（建筑電氣工程）電子電氣產(chǎn)品中限制使用物質(zhì)水平的測定方法

(內(nèi)部資料僅供參考)制定標(biāo)準(zhǔn)文本，定義檢驗(yàn)程序，以允許電子電氣行業(yè)在全球協(xié)調(diào)一致的基礎(chǔ)上測定電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、 7 7 7 8 8 8 8 ..105.5驗(yàn)證檢驗(yàn)程 6.1制備方法的范圍、應(yīng)用和概 6.2參考資料，參考標(biāo)準(zhǔn)，參考方法和參考材 6.4儀器/設(shè)備和材 6.5檢驗(yàn)程 6.5.1樣 6.5.2切 6.5.3粗 6.5.4均質(zhì) 6.5.5細(xì) 7.1范 7.4儀器/設(shè)備和材 7.4.1標(biāo)準(zhǔn)樣 7.5檢驗(yàn)程 7.5.1分光計(jì)的準(zhǔn)備 7.5.2檢 ...247.5.3分光計(jì)性能驗(yàn) 7.5.4測量樣品介 7.5.5測 7.5.6試驗(yàn)報(bào) 7.7附 7.7.2基質(zhì)影 7.7.3樣品的尺寸和厚度考慮 ...20 8.4儀器/設(shè)備和材 8.4.1標(biāo)準(zhǔn)樣 8.5.1分光計(jì)調(diào)整 8.5.2校 8.5.3定量篩選測 8.5.4測試報(bào) 8.6.2基質(zhì)影 8.6.3樣品大小和厚度考慮 9.2參考資料，引用標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)方法和標(biāo)準(zhǔn)材料 9.4儀器/設(shè)備和材 9.4.1儀 9.4.2設(shè) 9.5試 9.6樣品制備 9.6.1樣品辯 9.6.2提?。ㄝ腿。? 9.6.3樣品清洗和純.................................................................................29.................................................................................................299.7.1校 9.7.2儀器性 9.7.3樣品分 9.7.4分析結(jié)果的計(jì)..................................................................................309.7.5測試報(bào) 9.7.6質(zhì)量控 10.2參考資料，引用標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)方法和 ................................................................................10.4.1儀器/設(shè)備 10.4.2材 10.5.1標(biāo)準(zhǔn)制備/儲(chǔ)存溶液制備 10.7.1校 10.7.2儀器性 10.7.3樣品分 10.7.5測試報(bào) 10.7.6質(zhì)量控 11.2參考資料，引用標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)方法和材料 .................................................................................................38...................................................................................... ............................................................................................3912.4.1儀器/設(shè)備 12.4.2材 12.4..3試 備 12.6.1提 