鋼鐵及合金 硼含量的測定 中和滴定法和分光光度法 編制說明

1《鋼鐵及合金硼含量的測定中和滴定法和分光光度法》標(biāo)準(zhǔn)編制說明書合金化學(xué)成分測定分技術(shù)委員會主任委員賈云海、副主任委員張毅和秘書長羅倩華主持，來自鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院、寶山鋼鐵股份有限公司、上海材料研究所有限公司、鞍鋼股份有限公司、中國航發(fā)北京航空材料研究院、首鋼集團有限公司、馬鞍山鋼鐵股份有限公司、中國科學(xué)院金屬研究所等單位5名委員和代表就《鋼鐵及合金硼含量的測定說明書和標(biāo)準(zhǔn)送審稿進(jìn)行了認(rèn)真細(xì)致的討論，提出了很好的建議和意見。與會委員和代表一致同意，由標(biāo)準(zhǔn)起草人按審定意見修改后，同意上報?，F(xiàn)將此次會議情況紀(jì)要如2針對與會委員和代表提出的意見，標(biāo)準(zhǔn)工作組做了認(rèn)真整本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位為鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司、鋼鐵研究總院有限公司、本鋼板材股份有限公司、馬鞍山鋼鐵股份有限公司技術(shù)中心、中科院沈陽金屬所和重慶鋼鐵股份有限公司。工作組成員張翠敏、羅倩華、胡修偉、王亞朋、宋祖峰、范小芬、張翠敏、苗文慧、張旭和胡修偉為本標(biāo)準(zhǔn)主要執(zhí)筆人，負(fù)責(zé)本標(biāo)準(zhǔn)的具體起草與編制；羅倩華和范小芬負(fù)責(zé)全面協(xié)調(diào)工作及對各階段標(biāo)準(zhǔn)的審核；王亞朋、宋祖峰、李輝靳博穎、王晗和李廣杰負(fù)責(zé)國內(nèi)外相關(guān)技術(shù)文獻(xiàn)和資料的收集、分析及資料查證以及編硼即使含量甚微也能對鋼質(zhì)產(chǎn)生很大的影響，能成倍地增加硬度和抗張力，改善鋼的焊接性能。硼在鋼中多以固溶體、氮MS法。中和滴定法和分光光度法因其干擾少、線性范低，一直得到廣泛應(yīng)用，可以作為硼的仲裁3起草規(guī)則》和GB/T20001.4－2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試樣方法標(biāo)準(zhǔn)》的要求和規(guī)充分考慮了滿足國家法律法規(guī)、安全衛(wèi)生環(huán)保法規(guī)的要求，注重硼測定標(biāo)準(zhǔn)和國際先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)，充分考慮標(biāo)準(zhǔn)方法廣泛性和實用性國際標(biāo)準(zhǔn)化組織鋼委員會化學(xué)成分測定方法分委員會（ISO/TC17/SC1）制定的鋼鐵中硼含量相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)有2個，分別為ISO10153:1997《鋼硼含量測定姜黃素分光光度13900:1997。GB/T223.78-2000《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法姜黃素直接光度法測定硼含4檢驗規(guī)則等）確定的論據(jù)（包括試驗、驗證、統(tǒng)GB/T223.75-2008《鋼鐵及合金硼含量的測定甲醇蒸餾-姜黃素分光光度法》和5項目本草案章節(jié)本草案內(nèi)容范圍1本文件描述了用中和滴定法和姜黃素分光光度法測定鋼鐵及合金中硼含量的方法。本文件各方法適用范圍為：方法一中和滴定法適用于高硼不銹鋼中0.50%～2.00%硼含量的測定；方法二甲醇蒸餾－姜黃素光度法適用于碳鋼、合金鋼、高溫合金及精密合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0005％～0.20％硼含量的測定；方法三姜黃素直接光度法適用于鋼中0.0005%～0.012%及非合金鋼中0.0001%～0.0005%硼含量的測定。規(guī)范性引用文件2下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義（ISO5725-1:1994Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults-Part1:Generalprinciplesanddefinitions）GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法（ISO5725-2:1994Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults-Part2:Basicmethodforthedeterminationofrepeatabilityandreproducibilityofastandardmeasurementmethod）GB/T6379.3測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