舟或鎳舟)、燃燒管、熱解管、原子吸收分光光度計(jì)。測鎘儀主要結(jié)構(gòu)見圖1。251-樣品舟、樣品；2-燃燒和熱解氣體；3-燃燒爐；4-電熱蒸發(fā)器；5-火焰原子化器；6-原子吸收分光光度計(jì)。圖1測鎘儀主要結(jié)構(gòu)示意圖6.3分析天平：感量為0.0001g。7樣品7.1樣品的采集和保存按照HJ/T166,采集和保存土壤樣品。樣品采集后，風(fēng)干保存?zhèn)溆谩?.2試樣的制備按照HJ/T166,將采集的樣品在實(shí)驗(yàn)室風(fēng)干或低溫烘干(40℃以下),然后破碎、過孔徑0.150mm(100目)篩，保存?zhèn)溆谩?.3樣品中干物質(zhì)的測定8分析步驟38.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定作為橫坐標(biāo)，以得到的積分吸光度值(峰面積)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行定量分析。8.2儀器參數(shù)條件及參考程序測鎘儀主要參數(shù)條件參見表1;分析方法程序參見表2表1測鎘儀主要參數(shù)條件熱解爐溫度表2分析方法參考程序目標(biāo)溫度保留時(shí)間10否空氣26否空氣3熱解/檢測0是40否空氣8.3測定稱取0.01g～0.2g樣品(精確至0.0001g)于樣品舟中，加入等質(zhì)量9分析結(jié)果9.1結(jié)果計(jì)算土壤樣中總鎘含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示。按式(1)計(jì)算：m?——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算所得的樣品中鎘的絕對質(zhì)量，單位為納克(ng);m——樣品稱取的質(zhì)量，單位為克(g);4保留到小數(shù)點(diǎn)后三位；當(dāng)測定結(jié)果大于等于111家實(shí)驗(yàn)室分別對2個(gè)質(zhì)控樣和5個(gè)不同含量的土壤樣品進(jìn)行測定，精密度和準(zhǔn)確度匯總數(shù)據(jù)見附如果樣品中鎘含