《顆粒硅總金屬雜質(zhì)含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》

1YS/TXXX—XXXX顆粒硅總金屬雜質(zhì)含量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法本文件描述了電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）測定流化床法顆粒硅中總金屬雜質(zhì)含量的方法。本文件適用于流化床法顆粒硅總金屬雜質(zhì)，如鐵、鉻、鎳、銅、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鋅、鈦、鉬、鎢、鈷含量的測定，各元素檢測范圍為0.05ng/g~50ng/g。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T11446.1-2013電子級水GB/T14264半導(dǎo)體材料術(shù)語GB/T25915.1-2021潔凈室及相關(guān)受控環(huán)境第1部分：按粒子濃度劃分空氣潔凈度等級。3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1總金屬totalmetal稱取一定質(zhì)量未經(jīng)表面清洗處理的試樣加酸消解、蒸干、定容、檢測得到的表面和基體金屬含量的總和。4原理試料用硝酸和氫氟酸溶解，硅以四氟化硅（SiF4）的形式揮發(fā)，加熱蒸干后，殘渣使用硝酸溶解，利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）在最優(yōu)條件下測定溶液中待測金屬元素的含量。5干擾因素5.1試樣表面污染會影響檢測結(jié)果，需要保證取樣工具和取樣袋的潔凈。5.2所用試劑的純度，設(shè)備的清潔度，房間的潔凈度，樣品處理過程引入的污染，要嚴(yán)格控制。2YS/TXXX—XXXX5.3儀器測試過程中存在質(zhì)譜和試樣基體效應(yīng)的干擾，儀器應(yīng)選擇對應(yīng)的抗干擾模式，保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。6試劑或材料6.1超純水：滿足GB/T11446.1-2013中描述的EW-I型水或其他品質(zhì)相當(dāng)?shù)某兯?.2硝酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%～68%，每種金屬雜質(zhì)含量均低于10ng/L。6.3氫氟酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%～50%，每種金屬雜質(zhì)含量均低于10ng/L。6.4單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：采用可以量值溯源的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，鐵、鉻、鎳、銅、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鋅、鈦、鉬、鎢、鈷濃度均為10μg/mL。6.5混合標(biāo)準(zhǔn)熔液：移取單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.4）1mL用硝酸溶液（6.6）定容至100mL，配制濃度為100ng/mL（鐵、鉻、鎳、銅、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鋅、鈦、鉬、鎢、鈷）的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.6硝酸（1+99)：硝酸和超純水的體積比為1：99。6.7消解液：硝酸、氫氟酸的體積比為1:2。7儀器設(shè)備7.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）：具備良好的抗干擾模式，分辨率不高于1amu。7.2器皿：所用器皿由聚四氟乙烯（PTFE）或四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物（PFA）等耐氫氟酸腐蝕，可清洗且對分析結(jié)果無影響的材料制成。7.3分析天平：感量為0.0001g。7.4電加熱板：表面材質(zhì)為耐酸腐蝕。7.5移液槍：量程為10μL～100μL、100μL～1000μL和1000μL～5000μL。7.6容量瓶：體積為100mL。8測試環(huán)境8.1潔凈度：制樣和測試區(qū)域潔凈度應(yīng)不低于GB/T25915.1-2021中定義的ISO5級的要求。8.2溫度：23℃±5℃。8.3相對濕度：30%RH~65%RH。9試驗步驟9.1試料稱取0.5g～1.0g的試樣，精確至0.0001g。9.2平行試驗獨立地進(jìn)行二次測定，取其平均值。3YS/TXXX—XXXX9.3空白試驗隨同試料做空白試驗。9.4工作曲線的繪制9.4.1標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配置：移取0μL、50μL、100μL、500μL、1000μL、2000μL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.5）于100mL潔凈的容量瓶中（7.6用硝酸（6.6）定容。配制成濃度為0、0.05ng/mL、0.10ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、2.00ng/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制的標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液濃度值應(yīng)盡量接近樣品溶液中待測元素的濃度值。9.4.2在電感耦合等離子體光譜儀上對系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中各待測元素質(zhì)量濃度進(jìn)行測試，以系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素信號值為縱坐標(biāo)，各元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。各元素工作曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.999，否則需重新配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。9.5測定9.5.1質(zhì)量數(shù)的選擇質(zhì)量數(shù)的選擇見表1。表1質(zhì)量數(shù)推薦表鈉23Na鐵鎂24Mg鈷鋁27Al鎳鉀39K銅鈣鋅鈦鉬鉻鎢9.5.2樣品制備將試料（9.1）移至潔凈的器皿中，緩慢加10mL~20mL消解液（6.7），待試料溶解后，在200℃下將溶液蒸發(fā)至干，再次加入4mL~8mL的消解液（6.7）重復(fù)消解后蒸發(fā)至干。冷卻至室溫后，加入4mL的硝酸（6.6）溶解殘渣后，定容，待測。9.5.3分析在電感耦合等離子體質(zhì)譜儀上，按表1各待測元素的推薦譜線，分別對空白試驗和樣品溶液進(jìn)行測試。儀器根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，自動計算出空白試驗和樣品溶液中各待測元素的質(zhì)量濃度。10試驗數(shù)據(jù)處理試樣中各元素金屬含量按公式（1）計算：4YS/TXXX—XXXXWx=………(1)式中：Wx——分別為樣品中鐵、鉻、鎳、銅、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鋅、鈦、鉬、鎢、鈷金屬含量，單位為納克每克（ng/g）；c2——樣品溶液中待測元素的濃度，單位為納克每毫升（ng/mLc1——空白溶液中待測元素的濃度，單位為納克每毫升（ng/mLV——樣品溶液的體積，單位為毫升（mLm——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。11精密度13家實驗室