12.6.2顯色和測試..........................................................................12.6.3校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)備......................................................................................42.......................................................................................4212.6.5質(zhì)量控 13.2參考資料、引用標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)方法和標(biāo)準(zhǔn)材料 13.5.1污 13.6.1測試部 13.6.2濕法消解（金屬材料和電 13.6.3用硝酸/氟硼酸/過氧化氫進(jìn)行微波消 13.7.1標(biāo)準(zhǔn)制備/存儲(chǔ)溶液制備 13.7.2校 13.7.3儀器性 13.7.4儀器參數(shù) 13.7.5樣品分 ..5013.7.7測試報(bào) 13.7.8質(zhì)量控 ......51 14.2參考資料，引用標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)方 ....5314.4.1儀器/設(shè)備 14.6.1測試部 備.........................................................................................55備 14.7.1校準(zhǔn)溶液的制備 14.7.2校準(zhǔn)曲線的制...............................................................................14.7.3測量樣 14.7.4計(jì) 14.7.5測試報(bào) 14.7.6質(zhì)量控 14.9.1 14.9.2 14.9.3 ......................................................................................62.......................................................................................62 15.6.1測試部 備...............................................................................備 15.7.1校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的制備..............................................................................15.7.2校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的測..........................................................................15.7.3樣品的檢 15.7.4計(jì) 15.7.5測試報(bào) 15.7.6質(zhì)量控 ......................................................................................73 15.9.1 15.9.2 15.9.3 ...70劑..........................................................................................備 16.6.1測試部 16.6.2用王水消 16.6.3微波消 16.7.1校準(zhǔn)溶液的制備..................................................................................16.7.2標(biāo)準(zhǔn)的制備 16.7.3校 16.7.4校準(zhǔn)曲線的制 ...7416.7.5樣品的測 ....7516.7.7測試報(bào) 16.7.8質(zhì)量控 16.9.1 16.9.2 16.9.3 ..77.................................................................................790中國起草法律“電子信息產(chǎn)品污染防治管理辦法”0美國（加利福尼亞）“2003年電子廢棄物回收法”和“電子廢棄物高級(jí)處理費(fèi)”指令中覆蓋的產(chǎn)品范圍要窄，但也在這個(gè)期限內(nèi)限制了這些物質(zhì)的使用。