DB44-T+2540-2024.18種易制毒化學(xué)品的氣相色譜-質(zhì)譜定性檢驗(yàn)方法

ICS13.310CCSA92ICS13.310CCSA92廣 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB44/T2540—202418檢驗(yàn)方法GC-MSexaminationmethodforeighteenprecursorchemicalsGC-MSexaminationmethodforeighteenprecursorchemicals2024082120241121廣東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布目 次前言 II112范引文件 13語定義 1415劑材料 16器設(shè)備 27性析 28果價(jià)表述 3附錄A（范）18易制化品本息 4附錄B（料）18易制化品留間質(zhì)譜征子檢限總表 6附錄C（料）18易制化品譜圖 7前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由廣東省公安廳組織實(shí)施。18種易制毒化學(xué)品的氣相色譜-質(zhì)譜定性檢驗(yàn)方法范圍18（GC-MS）18（GB/T13966分析儀器術(shù)語GA/T122毒物分析名詞術(shù)語GB/T13966、GA/T122界定的術(shù)語和定義適用于本文件。原理對(duì)疑似易制毒化學(xué)品中的甲苯等18種易制毒化學(xué)品（18種易制毒化學(xué)品基本信息見附錄A）進(jìn)行提取。采用氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)，以保留時(shí)間、質(zhì)譜特征離子和特征離子豐度比作為定性判斷依據(jù)。試劑在分析中使用的試劑均為分析純及以上，試劑包括：180.2mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，密封，0℃～4℃冷藏保存，有效期1個(gè)月；γ-1-苯基-21-苯基-2-溴-1-3,4-2N--44--N-0.2mg/mL0.01mg/mL3--20.2mg/mL0.02mg/mL0.2mg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液各適量，用甲醇分別配制成0.05mg/mLN-乙酰鄰氨基苯酸0.2mg/mL0.1mg/mL材料材料包括：儀器和設(shè)備包括：（GC-MS）：（EI）；4000r/min；（d）0.1樣品制備10mg～100mg10mL10min4000r/min5GC-MSGC-MS10μL～100μL10mLmin1min4000r/min5minGC-MS儀器條件以下為參考條件，可根據(jù)不同品牌儀器和不同樣品等實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整：MS（5+95m×0.25mm×0.25μm）min，10℃/min100min，2℃/min120115℃/min2803250oC；250oC；230oC；1μL；g)分流比：20:1；（He）；（）：0.8mL/min（Scan）；35amu～500amu；2min進(jìn)樣（）甲醇7.2甲醇7.2定性結(jié)果評(píng)價(jià)（1%之內(nèi)3個(gè)BC表1離子豐度比的最大允許相對(duì)偏差范圍離子豐度比＞50%＞20%～50%＞10%～20%≤10%最大允許相對(duì)偏差±10%±15%±20%±50%應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一致的特征離子，質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中檢出對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征離子，標(biāo)準(zhǔn)溶液空白無干擾，則可判定樣品中未檢出目標(biāo)物。結(jié)果表述應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一致的特征離子，質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中檢出對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征離子，標(biāo)準(zhǔn)溶液空白無干擾，則可判定樣品中未檢出目標(biāo)物。結(jié)果表述XXXX檢出限18種易制毒化學(xué)品的檢出限見附錄B。附錄A（規(guī)范性）18種易制毒化學(xué)品基本信息18種易制毒化學(xué)品基本信息見表A.1。表A.118種易制毒化學(xué)品基本信息序號(hào)中文名稱英文名稱化學(xué)式結(jié)構(gòu)式CAS編號(hào)1甲苯TolueneC7H8108-88-32γ-丁內(nèi)酯Gamma-ButyrolactoneC4H6O296-48-03苯基-PhenylacetoneC9H10O103-79-74苯乙腈BenzylcyanideC8H7N140-29-45苯乙酸PhenylaceticacidC8H8O2103-82-26黃樟素SafroleC10H10O294-59-773-氧-2-苯基丁腈3-Methyl-2-phenylbutanenitrileC10H9NO120065-76-18胡椒醛PiperonalC8H6O3120-27-09麻黃素EphedrineC10H15NO299-42-3A.118（）序號(hào)中文名稱英文名稱化學(xué)式結(jié)構(gòu)式CAS編號(hào)101-苯基-2-溴-1-2-Bromo-1-phenyl-1-propanoneC9H9BrO2114-00-311鄰氨基苯甲酸AnthranilicacidC7H7NO2118-92-312α-苯乙酰乙酸甲酯Methylalpha-acetylphenylacetateC11H12O316648-44-5133,4-亞甲基二氧苯基-2-丙酮3,4-Methylenedioxyphenyl-2-propanoneC10H10O34676-39-514鄰氯苯基環(huán)戊酮2-ChlorophenylcyclopentylketoneC12H13ClO6740-85-815N-乙酰鄰氨基苯酸N-AcetylanthranilicacidC9H9NO389-52-116N-苯乙基-4-哌啶酮N-phenethyl-4-piperidoneC13H17NO39742-60-417羥亞胺HydroxylimineC13H16ClNO90717-16-1184-苯胺基-N-苯乙基哌啶4-anilino-N-phenethylpiperidineC19H24N221409-26-7附錄B（資料性）18種易制毒化學(xué)品保留時(shí)間、質(zhì)譜特征離子和檢出限匯總表序號(hào)名稱參考保留時(shí)間min質(zhì)譜特征離子m/z檢出限mg/mL1甲苯2.3691*,39,51,650.0022γ-丁內(nèi)酯3.6442*,39,56,860.00531-苯基-2-丙酮7.9443*,65,91,1340.0024苯乙腈8.27117*,51,63,900.0055苯乙酸12.7991*,65,89,1360.0056黃樟素14.98162*,77,104,1310.00573-氧-2-苯基丁腈17.0643*,63,89,1170.0158胡椒醛17.23149*,63,91,1210.0059麻黃素19.4758*,77,91,1050.005101-苯基-2-溴-1-丙酮20.18105*,50,51,770.00511鄰氨基苯甲酸20.44119*,65,92,1370.0312α-苯乙酰乙酸甲酯21.38118*,43,90,1500.03133,4-亞甲基二氧苯基-2-丙酮23.03135*,51,77,1780.00214鄰氯苯基環(huán)戊酮25.36139*,41,75,1110.00215N-乙酰鄰氨基苯酸25.92119*,92,137,1790.0516N-苯乙基-4-哌啶酮26.46112*,42,84,910.00217羥亞胺26.62152*,102,138,1800.005184-苯胺基-N-苯乙基哌啶31.70146*,96,105,1890.002注：*表示為基峰。附錄C（資料性）18種易制毒化學(xué)品質(zhì)譜圖18種易制毒化學(xué)品質(zhì)譜圖見圖C.1～圖C.18。圖C.1甲苯質(zhì)譜圖圖C.2γ-丁內(nèi)酯質(zhì)譜圖圖C.2γ-丁內(nèi)酯質(zhì)譜圖C.31-2圖C.4苯乙腈質(zhì)譜圖C.5C.6C.7