DB22T 2838-2017 生活飲用水及水源水中10中抗生素的檢驗(yàn)方法 超高效液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法　　

備案號(hào)：59201-2018DB22DB22/T2838—2017生活飲用水及水源水中10種抗生素的檢驗(yàn)方法超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法StandardTestmethodfor10antibioticsindrinkingandsourcewater-ultra-Highperformanceliquidchromatography-nassspectrometry/massspectrometry2017-12-11發(fā)布2018-04-01實(shí)施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)氯噠嗪、頭孢氨芐、氧氟沙星、四環(huán)素、土霉素、金霉素、阿奇霉素本方法的最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為：磺胺嘧啶0.1μg/L、磺胺甲惡唑0.07μg/L、磺胺氯噠嗪0.07GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)霉素、金霉素、阿奇霉素、羅紅霉素10種抗生素殘留物通過(guò)HLB固相萃取柱富集提取，洗脫液氮?dú)獯蹈?）：）：4.4.5氧氟沙星（CAS號(hào)：82419-36-1）：純度均≥95%）：4.4.8金霉素（CAS號(hào)：57-62-5）：純度均≥95%）：）：4.7分別吸取不同體積的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液（4.8配制成0μg/L，10μg/L，50μg/L，100μg/L，準(zhǔn)確量取1000mL環(huán)境水樣，加入0.5gNa2EDTA,充分溶解后經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾,取過(guò)濾后的水樣置于錐形瓶中待過(guò)柱。上樣前，將HLB小柱依次用5mL甲醇和5mL水進(jìn)行活化，上樣時(shí)，流速控制在83準(zhǔn)確量取1000mL環(huán)境水樣，加入0.5gNa2EDTA,充分溶解后經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾,取過(guò)濾后的水樣置于錐形瓶中待過(guò)柱。上樣前，將HLB小柱依次用5mL甲醇和5mL水進(jìn)行活化，上樣時(shí)，流速控制在8C18柱（100mm，1mm.id.，1.7μm）或相當(dāng)者；柱溫30℃;樣品溫度20℃;進(jìn)樣體積5μL。60%～0%B;6.0min～7.0min，0%～80%,7.0min～離子化模式：ESI+;源溫度:110℃;毛細(xì)管電壓：2.0kV；碰撞能量：3.0V；脫溶劑溫度：350℃;脫溶劑氣流量（氮?dú)猓?50L/h;碰撞氣氬氣：350L/h；錐孔氣流：50L/h?？股氐亩ㄐ噪x子對(duì)、定量離子對(duì)、錐孔電壓、碰撞電壓及保留時(shí)間見(jiàn)附錄A表A時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中目標(biāo)化合物保留時(shí)間的相對(duì)偏差小20%；樣品特征離子的相對(duì)豐度與濃度相當(dāng)混準(zhǔn)溶液的相對(duì)豐度一致，相對(duì)豐度偏差不超過(guò)表1的規(guī)定，則可判斷樣品中存在相>50%4根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)譜圖組分的峰面積進(jìn)行定量。按式1計(jì)算出水樣中各組分含量，以(μg/L）表示。f......................................................................(1)ρ——水樣中待測(cè)組分的濃度，單位為微克每升(μg/Lρ1——相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)曲線上各抗生素的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L每20個(gè)樣品或每批次樣品（少于20個(gè)樣品）應(yīng)測(cè)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液，其每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品/批）需做1個(gè)平行雙樣，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)5質(zhì)譜參考條件抗生素的定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、錐孔電壓、碰撞電壓及保留時(shí)間見(jiàn)表表A.1抗生素的定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、錐孔DB22/T2838—201764612>4262m15450233e 0.50b0150