第3部分：標(biāo)準(zhǔn)測量方法精密度的中間度量（ISO5725-3:1994Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults-Part3:Intermediatemeasuresoftheprecisionofastandardmeasurementmethod）GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法（ISO3696:1987Waterforanalyticallaboratoryuse-Specificationandtestmethods）GB/T7729冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則GB/T12805實驗室玻璃儀器滴定管（ISO385-1:1984Laboratoryglassware-Burettes-Part1:Generalrequirement)）GB/T12806實驗室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶（ISO1042:1983Laboratoryglassware-One-markvolumetricflasks）GB12808實驗室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管（ISO648:1977Laboratoryglassware-One-markpipettes）GB/T12808實驗室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管GB/T20066鋼和鐵化學(xué)成分測定用試樣的取樣和制樣方法（ISO14284:1996Steelandiron-Samplingandpreparationofsamplesforthedeterminationofchemicalcomposition）術(shù)語和定義3本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。方法一：中和滴定法4詳見表2GB/T223.6-94與本草案對比。餾-姜黃素光度法5詳見表3GB/T223.75-2008與本草案對比。方法三：姜黃素直接光度法6詳見表4GB/T223.78-2000與本草案對比。試驗報告7試驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容：a)鑒別樣品、實驗室和分析日期或檢測報告日期所需的全部資料；b)所使用的標(biāo)準(zhǔn),例如:GB/T223.6-202X；c)結(jié)果及其表示；d)試驗中觀察到的異?，F(xiàn)象；e)對分析結(jié)果可能有影響而本文件中未包括的操作或者任選的操作。6原項目原章節(jié)本草案章節(jié)改動主題內(nèi)容與適用范圍11名稱改為“范圍”，內(nèi)容修改為“本文件描述了用中和滴定法和姜黃素分光光度法測定鋼鐵及合金中硼含量的方法。本文件各方法適用范圍為：方法一中和滴定法適用于高硼不銹鋼中0.50%～2.00%硼含量的測定；方法二甲醇蒸餾－姜黃素光度法適用于碳鋼、合金鋼、高溫合金及精密合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0005％～0.20％硼含量的測定；方法三姜黃素直接光度法適用于鋼中0.0005%～0.012%及非合金鋼中0.0001%～0.0005%硼含量的測定?！狈椒ㄌ嵋?4.1名稱改為“原理”，內(nèi)容不變。試劑34.21)增加了“除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水(或相當(dāng)純度的水)?！?)增加了“4.2.2鹽酸ρ約1.19g/mL?！?)增加了“4.2.3過氧化氫ρ約1.10g/mL。”4)統(tǒng)一了試劑表述格式。//4.3增加4.3“取制樣”。分析步驟44.4名稱不變。試樣量4.14.4.11)名稱修改為“試料量”2)將“稱取1.000g試樣”修改為“稱取1.000g試樣，精確到0.001g。”測定4.34.4.3名稱改為“試液的制備”，刪除4.3.1和4.3.2的章節(jié)號，內(nèi)容合并，內(nèi)容不變，。分析結(jié)果的計算54.5名稱改為“結(jié)果表達(dá)”，內(nèi)容不變。精密度64.61)內(nèi)容描述修改為“本文件方法一的精密度實驗是在1993年由8個實驗室對4個水平的硼含量進(jìn)行測定，每個實驗室對每個水平的硼含量重復(fù)測試3次，根據(jù)實驗結(jié)果計算重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性2)修改表1中水平范圍%為“0.50~2.0”。3)在表1后，將“如果兩個獨立測試結(jié)果之間的差值超過表中所列精密度函數(shù)式計算出來的重復(fù)性和再現(xiàn)性數(shù)值，則認(rèn)為這兩個結(jié)果是可疑的”修改為“重復(fù)性限(r)、再現(xiàn)性限(R)按以上表1給出的方程求得。