對(duì)于要進(jìn)入或已在市場上銷售的電子電氣產(chǎn)品中限定的物質(zhì)的試驗(yàn)方法確定限制物質(zhì)的檢驗(yàn)程序已經(jīng)存在，但大多數(shù)對(duì)檢驗(yàn)電子電氣產(chǎn)品不適用，并且認(rèn)。目前，對(duì)于符合性程序和在電子電氣產(chǎn)品中限制使用物質(zhì)，各國并沒有達(dá)成一致。產(chǎn)業(yè)協(xié)討論的有關(guān)確定這些禁用物質(zhì)的存在和含量的檢驗(yàn)程序，這些檢驗(yàn)程序彼此各不相同。除非政府、業(yè)界和其他相關(guān)的利害關(guān)系人在如何測由不同國家的國內(nèi)執(zhí)行當(dāng)局或非政府組織進(jìn)行的，那么業(yè)界就不能合法地確定的含量水平。該標(biāo)準(zhǔn)提出了確定電子電氣產(chǎn)品中含有的鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻和兩類溴化阻含量水平的檢驗(yàn)程序。該標(biāo)準(zhǔn)沒有確定：d)美國（加利福尼亞）電子廢棄物高級(jí)處理費(fèi)(S.B.50)a)電子電氣產(chǎn)品：指為正常工作而依賴于電流或電磁場的設(shè)備和能產(chǎn)生、傳輸和測量電流和電磁場的設(shè)備。學(xué)文摘系統(tǒng)給所有化學(xué)元素和大多數(shù)化合物分配了注冊(cè)號(hào)，可以用于對(duì)化學(xué)物質(zhì)的識(shí)別。c)同質(zhì)材料：由一種或多種具有相同成分的物質(zhì)構(gòu)成，不能被機(jī)械分解成不同的物質(zhì)。d)定性篩選：主要目的在于檢驗(yàn)試驗(yàn)材料中是否含有被分析元素的一種分析方法。e)定量篩選：主要目的在于確定試驗(yàn)材料中被分析元素的濃度的一種分析方法。f)聚合材料：聚乙烯、聚氯乙烯、環(huán)氧樹脂、聚g)金屬材料：鐵合金、鎳合金、錫合金、鋁合金、鎂合金、銅合金、鋅合金、貴金屬合金。h)電子產(chǎn)品（印刷線路板/電子元器件）：電路板、線材、接觸端子、電阻器、電容器、電線、連接器等。i)被分析物：被測的物質(zhì)或元素j)基質(zhì)：被分析物所包含的材料或物質(zhì)，形式或狀態(tài)。k)其他的術(shù)語和定義見檢驗(yàn)程序中的術(shù)語和定義部分。檢驗(yàn)程序的內(nèi)容分成兩個(gè)重要的步驟：分析檢驗(yàn)程序要能實(shí)現(xiàn)并有效，以保證它們是適合用于檢驗(yàn)設(shè)計(jì)的目他們可以實(shí)現(xiàn)這些檢驗(yàn)程序。I0術(shù)語和定義I0儀器/設(shè)備和材料○校準(zhǔn)○儀器性能○樣本分析○分析結(jié)果計(jì)算○實(shí)驗(yàn)報(bào)告○質(zhì)量控制第一個(gè)要點(diǎn)包括檢驗(yàn)方法的范圍，最佳應(yīng)用以及簡要身固有的限制風(fēng)險(xiǎn)。第二個(gè)要點(diǎn)是該方法參考了商序過程中所用到的術(shù)語。第四個(gè)要點(diǎn)描述了儀器，所需設(shè)備和檢驗(yàn)方法中用到的材料。有的在檢驗(yàn)方法中測量時(shí)用到的試劑。第六個(gè)要點(diǎn)涉及到樣品本身的樣品制備。第七個(gè)析儀器相關(guān)的現(xiàn)實(shí)的檢驗(yàn)程序。它描述了儀器的性總結(jié)概括。這一要點(diǎn)也涉及了和所選擇的分析檢驗(yàn)程序直接相關(guān)的質(zhì)量方面的問題。單獨(dú)的檢驗(yàn)程序?qū)⒆裱@七個(gè)概括的要點(diǎn)。在該標(biāo)準(zhǔn)中不涉及實(shí)驗(yàn)室運(yùn)作，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室應(yīng)能運(yùn)用其他來源的方法或標(biāo)準(zhǔn)來實(shí)現(xiàn)所述的檢驟包括在實(shí)驗(yàn)室使用儀器的適當(dāng)?shù)馁|(zhì)量保證措施和有效的證明分析方法性能的協(xié)議。