納米制造 材料規(guī)范 電化學(xué)電容器 第1部分：電化學(xué)電容器用納米多孔活性炭 空白詳細(xì)規(guī)范 征求意見稿

GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-11納米制造材料規(guī)范電化學(xué)電容器第1部分：電化學(xué)電容器用納米多孔活性炭空白詳細(xì)規(guī)范本文件適用于電化學(xué)電容器用納米多孔活性炭的詳細(xì)規(guī)范（DS）ISO/TS80004-4納米技術(shù)術(shù)語第4部分：納米結(jié)構(gòu)材料（NanotecNanostructuredmaterials）——IEC電工百科：https://www.electropedia.or——ISO在線瀏覽平臺：GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-12產(chǎn)品規(guī)格productspecific空白詳細(xì)規(guī)范blankdetailspecificat基于空白詳細(xì)規(guī)范或分空白詳細(xì)規(guī)范具有指定值和屬性的注3：工業(yè)合作伙伴可定義空白詳細(xì)規(guī)范或部分空白詳細(xì)規(guī)范中未列出的通過實(shí)驗(yàn)獲得一個(gè)或多個(gè)可合理歸因于某個(gè)量的值的測量原理measurementpri示例3：霍爾效應(yīng)用于測量磁通量密度。[來源：IEV112-04-03]測量程序measurementprocGB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-13測量精度measurementacc測量標(biāo)準(zhǔn)measurementsta標(biāo)準(zhǔn)化測量程序standardizedmeasurement由公認(rèn)機(jī)構(gòu)以協(xié)商一致方式制定并批準(zhǔn)的規(guī)范性文件，該文件提供了一種通用和重復(fù)使用的測量注3：SML3-IEC/ISO標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范可用，可根據(jù)BDS范圍的預(yù)期應(yīng)用和用注4：SML4-IEC/ISO標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范適用于BDS的準(zhǔn)GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-14在納米尺度上具有至少一個(gè)維度的空腔，可能包含氣體或液納米多孔材料nanoporousma注2：固體納米泡沫（其中大部分體積被孔隙占據(jù)）和納米多孔材料（也包括少量孔隙覆蓋的材料）活性炭activatedcharcoal，acti碳，通常以顆粒的形式，經(jīng)過處理以提高其表面積，從而通過高度發(fā)達(dá)的孔結(jié)構(gòu)提高吸附/解吸離納米多孔活性炭nanoporousactivated具有納米孔的活性炭，這種活性炭的應(yīng)用性能主要取決于GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-15氧官能團(tuán)oxygenfunctionalg粒度分布particlesizedistr6注1：以歐姆米(Ω·m）表示。注1：對于碳材料，特別是無定形碳，晶體學(xué)平面7注1：晶體厚度Lc和晶體直徑La的平均尺寸通常用于描述電壓保持率voltagemaintenancerate，ra在特定溫度下，在恒定電壓下經(jīng)過指定充電時(shí)間后，電容或內(nèi)阻與其初始值的比率。恒流放電constantcurrentdischarg放電期間，無論電池電壓或溫度如何，電流都保持恒GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-18恒流充電constantcurrentchar恒壓充電constantvoltagechar4關(guān)于測量方法的一般介紹出于納米電工產(chǎn)品制造中工業(yè)應(yīng)用的實(shí)用性原因，本文件建議對每個(gè)材料參數(shù)采用適當(dāng)?shù)臏y量方——目前沒有標(biāo)準(zhǔn)，或——標(biāo)準(zhǔn)正在制定中，但尚未發(fā)布，或1）基本科學(xué)背景；2）測量配置：如果有不同的實(shí)驗(yàn)器件，從物理角度進(jìn)行相同的測量；3）測量模式（如果實(shí)驗(yàn)器件中有可能提供不同類型信息的測量模式）。1）測量設(shè)備/儀器；2）材料；3）校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)；4）環(huán)境條件；5）樣品制備方法。