DB41T 1189-2016 多金屬礦 化學(xué)成分分析電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

DB41Multi-metallicores—Analysisofitschemicalcontents—Inductivelycoupledplasma-atomicemissionspectrometricmet河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊惠玲、王小強(qiáng)、姚永生、班俊生、鐵錦林、秦九紅、王書1多金屬礦化學(xué)成分分析電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保MgOMnOP2O5WO3V2O5凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格DZ/T0130.2地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第2部分：巖石礦物分析試樣制備2GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性DZ/T0130.3地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第3部分：巖石礦物樣品化學(xué)成分分析4試劑與溶液配制分析中除非另有說明，僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖图兯蚺c其相當(dāng)符合GB/T6682規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室用4.1.2氯化鈉。4.1.3氯化鋁。4.1.4L-酒石酸（阿拉丁，994.1.12氫氧化鈉溶液（200g/L4.1.13氫氧化鈉溶液（40g/4.1.14氨水(ρ0.91g/mL）。4.1.15氬氣（純度不低于99.99%）。4.2溶液配制稱取0.1105g經(jīng)900℃灼燒1h的光譜純氧化銪，于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸（4.），上表面皿，低溫溶解后，蒸至近干，冷卻至室溫，加10mL鹽酸（4.1.7）和40mL水溶解，移入100mL3分取內(nèi)標(biāo)貯存溶液（4.2.1.1）10.4.2.2混合浸取液4.2.3單成分標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取1.7848g經(jīng)120℃烘干2h的光譜純碳酸鈣于250mL燒杯中，加入50mL水，蓋上表面壁分次加入100mL鹽酸（4.1.7）溶解，并煮沸除去二氧化碳，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀稱取1.0000g經(jīng)800℃灼燒1h的光譜純氧化鎂于250mL燒杯中，加入100mL鹽酸稱取1.0000g經(jīng)900℃灼燒1h的光譜純?nèi)趸F于250mL燒杯中，加入100mL），稱取0.7745g金屬錳（99.99%）置于250mL燒杯中，加入100mL鹽酸（4.1.7加熱溶解，冷加熱溶解后，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，），稱取1.0000g經(jīng)500℃灼燒1h的光譜純?nèi)趸u于250mL聚四氟乙烯塑料燒杯中，加入100mL氫氧化鈉溶液（4.1.13），蓋上表面皿，低溫加熱溶解，冷卻后稱取1.5003g經(jīng)500℃灼燒1h的光譜純?nèi)趸f于250mL燒杯中，加入氨水（4.1.14）20mL，低溫加熱至溶解后，繼續(xù)加熱至體積約2mL左右，加入100mL鹽酸（4.1.7），冷卻移入1000mL容量稱取1.0000g金屬錫（99.99%），置于1000m），），4稱取1.0000g高純金屬銅絲，置于250mL燒杯中，加50mL硝酸（），稱取1.0000g高純鉛粒，用硝酸（4.1.9）洗凈表面，然后分別用水和無水乙醇（4.11）洗滌，mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。），稱取2.0423g光譜純硝酸鍶于250mL燒杯中，加水溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至稱取1.9355g經(jīng)150℃干燥2h的基準(zhǔn)重鉻酸鉀于250mL燒杯中，加水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000mL4.2.4混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液4.2.4.1混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液成分組合及濃度見表2。2O5、0量取300mL水，置于1000mL容量瓶分別分取氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵、二氧化鈦、氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液各2.00mL及五氧化二釩、五5鉬、錫標(biāo)準(zhǔn)溶液各10.00mL，置于1000mL2O52O5分取銅、鉛、鋅、三氧化二鉻、氧化鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液各1.00mL，置于1000mL容量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)工分取銅、鉛、鋅、三氧化二鉻、氧化鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液各10.00mL分取銅、鉛、鋅、三氧化二鉻、氧化鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液各20.00mL4.2.5混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液基體元素添加氯化鋁2g(4.1.3)，搖勻，待固體溶解完全后，用水定容至5.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（應(yīng)配備高鹽霧化器和氬氣加濕器）。5.2馬弗爐：0℃~1200℃。5.3分析天平：I級(jí)，感量0.1mg。5.4干燥箱：50℃~300℃。5.6分度吸量管：規(guī)格分別為1mL、2mL、5mL、10mL、20mL和50mL。5.7容量瓶：規(guī)格分別為100mL和10006.1按DZ/T0130.2規(guī)定進(jìn)行制取實(shí)驗(yàn)室試樣。一般試樣粒度應(yīng)小于746.2將試樣充分混合，按DZ/T0130.2的規(guī)定，將試樣在60℃~80℃干燥6h，于干燥器中冷卻至室溫。6），），過氧化鈉（4.1.1）覆蓋于樣品表面。按照電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀操作說明書規(guī)定條件啟動(dòng)儀器，測(cè)量條件參見×100……………ρi──從工作曲線上查得試料溶液中各成分質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLρ0──從工作曲線上查得空白溶液中各成分質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLV──試樣溶液總體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV7Vm──試料的質(zhì)量，單位為克（g每個(gè)水平的樣品獨(dú)立測(cè)定7次，試驗(yàn)數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)方法的重復(fù)性和再現(xiàn)精密度試驗(yàn)水平m重復(fù)性r再現(xiàn)性Rr=0.0702MgOr=0.0770r=0.0906MnOr=0.0716r=0.0759r=0.0745r=0.0682r=0.0725r=0.0663WO3r=0.0682r=0.0727r=0.0717V2O5r=0.0486r=0.0455r=0.0489在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于再現(xiàn)性限R，出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限R實(shí)驗(yàn)室間精密度用以評(píng)價(jià)兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室報(bào)出的最終檢測(cè)結(jié)果之間的一致性。兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室按照8.2.2中8），9A.1儀器參數(shù)A.1.2精密度：在