強(qiáng)烈下圖給出了確定電子電氣產(chǎn)品中限制使用物質(zhì)的含量水平的檢驗(yàn)程序的流程。取得樣本后要進(jìn)行判定，是否使用篩選檢驗(yàn)程序還是用多種試驗(yàn)方法的驗(yàn)證檢定性篩選可以通過直接測量樣本（非破壞性的）進(jìn)行，也可以先通過機(jī)械樣品制備步驟進(jìn)行（破壞性的）。很多同質(zhì)材料的有代表性樣本的篩選（如塑料、合金、玻璃）可能是非破壞性的，然而合樣本（象裝配印刷線路板），機(jī)械樣品制備可能是必需的。對(duì)于定量篩選，機(jī)械樣品制備是必需的。定性和定量篩選的機(jī)械樣品制這兩種儀器尤其在電子技術(shù)行業(yè)有著分析快速，節(jié)約資源的優(yōu)點(diǎn)，但是對(duì)于它們的使方面仍然有局限。篩選檢驗(yàn)程序之后，要判定樣品是否滿足限定物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的限度，并判定是否驗(yàn)證檢驗(yàn)程序要在用多種適合于樣品中限制物質(zhì)和材料的分析方法將機(jī)械樣品制備好之后者是聚合材料，金屬材料，或者是電子材料（裝配印刷線路板或者元器件的形式）。運(yùn)序的目的就是要保證檢驗(yàn)結(jié)果盡可能準(zhǔn)確；但是，它很可能需要消耗更多的資源。驗(yàn)證檢驗(yàn)程序之后可能要判定樣品是否滿足限定物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的限度。在其他相對(duì)高濃度含量或代表樣品的主要成分的化學(xué)元素或化合物中，限制物質(zhì)的含量水平析程序經(jīng)常是取決于材料或者基質(zhì)。因此檢驗(yàn)程序不得不依被測材料進(jìn)行調(diào)整，可以通核準(zhǔn)樣品的基板或基材，或者通過將被分析物從附著材料或主基質(zhì)中分離出來的準(zhǔn)備步材料類型（或基質(zhì)）是聚合材料，而且大部分是一個(gè)完全系列的能被著色的附加物；金類型的合金；象組裝的印刷線路板的電子產(chǎn)品和電子電氣元器件。束條件下進(jìn)行。因?yàn)楸M管這兩種儀器尤其在電子技術(shù)行業(yè)有著分析快速，節(jié)約資源的使用以及獲得結(jié)果的應(yīng)用方面仍然有局限。5.5驗(yàn)證檢驗(yàn)程序樣品的驗(yàn)證檢驗(yàn)程序要運(yùn)用多種適合于樣品中限制物質(zhì)和材料的分析方法來完成。這屬材料，或者是電子材料（裝配印刷線路板或者元器件的形式）。驗(yàn)證能少出錯(cuò)，但是會(huì)需要消耗更多的資源來實(shí)現(xiàn)。該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于提供一般性的針對(duì)電子電氣產(chǎn)品機(jī)械樣品制備的實(shí)用方法的指引是有數(shù)量巨大，性質(zhì)也千差萬別，要在本標(biāo)準(zhǔn)的細(xì)節(jié)中覆蓋所有的電子電或產(chǎn)品系列的詳細(xì)導(dǎo)則，應(yīng)該由制造產(chǎn)品的個(gè)別行業(yè)部門的技術(shù)委員會(huì)來制定。為了允許重復(fù)性的篩選結(jié)果，樣品材料應(yīng)該盡可能同質(zhì)（假設(shè)密度也是一致的（對(duì)于同質(zhì)材料來說）。6.4儀器/設(shè)備和材料f)刷子（不同尺寸的）k)粉末漏斗l)手套6.5.1樣品被分析的樣品應(yīng)該是同質(zhì)材料，例如聚合材料，金屬材料或者電子器件。如何獲得樣品的導(dǎo)則應(yīng)該由實(shí)體，即制造產(chǎn)品的個(gè)別行業(yè)部門或產(chǎn)品組的技術(shù)委員會(huì)來制定6.5.2切割碎片。6.5.3粗磨磨儀，收集所有的顆粒。在碾磨循環(huán)間有一個(gè)5分得到的粗大的粉粒在離心粉碎機(jī)里進(jìn)一步細(xì)化之前，要在攪拌器里同質(zhì)化。在一個(gè)粉粒容量如果需要用液氮冷卻樣品。對(duì)于不含金屬的有機(jī)樣品，推薦使用低溫碾磨。