1）測量設(shè)備的校準(zhǔn)；2）測量程序的詳細(xì)協(xié)議；3）測量精度。1）測試樣品的描述，包括草圖、圖紙或照片；2）測試樣品的標(biāo)識，如批號或序列號；3）測量精度的定量描述；4）表中列出的測量關(guān)鍵控制特性，圖中繪制，掃描方法創(chuàng)建的地圖。GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-195電化學(xué)電容器用納米多孔活性炭規(guī)格推薦格式制造商或產(chǎn)品供應(yīng)商應(yīng)根據(jù)表1提供有關(guān)電化學(xué)電容器用納米多孔活性炭的一般采購信息，以及標(biāo)號項(xiàng)目信息供應(yīng)商貿(mào)易名制備方法可獲得的制造過程描述文件參考可獲取的技術(shù)制圖制圖號典型批量o質(zhì)量[kg]可追溯性要求o系列號o其他,具體………….制造七日規(guī)格序號修訂等級發(fā)布日期1.10包裝要求1.11材料安全數(shù)據(jù)表（MSDS）可用參考1.12生產(chǎn)工廠和地址序號KCC規(guī)格單位測試方法SML測量程序2.1水含量wt.%卡爾費(fèi)休法4IEC/TS62607-4-8(附錄A.2)2.2灰分含量wt.%灼燒法4ISO21340(附錄A.3)熱重分析(TGA)4ISO21340(附錄A.4)2.3磁性雜質(zhì)含量ppmICP-MS3IEC/TS62607-6-20(附錄A.5)Co:小于[]Ni:小于[]ICP-OES1(附錄A.6)2.4陰離子雜質(zhì)ppm離子色譜1(附錄A.7)2.5元素含量C:[]±[]H:[]±[]N:[]±[]S:[]±[]元素分析儀3ISO21663(附錄A.8)CS分析儀，ONH分析儀3IEC/TS62607-6-19(附錄A.9)2.6含氧官能團(tuán)羧基:小于[]內(nèi)酯基:小于[]酚羥基:小于[]羰基:小于[]Boehm滴定法3IEC/TS62607-6-13(附錄A.10)XPSISO16243序號KCC規(guī)格單位測試方法SML測量程序3.1粒度分布D10:[]±[]D50:[]±[]D90:[]±[]激光衍射法4ISO13320(附錄A.12)3.2振實(shí)密度g/cm3振實(shí)法4ISO3953(附錄A.13)3.3pH值[]±[]pH計(jì)4ISO21340(附錄A.14)3.4球形度[]±[]靜態(tài)圖像分析法3ISO13322-1(附錄A.15)3ISO13322-2(附錄A.16)3ISO19749(附錄A.17)3.5表觀密度[]±[]g/cm3量筒法4ISO3923-1(附錄A.18)3.6體積電阻率[]±[]Ω?cm四探針法4IEC/TS62607-6-1(附錄A.19)GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-1序號KCC規(guī)格單位測試方法SML測量程序4.1比表面積[]±[]m2/g氣體吸附3ISO21340(附錄A.20)4.2孔體積cm3/g氣體吸附4ISO21340(附錄A.21)4.3孔徑分布孔徑分布曲線氣體吸附4ISO15901-3(附錄A.22)4.4晶體結(jié)構(gòu)d002:[]±[]La:[]±[]Lc:[]±[]nmXRD1(附錄A.23)4.5缺陷水平ID/IG:[]±[]拉曼光譜1(附錄A.24)序號KCC規(guī)格單位測試方法SML測量程序5.1比容量F/g用扣式/三電極/圓柱型EDLC進(jìn)行恒流充電(CCC)和恒流放電(CCD)1(附錄A.25)5.2Ω用扣式/三電極/圓柱型EDLC進(jìn)行恒流充電(CCC)和恒流放電(CCD)15.3電壓保持率%用扣式/三電極/圓柱型EDLC進(jìn)行CCC-CVC充放電15.4漏電流mA用扣式/三電極/圓柱型EDLC進(jìn)行進(jìn)行CCC-CVC充放電15.5循環(huán)耐受性%用扣式/三電極/圓柱型EDLC進(jìn)行進(jìn)行CCC-CCD充放電15.6溫度耐受性%用扣式/三電極/圓柱型EDLC進(jìn)行進(jìn)行CVC充放電1GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-1–案例3）標(biāo)準(zhǔn)化測量方法是可用的，其旨在用于另一個(gè)用例，但可適用于期望的用例，例如其法，并說明如何采用標(biāo)準(zhǔn)。KCC表中應(yīng)提供附件A條款的–情況4）標(biāo)準(zhǔn)化的測量方法是可用的，并且可以精確地用于所考慮的用例。