DB13-T 5925-2024 石墨礦 鋰、鈹?shù)?0個元素含量測定 微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法

13I 4 4 4 6 8石墨化學性質(zhì)穩(wěn)定，酸堿難以分解石墨樣品，沒有原樣消解的方法。堿熔融帶來大量固溶物，影響微量元素檢測和后續(xù)儀器維護；直接酸消解比較困難，敞口酸溶和普通微波消解都無法實現(xiàn)石墨樣品的完全消解。高溫微波消解相比普通微波消解，消解溫度更高，經(jīng)高溫微波消解可徹底分解除碳以外的元素（雜質(zhì)）對石墨制品的性能、石墨的提純及深加工有較大影響，應用時需了解量。相比現(xiàn)階段石墨礦主量、微量元素檢測采用灼燒逐項檢測灰分的方法，簡化操作流程、提高效率、降低污染，滿足相關(guān)領(lǐng)域石墨應用、石墨礦微量元素檢測的要求，有效提升石墨礦樣品的測試水平和分析質(zhì)量，將在石墨礦樣品元素分析方面得到廣泛本文件的發(fā)布機構(gòu)提請注意，聲明符合本文件時，可本文件的發(fā)布機構(gòu)對于該專利的真實性、有效性和范圍無任該專利持有人已向本文件的發(fā)布機構(gòu)承諾，他愿意同任何申請人在合理且無歧視的條款和條件下，就專利授權(quán)許可進行談判。該專利持有人的聲明已在本文件的發(fā)布機構(gòu)備案。相關(guān)信息可以通請注意除上述專利外，本文件的某些內(nèi)容仍可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利1石墨礦鋰、鈹?shù)?0個元素含量測定微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符本文件規(guī)定了石墨礦中鋰（Li）、鈹（Be）、鈦（Ti）、釩（V（Cs）、鎢（W）、鉈（Tl）、鈾（U）元素含量的微波消解-電感耦合等離本文件適用于石墨礦中鋰（Li）、鈹（Be）、鈦（Ti）、釩（V）、錳（Mn）、鎵（（Cs）、鎢（W）、鉈（Tl）、鈾（U）元素含量的微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定。方法檢出限(μg/g）測定范圍(μg/g）鋰7鈹9鈦釩錳鎵銫鎢鉈鈾下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復GB/T6379.4測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第4部分：確定標準測量方法正確GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和石墨礦樣品經(jīng)高溫微波消解預處理后，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進行檢測，根據(jù)元素的質(zhì)2警示——本文件中所使用的硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸、硫酸等均具有強烈的化學腐蝕性和刺激性，應避免直接接觸，相關(guān)操作應由具備正規(guī)實驗室工5.3氫氟酸：ρ（HF）=1.13g/mL。）：5.9單元素標準儲備溶液：具體配制參見附錄A，或可直接購買溶液5.11儀器調(diào)諧溶液：分別取Li、Y、Co、Ce、Tl的標準儲備溶液(ρ=6.2微波消解儀：測溫范圍常溫～280℃(±0.1℃)，測壓范圍6.4聚乙烯容量瓶：50mL。8.2驗證試驗8.3樣品分解），），酸（5.4）和3mL硫酸（5.5），旋緊管蓋后置于微波消解儀中，按微波消解儀工作條件進行條件設(shè)3四氟乙烯燒杯（6.3）中，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將聚四氟乙烯燒杯（6.3）放在控溫式電熱板（6.5）溫度(℃)溫度(℃)8.4測定按照電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作說明書規(guī)定條件啟動儀器，進行初始化調(diào)試。儀器穩(wěn)定至少分析儀器參考工作條件、待測元素和內(nèi)標元素質(zhì)量數(shù)（m/z）的乙烯容量瓶（6.4）中，逐級稀釋成校準溶液，其濃度和介質(zhì)見表3。內(nèi)標標準儲備溶液（5.10）可以直接加入到校準溶液中，也可在樣品霧化之前通過蠕動泵在線加入。