注意不要所有的材料類型，如聚合物，金屬和電子器件。定性篩選可以通過直接測量樣品（非破壞性的）或者通過機(jī)品或者同質(zhì)材料的篩選（如塑料）可以是非破壞性的，品制備可能是必需的。濃度。分析方法比起來，這種試驗(yàn)方法有更高的通量，最小或不用樣品制備，更廣的測量濃備在大多數(shù)情況下比需要的其他方法花費(fèi)少。對(duì)于限制物質(zhì)和試驗(yàn)中所用的分析器的接受標(biāo)準(zhǔn)可能是也可能不是決定性的。如果是后者的情況，該試驗(yàn)必須既遵從定量篩決定樣品中限制使用物質(zhì)的存在和含量的驗(yàn)證檢驗(yàn)程序。和溴，其結(jié)果決定的是全部的鉻和溴的存在情況，但并不一定是限制使用的六價(jià)鉻，因此，如果測到有鉻和溴元素的存在，要判定是否存在六價(jià)鉻，多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚序來確定。另一方面，必須注意的是如果沒有測到元素形態(tài)的鉻和溴，那么六價(jià)鉻，多的存在是不可能的。的是對(duì)人體危險(xiǎn)的放射線。因此，所有能產(chǎn)生放射線的儀器應(yīng)該一直在由且和當(dāng)?shù)氐姆ㄒ?guī)相一致。另外，使用設(shè)備的人員應(yīng)該就相關(guān)的安全事宜進(jìn)行過適當(dāng)?shù)呐嘤?xùn)。的引用標(biāo)準(zhǔn)，最新的版本（包括任何修訂）是適d)BuhrkeV.E.,Jenkins月現(xiàn)方式：分散元素依據(jù)射線的波長而不是能量進(jìn)行排序，比如晶狀的或多層的，然后只有探測器才能檢測到。線在探測器中的能量進(jìn)行排序，探測器具有雙重的作用：既作為擴(kuò)散儀器，本身又同時(shí)作為探測器。中。e)合成多層薄膜：用于X射線擴(kuò)散元素的.h)校準(zhǔn)試樣：設(shè)定成分十分明確的樣品，用于繪制和更新元素的校準(zhǔn)曲線。i)標(biāo)準(zhǔn)化樣品：用于確定儀器正確操作的樣品。這種樣品總是在相同的條件下進(jìn)行測量，并且包括分析誤差在內(nèi)的分析結(jié)果必須在一個(gè)預(yù)先指定的接受范圍內(nèi)，以便儀器用于未知材料的定量分析。樣準(zhǔn)樣品”。j)分析背景：從樣品光譜中測得的當(dāng)元素不在樣品中時(shí)的特定元素區(qū)域（被分析物）的射線強(qiáng)度。現(xiàn)代X射線熒光分光計(jì)能自動(dòng)說明分析背景。射線熒光分光計(jì)能自動(dòng)從光譜中消除逃逸峰。是當(dāng)兩個(gè)連續(xù)的光子在一個(gè)很短的時(shí)間內(nèi)發(fā)生的時(shí)候（典型的是幾百個(gè)十億分之一），光譜中的假峰。），物質(zhì)作用的隨機(jī)性質(zhì)。這種波動(dòng)服從泊松分布，因此，它的測量可以表示成次數(shù)的平方根。7.4儀器/設(shè)備和材料警告：如果使用放射源，必須按國際標(biāo)準(zhǔn)要求合制造商的安全指示和當(dāng)?shù)氐姆ㄒ?guī)。。用于分析的樣品介紹方法。分析者必須用一致可重復(fù)的方式按規(guī)定介紹用于分析的樣品。這個(gè)可能是個(gè)是有代表性的，或者具體直接對(duì)準(zhǔn)被測樣品壓住的窗口的特定配置的扁平外表面這是一個(gè)典型的特征。。濾光器或其他改變或最優(yōu)化原X射線的方法，以提高儀器的分析性能。功能的信號(hào)調(diào)節(jié)和數(shù)據(jù)處理電路和軟件。。顯示、打印或其他與操作員交流的方式，以報(bào)告分析結(jié)果和接受操作員的反饋。給定的限定值。等效標(biāo)準(zhǔn)。否則，就可能用到具有很好特征的樣品中?？缮虡I(yè)用存在很多種商業(yè)上可用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，主要是聚合和金屬基質(zhì)，但也有少量的摻雜了五種相關(guān)的元素（鉛、鎘、汞、鉻和溴），也可能會(huì)有其他的元素。然后在很多測濕法化學(xué)對(duì)這些摻雜元素的物質(zhì)進(jìn)行分析，以測定這些元素的濃度。種物質(zhì)中每種元素的濃度。