在這種情況下，只GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-1IECTS62607-4-8卡爾費(fèi)休法干燥失重燃燒法離子色譜元素分析儀激光衍射振實(shí)法pH計(jì)靜態(tài)圖像法動態(tài)圖像法量筒法四探針法氣體吸附氣體吸附氣體吸附拉曼光譜水含量44灰分含量4磁性雜質(zhì)含量31陰離子雜質(zhì)1元素含量3333粒度分布4振實(shí)密度4pH值4球形度333表觀密度4體積電阻率4比表面積3孔體積4孔徑分布4晶體結(jié)構(gòu)1缺陷水平1比容量1電壓保持率1漏電流1循環(huán)耐受性1溫度耐受性1GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-1A.1概述SML3：有一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化的測量程序，可以準(zhǔn)A.2SML4：有一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化的測量程序，可以準(zhǔn)確地用于正在考慮的用例。在這種情況下，只需在KCC表的“測量程序”欄中列出標(biāo)準(zhǔn)即可。含A.2.1概述納米多孔活性炭的含水量可以通過卡爾·費(fèi)休法或干燥失重法測定。當(dāng)含水量大于1wt.%時(shí)，首選干燥失重法，而當(dāng)含水量小于0.1wt.%，首選卡爾·費(fèi)休法。2O223OH存在下定量反應(yīng)，生成碘離子。在庫侖卡爾費(fèi)休滴定法中，碘化物（I）電化學(xué)生成碘（I2）所需的電流來計(jì)算樣品中的水量。A.2.2測量標(biāo)準(zhǔn)IEC/TS62607-4-8，納米制造關(guān)鍵控制特性納米儲能第4-8部分：A.3含水量：干燥失重法A.3.1概述納米多孔活性炭的含水量可以通過卡爾·費(fèi)休法或干燥失重法測定。當(dāng)含水量大于1wt.%時(shí)，首選干燥失重法，而當(dāng)含水量小于0.1wt.%，首選卡爾·費(fèi)休法。在干燥器中冷卻樣品后稱重，最后可根據(jù)干燥失重計(jì)算樣品中的含水A.3.2測量標(biāo)準(zhǔn)A.4灰分：燃燒法A.4.1概述灰分含量可以快速反映納米多孔活性炭的總純度。將1克樣品在（800-900）℃的氧氣氣氛中加熱1GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-1A.4.2測量標(biāo)準(zhǔn)ISO21340《纖維活性炭試驗(yàn)方法》直接適用于納米多孔活性A.5金屬雜質(zhì)：ICP-MSA.5.1概述通常，水溶液中的金屬雜質(zhì)可以通過ICP-MS測定。因此，有必要將納米多孔活性炭粉末預(yù)處理成A.5.2測量標(biāo)準(zhǔn)使IEC/TS62607-6-20最初是為石墨烯材料開發(fā)的，也可以小心地用于本文件涵蓋的其A.5.3所需的調(diào)整和修改A.6.1概述A.6.2測量標(biāo)準(zhǔn)A.7陰離子雜質(zhì)：離子色譜法A.7.1概述A.7.2測量標(biāo)準(zhǔn)A.8元素含量：元素分析儀A.8.1概述質(zhì)量的樣品保存在錫容器中，然后在不低于1000℃的溫度下，將其放入石英管爐中的氧氣流中，進(jìn)行GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-1A.8.2測量標(biāo)準(zhǔn)ISO21663最初是為固體回收燃料開發(fā)的，也可以小心地用于本文件涵蓋的其他材料。A.8.3所需的調(diào)整和修改適應(yīng)性修改：用于分析固體回收燃料（SRF）的最小實(shí)驗(yàn)室樣品量為100孔活性炭更均勻，因此納米多孔活性碳的最小實(shí)驗(yàn)室樣本量可以小于A.9元素含量：CS分析儀、ONH分析儀A.9.1概述元素含量可由CS分析儀和ONH分析儀測定。對于C或氬氣（Ar）下，將試樣在一次性石墨坩堝中熔融。樣品的氧含量與石墨坩堝中的碳反應(yīng)生成CO或少和H2之間的熱導(dǎo)率差異較大，載氣應(yīng)為氮?dú)饣駻r氣體，氧化銅應(yīng)替換為Schutze試劑，該試劑由五氧化二碘、I2O5和顆粒硅膠上的硫酸組成。Schutze試劑可以在室溫下將CO轉(zhuǎn)化為CO2，而不會將H2轉(zhuǎn)化為H2O。氫含量也可以通過IGD獲得，IGD測量轉(zhuǎn)化H2O的含量。A.9.2測量標(biāo)準(zhǔn)IEC/TS62607-6-19，納米制造關(guān)鍵控制特性第6-ONH分析儀。即使ISO21663最初是A.9.3所需的調(diào)整和修改適應(yīng)性：由于石墨烯粉末的體積密度較低，為數(shù)g/L，應(yīng)使用至少20mg的質(zhì)量，以避免燃燒過程中樣品A.10氧官能團(tuán)：Boehm滴定A.10.1概述Boehm滴定法是一種測定炭材料上氧官能團(tuán)的定量分析方法。