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43DeterminationofTotalCadmiuminSoil-SolidSamplI 2 2 2 4 4 本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定湖南省土壤肥料研究所、廣電計量檢測（湖南）有限公司、核工業(yè)二三0研究所、湖南農(nóng)業(yè)大學資源環(huán)南省益陽生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、湖南省株洲環(huán)境監(jiān)測中心1定量下限為0.003mg/kg。測樣濃度范圍為0.005～22規(guī)范性引用文件5試劑與材料25.2試劑與材料5.2.1鎘標準儲備液：p(Cd)=100.0mg/L。購買5.2.2硝酸(HNO?):優(yōu)級純。5.2.3硝酸溶液(1%):取10.0mL硝酸加入100mL水中，稀釋至1000mL。5.2.4鎘標準使用溶液：p(Cd)=1.0mg/L,取1.00mL鎘標準儲備液(5.2.1)于100mL容量瓶，用1%硝酸溶液(5.2.3)定容，混勻。6儀器和設備6.1測鎘儀：配備樣品舟(石英舟或鎳舟)、燃燒管、熱解管、原子吸收分光光度計。測鎘儀主要結構見圖1。251-樣品舟、樣品；2-燃燒和熱解氣體；3-燃燒爐；4-電熱蒸發(fā)器；5-火焰原子化器；6-原子吸收分光光度計。圖1測鎘儀主要結構示意圖6.3分析天平：感量為0.0001g。7樣品7.1樣品的采集和保存按照HJ/T166,采集和保存土壤樣品。樣品采集后，風干保存?zhèn)溆谩?.2試樣的制備按照HJ/T166,將采集的樣品在實驗室風干或低溫烘干(40℃以下),然后破碎、過孔徑0.150mm(100目)篩，保存?zhèn)溆谩?.3樣品中干物質的測定8分析步驟38.1標準曲線的制定作為橫坐標，以得到的積分吸光度值(峰面積)為縱坐標繪制標準曲線，進行定量分析。8.2儀器參數(shù)條件及參考程序測鎘儀主要參數(shù)條件參見表1;分析方法程序參見表2表1測鎘儀主要參數(shù)條件熱解爐溫度表2分析方法參考程序目標溫度保留時間10否空氣26否空氣3熱解/檢測0是40否空氣8.3測定稱取0.01g～0.2g樣品(精確至0.0001g)于樣品舟中，加入等質量9分析結果9.1結果計算土壤樣中總鎘含量以質量分數(shù)計，數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示。按式(1)計算：m?——由標準曲線計算所得的樣品中鎘的絕對質量，單位為納克(ng);m——樣品稱取的質量，單位為克(g);4保留到小數(shù)點后三位；當測定結果大于等于111家實驗室分別對2個質控樣和5個不同含量的土壤樣品進行測定，精密度和準確度匯總數(shù)據(jù)見附如果樣品中鎘含

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