林產(chǎn)品中總砷的測(cè)定-原子熒光光譜分析法_第1頁
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文檔簡介

1林產(chǎn)品中總砷的測(cè)定-原子熒光法4試劑和材料4.1硝酸(HNO3)；ρ(HNO3)=1.41g/mL優(yōu)級(jí)純或更高純度24.3硫酸(H2SO4)優(yōu)級(jí)純或更高純度；4.4氫氧化鉀(KOH)優(yōu)級(jí)純4.5硼氫化鉀(KBH4):優(yōu)級(jí)純或4.6硫脲(CH4N2O2S)分析純或更高純度；4.8硫酸酸溶液(1+9):量取50m4.11硼氫化鉀溶液(20g/L):稱取20.0g硼氫化鉀，用用硝酸溶液(5+95)稀釋并定容至刻度，混勻。于3于微波消解內(nèi)罐中，含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化注:可根據(jù)試樣中待測(cè)元素的含量水平和檢測(cè)水平要求選擇相應(yīng)的稱樣量和定容體積。根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件為光電倍增管負(fù)高壓:270V；砷空心陰極燈電流:60mA；載氣流速:400mL/min；屏蔽氣流速設(shè)定好儀器最佳條件，連續(xù)用硝酸溶液(1+9)進(jìn)樣，待讀數(shù)穩(wěn)定之后，轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列注:可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中汞的實(shí)際含量調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中砷的質(zhì)量濃度范圍。轉(zhuǎn)入試樣測(cè)量，先用硝酸溶液(1+9)進(jìn)樣，使讀數(shù)基本回零，再分別測(cè)定處理好的試4試樣中待測(cè)元素的含量按式(1)計(jì)算: 9.1每批次樣品應(yīng)至少做兩個(gè)空白試樣，空白試樣的測(cè)9.2每次分析應(yīng)建立校準(zhǔn)曲線，曲線9.4每次分析時(shí)應(yīng)同時(shí)測(cè)定相應(yīng)的國家統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，結(jié)果應(yīng)在保證值內(nèi)。若無合適56附錄A(資料性附錄)A.1微波消解儀參考條件15726736A.2方法精密度匯總表元素名稱樣品類型平均值(mg/kg)標(biāo)準(zhǔn)偏差(mg/kg)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍(%)重復(fù)性限r(nóng)(mg/kg)砷草珊瑚0.1070.0040.4～5.10.012油茶0.2280.0070.7～4.20.020竹筍0.2230.0120.4～7.20.034A.3方法正確度匯總表元素名稱樣

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