不同酸度的炭材料上的氧官能團(tuán)可GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-1A.10.2測量標(biāo)準(zhǔn)法。即使IEC/TS62607-6-13最初是為石墨烯粉末開發(fā)的，也可以小心地用于本文件涵蓋的A.10.3所需的調(diào)整和修改2）修改2：在IEC/TS62607-6-13中，使用振蕩器在（25±2）℃下將樣品和基礎(chǔ)溶液的混合物搖動至少3h。對于納米多孔活性炭，使用振蕩器在（25±2）°C下將樣品和基礎(chǔ)溶液的混合物搖動至少24小3）修改3：在IEC/TS62607-6-13中，水溶液經(jīng)抽濾，乙醇溶液經(jīng)基礎(chǔ)溶液分離。對于納米多孔活性炭，將所有溶液離心分離，以將樣品與基礎(chǔ)溶液分離。A.11氧官能團(tuán)：XPSA.11.1概述A.11.2測量標(biāo)準(zhǔn)A.11.3所需的調(diào)整和修改A.12粒度分布：激光衍射法A.12.1概述（PSD迭代以提供與測量散射模式的最佳擬A.12.2測量標(biāo)準(zhǔn)A.13振實(shí)密度：振實(shí)法A.13.1概述納米多孔活性炭的振實(shí)密度會影響電化學(xué)電容器的功率密度。當(dāng)測定納米多孔活性炭的敲擊密度A.13.2測量標(biāo)準(zhǔn)ISO3953《金屬粉末-振實(shí)密度的測定》直接適用于納米多孔活性炭。A.14pH值：pH計(jì)A.14.1概述A.14.2測量標(biāo)準(zhǔn)A.15圓度：靜態(tài)圖像分析方法A.15.1概述儀器獲得。根據(jù)這些圖像分析顆粒形狀，包括FeretA.15.2測量標(biāo)準(zhǔn)ISO13322-1粒度分析圖像分析方法第1部分：靜態(tài)圖像分析A.15.3所需的調(diào)整和修改A.16圓度：動態(tài)圖像分析方法A.16.1概述動態(tài)圖像分析方法需要使用將顆粒分散在液體或氣體中的技術(shù)，對顆粒移動時(shí)的靜止圖像進(jìn)行聚A.16.2測量標(biāo)準(zhǔn)ISO13322-2粒度分析圖像分析方法第2部分：動態(tài)圖像分析GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-1A.16.3所需的調(diào)整和修改A.17.1概述納米多孔活性炭樣品顆粒的圖像由SEM獲得。顆粒形狀分析基于這些SEM圖像。顆粒之間不得重A.17.2測量標(biāo)準(zhǔn)ISO19749納米技術(shù)通過掃描電子顯微鏡測量顆粒大小和形A.17.3所需的改編和修改而是由原顆粒材料中納米粒子的特性決定的方法。對于納米A.18表觀密度：漏斗法A.18.1概述A.18.2測量標(biāo)準(zhǔn)ISO3923-1，金屬粉末-表觀密度的測定-第1部分：漏斗法，直接適用于納米多孔活性炭。A.19體積電阻率：四探針法A.19.1概述活塞放置在平坦的粉末表面上。將裝有樣品的造粒機(jī)連接到電極器件，然后以2MPa的間隔將壓力從2的計(jì)算公式為ρ=R×F×t（其中R是電阻，t是厚度，F(xiàn)是幾何校正系數(shù)A.19.2測量標(biāo)準(zhǔn)GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-1A.20比表面積：氣體吸附A.20.1概述A.20.2測量標(biāo)準(zhǔn)A.20.3需要進(jìn)行調(diào)整和修改A.21孔隙體積：氣體吸附A.21.1概述得到納米多孔活性炭的物理吸附/解吸等溫線后，當(dāng)?shù)獨(dú)馕降葴鼐€的相對壓力為0995時(shí)，孔隙體A.21.2測量標(biāo)準(zhǔn)ISO21340《纖維活性炭試驗(yàn)方法》直接適用于納米多孔活性A.22孔徑分布：氣體吸附A.22.1概述A.22.2測量標(biāo)準(zhǔn)A.23.1概述左右的峰分別歸因于晶體學(xué)平面集（002）和集（10）。根據(jù)兩個(gè)峰的精確位置和形狀，可以通過方程），A.23.2測量標(biāo)準(zhǔn)GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-1A.24缺陷等級：拉曼A.24.1概述別歸屬于D帶和G帶。D帶與G帶的比值（ID/IG）可以計(jì)算為納米多孔活性A.24.2測量標(biāo)準(zhǔn)A.25比電容：CCC-CVC-CCDA.25.1概述計(jì)算設(shè)備的電容。