所選內(nèi)標的濃度應遠高于樣品自身所含內(nèi)標元素的濃度。常用的內(nèi)標濃度范圍為10ng/mL～1000ng/mL。用ICP-MS進行測定，以各元素質(zhì)量濃度為橫坐標，各待測元素與內(nèi)標元素的信號強度之比為縱坐標，建立校準曲線。由于使用過程中不同元素的濃度范圍不同，應根據(jù)樣品實際含量選擇合適的鋰025鎵025銫01248鎢01248注：溶液介質(zhì)均為5%王水。分取一定體積的釩、錳、鈹、鉈、鈾單元素標準儲備溶液（5.9）和內(nèi)標標準儲備溶液（5.10）于聚乙烯容量瓶（6.4）中，逐級稀釋成校準溶液，其釩0124錳0124鈹0124鉈0124鈾01244鈦09試驗數(shù)據(jù)處理樣品中待測元素含量以質(zhì)量分數(shù)ω(B)計，數(shù)值以微克每克(P0——空白試驗溶液中待測物質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為納克每毫升（ng/mL）；V——樣品測定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLm——試驗用樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。計算結(jié)果按GB/T14505表示為：XXXμg/g、XX.Xμg/g、X.XXμg/g、0.XXμg/g、值，在表6給出的水平范圍內(nèi)，其絕對差值不超過），鋰鈹鈦釩錳鎵銫鎢鉈鈾注：m為測定結(jié)果的平均水平。5鋰元素的加標回收率為87.0%～108%，鈹元素的加標回收率為85.0%～112%，鈦元素的加標回收率為加標回收率為82.0%～112%，銫元素的加標回收率為81.6%～109%，鎢元素的加標回收率為82.0%~104%，鉈元素的加標回收率為82.0%～113%，鈾元素的加標回收率為93.212.2校準曲線度點，確認分析儀器校準曲線是否發(fā)生顯著變化，分13.1當向微波消解管加入酸溶液時，應觀察管內(nèi)的反應情況，若有劇烈的化學反應，待反應結(jié)束13.2注意微波消解管使用的溫度和壓力限制，消解前后6A.1鋰標準溶液[ρ(Li)=1000μg/mL]：稱取0.5324g光譜純碳酸鋰(Li2CO?A.7鎢標準溶液[ρ(W)=200μg/mL]：稱取已于750℃條件下灼燒10min的優(yōu)級純?nèi)趸u容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。立即移入潔凈干燥的塑料），7B.1以某電感耦合等離子體質(zhì)譜儀為例，儀器Li、Be采用Nogas模式、其他元素采用m/z鋰7鈹9鈦釩錳鎵銫鎢鉈鈾8C.1根據(jù)GB/T6379.2和GB/T6379.4采用8家協(xié)作實驗室對6件石墨礦樣品的測試結(jié)析，確定了測量方法的重復性限與再現(xiàn)性限以及分析方法的偏倚，統(tǒng)計結(jié)果見表C.1～表C.表C.1石墨礦樣品中鋰量：重復性限和再現(xiàn)性限及測量方參加實驗室數(shù)（p）888888（p）888888再現(xiàn)性限（R2.8×sR）表C.2石墨礦樣品中鈹量：重復性限和再現(xiàn)性限及測量方參加實驗室數(shù)（p）888888（p）8888889表C.2石墨礦樣品中鈹量：重復性限和再再現(xiàn)性限（R2.8×sR）表C.3石墨礦樣品中鈦量：重復性限和再現(xiàn)性限及測量方參加實驗室數(shù)（p）888888（p）888888再現(xiàn)性限（R2.8×sR）相對誤差（RE%）表C.4石墨礦樣品中釩量：重復性限和再參加實驗室數(shù)（p）888888（p）888888再現(xiàn)性限（R2.8×sR）表C.5石墨礦樣品中錳量：重復性限和再參加實驗室數(shù)（p）888888（p）888888再現(xiàn)性限（R2.8×sR）表C.5石墨礦樣品中錳量：重復性限和再現(xiàn)相對誤差（RE%）表C.6石墨礦樣品中鎵量：重復性限和再參加實驗室數(shù)（p）888888（p）888888再現(xiàn)性限（R2.8×sR）表C.7石墨礦樣品中銫量：重復性限和再參加實驗室數(shù)（p）888888（p）888888表C.7石墨礦樣品中銫量：重復性限和再現(xiàn)再現(xiàn)性限（R2.8×sR）表C.8石墨礦樣品中鎢量：重復性限和再參加