DB32T 4340-2022 瀝青紅外光譜法相似度識(shí)別與SBS含量試驗(yàn)檢測(cè)規(guī)程　

DB32Technicalcodeforinfraredspectrumidentificationofasphaltsimilarityand江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I 1 1 1 2 2 3 4 5 6 7 9 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定1瀝青紅外光譜法相似度識(shí)別與SBS含量試驗(yàn)檢測(cè)規(guī)程本文件規(guī)定了紅外光譜法識(shí)別瀝青相似度與SBS含量試驗(yàn)檢測(cè)的儀器設(shè)備和材料、瀝青相似度識(shí)別、SBS含量測(cè)試、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果判定、檢測(cè)記錄JTGE20公路工程瀝青及瀝青混合料苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）styrene-butadiene-styren瀝青相似度檢測(cè)基準(zhǔn)樣品referencesampleforasphaltsimilarityidentSBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品referencesampleofSBSmodifiATR附件attenuatedtotalreflectanceaccessory2對(duì)瀝青相似度基準(zhǔn)樣品進(jìn)行紅外光譜檢測(cè)獲得的紅外光譜母4儀器設(shè)備和材料4.1一般規(guī)定4.1.2傅里葉變換紅外光譜儀等儀具應(yīng)經(jīng)法定計(jì)量部門(mén)檢校合格并在有效期內(nèi)。4.2儀器設(shè)備要求4.2.1傅里葉變換紅外光譜儀：分辨率不低于0.5cm-1，波數(shù)范圍：4000cm-1~400cm-1，信噪比不低于4.2.4恒溫烘箱：工作溫度為25℃~200℃,裝有溫度控制調(diào)節(jié)器。4.3材料要求4.3.2瀝青相似度檢測(cè)基準(zhǔn)樣品質(zhì)量應(yīng)符合JTGF40規(guī)定的要求。5.1瀝青相似度檢測(cè)基準(zhǔn)樣品準(zhǔn)備5.1.1瀝青相似度檢測(cè)基準(zhǔn)樣品信息應(yīng)包括但不限于：瀝青生產(chǎn)廠(chǎng)家、瀝青型號(hào)、生產(chǎn)日期、取樣日5.2樣品基準(zhǔn)光譜建立3a)采用清洗劑清潔ATR晶片，待液體完全揮發(fā)后進(jìn)行背景掃描測(cè)試；b)使用加熱后的平頭鏟蘸取適量融化的瀝青樣品，均勻涂抹在清洗干凈的ATR晶片表面；c)確保瀝青樣品完全覆蓋ATR晶片并無(wú)氣泡產(chǎn)生，冷卻2~3min,避免污染；d)將ATR晶片放置于紅外光譜樣品架中，將樣品架放入紅外光譜儀樣品室進(jìn)行測(cè)試；e)保存測(cè)試結(jié)果，所得到的紅外光譜圖中應(yīng)標(biāo)識(shí)出瀝青樣品的特征官能團(tuán)的位置和峰高信息。5.3瀝青相似度比對(duì)5.3.1將比對(duì)瀝青樣品按5.2的試驗(yàn)步驟測(cè)試得到紅外光譜。5.3.2采用設(shè)備對(duì)應(yīng)的紅外光譜分析軟件，計(jì)算比對(duì)樣品與基準(zhǔn)樣品紅外光譜的相似度值。6SBS含量測(cè)試6.1SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品制備6.1.1原料采集采集改性瀝青生產(chǎn)廠(chǎng)家制備SBS改性瀝青的基質(zhì)瀝青、SBS改性劑、穩(wěn)定劑與其他添加劑等原材料，確保與生產(chǎn)時(shí)采用的材料一致。6.1.2SBS含量計(jì)算SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品中SBS含量按公式(1)計(jì)算：6.1.3SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品制作步驟如下：a)依據(jù)JTGE20中規(guī)定的方法進(jìn)行取樣，基質(zhì)瀝青取樣數(shù)量不少于3kg;b)用電子天平稱(chēng)量基質(zhì)瀝青500g~600g,精確至0.1g,加熱并控制溫度在155℃~165℃,并充分?jǐn)嘽)根據(jù)所配置不同SBS含量改性瀝青的組數(shù)，稱(chēng)量多組相應(yīng)質(zhì)量的SBS改性劑用于制作SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品，SBS改性劑稱(chēng)量準(zhǔn)確至0.001g;d)向?yàn)r青盛樣容器逐漸摻入SBS改性劑，對(duì)基準(zhǔn)樣品用高速剪切機(jī)以6000r/min~7000r/min速率剪切不少于90min,控制溫度在170℃~180℃;e)然后將SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品放入攪拌機(jī)，并將攪拌機(jī)放入溫度控制在170℃~180℃的加熱套中，按與待測(cè)樣品相同的類(lèi)型和比例加入穩(wěn)定劑和其他添加劑，準(zhǔn)確至0.001g,繼續(xù)攪拌發(fā)育不少于90min,關(guān)閉攪拌機(jī)和電熱套，將發(fā)育好的SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品自然冷卻至室溫備用；f)應(yīng)制作不少于5組不同SBS含量(間隔0.3%~0.5%)的SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品，且應(yīng)覆蓋待測(cè)改性瀝青中的SBS含量，每組不少于5個(gè)樣品。6.2基準(zhǔn)曲線(xiàn)建立46.2.1將SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品在恒溫烘箱中加熱至均勻流動(dòng)、粘稠液體狀，以155℃~165℃為宜。6.2.2按5.2.2的步驟對(duì)不同SBS含量的SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品進(jìn)行紅外光譜試驗(yàn)，在紅外光譜圖中6.2.3按公式(3)計(jì)算Ag。 6.2.4A;與A,相對(duì)偏差應(yīng)不超過(guò)5%,否則重新檢驗(yàn)或增加檢測(cè)次數(shù)。6.2.5以Csbs為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的A,為縱坐標(biāo)，6.2.6基準(zhǔn)曲線(xiàn)適用范圍應(yīng)覆蓋待測(cè)樣品的SBS含量范圍。6.3.1按5.2.2的步驟對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行紅外光譜檢測(cè)，在獲得的紅外光譜圖中分別測(cè)量966cm-1、1377cm1處吸收峰的峰面積，按式(2)、式(4)分別計(jì)算A、Am值：6.3.2根據(jù)待測(cè)樣品Am值及標(biāo)定的基準(zhǔn)曲線(xiàn)，將Am值代入已建立的線(xiàn)性回歸方程，得到對(duì)應(yīng)的CsBs值，即為待測(cè)樣品中SBS含量。7數(shù)據(jù)處理和結(jié)果判定7.1數(shù)據(jù)處理a)同一比對(duì)樣品應(yīng)進(jìn)行3次平行試驗(yàn)，3次測(cè)定值誤差均不超過(guò)3次測(cè)定值平均值的3%時(shí)，取3次測(cè)5b）若有1個(gè)測(cè)定值誤差超過(guò)3次測(cè)定值平均值的3%時(shí)，則舍去該測(cè)定值，取其他2個(gè)測(cè)定值的平均c）若有2個(gè)測(cè)定