通過將電容與器件電極中納米級活A(yù).25.2測量標(biāo)準(zhǔn)A.26內(nèi)阻：CCC-CVC-CCDA.26.1概述A.26.2測量標(biāo)準(zhǔn)A.27電壓保持率：CCC-CVCA.27.1概述納米多孔活性炭的電壓保持率可以通過以下方法來確定：將組裝好的電容器在CCC充電至特定電壓，在CVC充電特定時(shí)間，將電容器端子打開一定GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-1A.27.2測量標(biāo)準(zhǔn)A.28泄漏電流：CCC-CVCA.28.1概述納米多孔活性炭的泄漏電流可以通過將組裝好的電容器在CCC下充電至特定電壓，然后在CVC下A.28.2測量標(biāo)準(zhǔn)A.29循環(huán)耐受性：CCC-CCDA.29.1概述A.29.2測量標(biāo)準(zhǔn)A.30耐溫性：CVCA.30.1概述納米多孔活性炭的耐溫性可以通過將組裝好的電容器保持在特定溫度的腔室中，在特定時(shí)間內(nèi)施A.30.2測量標(biāo)準(zhǔn)GB/TXXXXX—XXXX/IECTS62565-5-1[1]B.E.Conway,“ElectrochemicalcapacitorsScientificFundamentalsandTechnologicalApplications”[M],Springer,1999[2]P.SimonandY.Gogotsi,“Materialsforelectrochemicalcapacitors”,NatureMaterials6,845-854(2008)[3]L.L.ZhangandX.S.Zhao,“Carbon-basedmaterialsaselectrochemicalcapacitorelectrodes”,Chemicalsocietyreviews38,2520-2531(2009)[4]A.S.AricoandP.Bruce,B.Scrosatietal.,“Nanostructuredmaterialsforadvancedenergyconversionandstoragedevices”,Naturalmaterials4,366-377(2005)[5]ISO3953Metallicpowders—Determinationoftapdensity[6]ISO3923-1Metallicpowders—Determinationofapparentdensity—Part1:Funnelmethod[7]ISO9277DeterminationofthespecificsurfaceareaofsolidsbygasabsorptionusingtheBETmethod[8]ISO13320Particlesizeanalysis—Laserdiffractionmethods[9]ISO13322-1Particlesizeanalysis—Imageanalysismethods—Part1:Staticimageanalysismethods[10]ISO13322-2Particlesizeanalysis—Imageanalysismethods—Part2:Dynamicimageanalysismethods[11]ISO15901-3Poresizedistributionandporosityofsolidmaterialsbymercuryporosimetryandgasadsorption—Part3:Analysisofmicroporesbygasadsorption[12]ISO16243Surfacechemicalanalysis—RecordingandreportingdatainX-rayphotoelectronspectroscopy(XPS)[13]ISO19749Nanotechnologies—Measurementsofparticlesizeandshapedistributionsbyscanningelectronmicroscopy[14]ISO21340Testmethodsforfibrousactivatedcarbon[15]ISO21663Solidrecoveredfuels—Methodsforthedeterminationofcarbon(C),hydrogen(H),nitrogen(N)andsulphur(S)bytheinstrumentalmethod[16]IEC/TS62567Electricdouble-layercapacitorsforuseinhybridelectricvehicles–Testmethodsforelectricalcharacteristic[17]IEC/TS62607-4-8Nanomanufacturing-Keycontrolcharacteristics-Part4-8:Nano-enabledelectricalenergystorage-Determinationofwatercontentinelectrodenanomaterials