在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于重復(fù)性限(r)，大于重復(fù)性限(r)的情況以不超過5％為前提；在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限(R)，大于再現(xiàn)性限(R)的情況以不超過5％為前提?！?。7原項目原章節(jié)本草案章節(jié)改動范圍11內(nèi)容修改為“本文件描述了用中和滴定法和姜黃素分光光度法測定鋼鐵及合金中硼含量的方法。本文件各方法適用范圍為：方法一中和滴定法適用于高硼不銹鋼中0.50%～2.00%硼含量的測定；方法二甲醇蒸餾-姜黃素光度法適用于碳鋼、合金鋼、高溫合金及精密合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0005％～0.20％硼含量的測定；方法三姜黃素直接光度法適用于鋼中0.0005%~0.012%及非合金鋼中0.0001%～0.0005%硼含量的測定?！币?guī)范性引用文件22增加了國家標(biāo)準(zhǔn)和國際標(biāo)準(zhǔn)引用文件，加入中英文對照。原理35.1內(nèi)容不變。試劑45.21)修改“硼貯備液”為“硼標(biāo)準(zhǔn)溶液”2)修改“質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%”為“質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.9%”3)統(tǒng)一了試劑表述格式。儀器55.3名稱不變。石英蒸餾器5.15.3.1圖1補充標(biāo)題“石英蒸餾器示意圖”。分光光度計5.25.3.2增加了內(nèi)容“應(yīng)符合GB/T7729規(guī)定的要求，適合在545nm處,用1cm吸收皿測定溶液的吸光度?！比≈茦?5.4名稱和內(nèi)容不變。分析步驟75.5名稱不變。試料量7.15.5.1將“根據(jù)硼含量按表1稱取試料量，精確至0.0001g”修改為“"根據(jù)硼含量按表2稱取試料量，精確至0.001g”。工作曲線的繪制7.75.5.7名稱改為“校準(zhǔn)曲線的繪制”。結(jié)果計算85.6名稱改為“結(jié)果表達(dá)”。精密度95.7名稱不變?！案鲗嶒炇覉蟪龅脑紨?shù)據(jù)(測定值)見附錄A?！毙薷臑椤案鲗嶒炇覉蟪龅脑紨?shù)據(jù)(測定值)見附錄A.2?！痹囼瀳蟾?內(nèi)容修改為試驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容：a)鑒別樣品、實驗室和分析日期或檢測報告日期所需的全b)所使用的標(biāo)準(zhǔn),例如:GB/T223.6-202X；c)結(jié)果及其表示；d)試驗中觀察到的異?，F(xiàn)象；e)對分析結(jié)果可能有影響而本文件中未包括的操作或者任選的操作。8原項目原章節(jié)本草案章節(jié)改動范圍11內(nèi)容修改為“本文件描述了用中和滴定法和姜黃素分光光度法測定鋼鐵及合金中硼含量的方法。本文件各方法適用范圍為：方法一中和滴定法適用于高硼不銹鋼中0.50%～2.00%硼含量的測定；方法二甲醇蒸餾－姜黃素光度法適用于碳鋼、合金鋼、高溫合金及精密合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0005%~0.20％硼含量的測定；方法三姜黃素直接光度法適用于鋼中的測定?！币脴?biāo)準(zhǔn)221)名稱改為“規(guī)范性引用文件”。2)增加了國家標(biāo)準(zhǔn)和國際標(biāo)準(zhǔn)引用文件，加入中英文對照。原理36.1名稱和內(nèi)容不變。試劑46.2名稱不變。氟化鈉溶液，40g/L4.106.2.10增加了氟化鈉溶液的配制過程。貯備液，每升相當(dāng)于0.100g硼4.11.16.2.11將“貯備液，每升相當(dāng)于0.100g硼”修改為“硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，100μg/ml”。標(biāo)準(zhǔn)溶液，每升相當(dāng)于0.0020g硼4.11.26.2.12將“標(biāo)準(zhǔn)溶液，每升相當(dāng)于0.0020g硼”修改為“硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，儀器56.3名稱不變。鋁合金托5.36.3.3“簡圖參見附錄A”改為“簡圖參見附錄B”。分光光度計5.46.3.4內(nèi)容由“分光光度計，適合在543nm處，用2cm吸收皿測定溶液的吸光度。”修改為“應(yīng)符合GB/T7729規(guī)定的要求，適合在543nm處，用2cm吸收皿測定溶液的吸光度?！敝茦?6.4名稱改為“取制樣”。操作步驟76.5名稱改為“分析步驟”。試料7.16.5.11)修改試料的表述格式。2)將“稱取試料量（精確至0.0002g）”修改為“按表4稱取試料量，精確至0.001g”。結(jié)果表示86.6“結(jié)果表示”改為“結(jié)果表達(dá)”。精密度8.36.6.31)“所