然后這些濃度值被修正（也就是說，認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的已知值替換儀器測得的值以產(chǎn)生一種標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)。這種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于以后對(duì)未知物質(zhì)的分析。在商業(yè)用物質(zhì)不存在的情況下，就要?jiǎng)?chuàng)造實(shí)驗(yàn)室特定的標(biāo)準(zhǔn)樣品。盡管當(dāng)多個(gè)實(shí)驗(yàn)室不能進(jìn)證過程不完全，但創(chuàng)造這些物質(zhì)的過程和上述方法還是一樣的。對(duì)于所有運(yùn)用參考對(duì)內(nèi)析，都必須有文件說明。為了保證一致性，對(duì)所有的基質(zhì)都需要?jiǎng)?chuàng)建認(rèn)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，既種認(rèn)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的步驟如下：規(guī)格的樣品。譜法；感應(yīng)耦合等離子體發(fā)射光譜法；儀器中子活化分析；儀器光子活化分析；滴定法c)分析這種實(shí)驗(yàn)室間的測試結(jié)果并確定差異。如果實(shí)驗(yàn)室平就是元素的推薦值。a)按照儀器操作手冊(cè)開啟電源。并按制造商的操作指南讓儀器預(yù)熱并穩(wěn)定運(yùn)行。b)為確保測量穩(wěn)定，應(yīng)該按照制造商的操作指南使探測器獲到穩(wěn)定性。7.5.2校準(zhǔn)a)如果不需要儀器校準(zhǔn)，則直接跳到7.5.3。儀器經(jīng)常碰到的狀況就是運(yùn)用所謂的基本參數(shù)法?；緟?shù)式。分析物的濃度應(yīng)該是已知的，應(yīng)該能括起未知物質(zhì)的預(yù)期濃度，并且應(yīng)該不能通過稀釋的方式獲得。每種被分析物的X射線強(qiáng)度是通過多元線性回者操作的，那么在使用手冊(cè)中會(huì)給出詳細(xì)的操作程序。o不管儀器運(yùn)用哪一種校準(zhǔn)類型，每一次校準(zhǔn)和更新后儀器的性能必須能按7.5.3款中的規(guī)定進(jìn)行驗(yàn)證。所用的儀器是否能夠滿足所要求的性能標(biāo)準(zhǔn)必須經(jīng)過測量標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)果必須和接受的樣品濃度值相一致，并在測量誤差的范圍內(nèi)。但是儀器有可能用于相應(yīng)的建議以保證操作員能測得最佳的分析結(jié)果。a)如果被測的包括樣品在內(nèi)的部分能被放在桌上X射線正確的測量位置，從而對(duì)樣品進(jìn)行測量。如果樣品不能合適的放入試件室，必須測量。太小或很薄的樣品可能不符合為保證測量結(jié)果有效而必情況下，就應(yīng)該把大量的同種小樣品（比如小螺絲釘）放在樣品杯里，然后再進(jìn)行分樣品應(yīng)該疊放起來以滿足最小樣品厚度要求，然后再進(jìn)行分析。一般地原則是，所有或制造商對(duì)樣品的最小尺寸/質(zhì)量/厚度條件的要求。接與其接觸。小、薄的樣品必須如上面a)中所述一樣放置。如果分析要在附加附件的幫助下才能進(jìn)行（如果這樣才能使用分析儀）的話，則允許手持分析儀在樣品杯中測量樣品。所有關(guān)于樣品最小尺寸/質(zhì)量/厚度的要求同樣也適用于便攜式分析儀。c)如果樣品是液體、粉末或小球狀，或者是一個(gè)非常小的部件，要把樣品樣品杯（不應(yīng)該再次使用）中進(jìn)行測量。a)按照儀器操作手冊(cè)中的說明分析樣品，說明中至少應(yīng)該包括以下基本步驟：），o幾種未知樣品按照如7.5.3節(jié)中的標(biāo)準(zhǔn)真實(shí)性，推薦遵照制造商提供的標(biāo)準(zhǔn)操作程序或者用戶自己的標(biāo)準(zhǔn)操作程序（和初級(jí)光束過濾器，每一樣品的測量時(shí)間）的正確選擇來最優(yōu)化儀器的測量條件明，一般此類信息會(huì)在分析儀說明手冊(cè)中找到。作為一般性的指南，建議這種方基質(zhì)之間存在的光譜干擾因樣品的不同而有所差異，因而會(huì)大大影響每一種被分c)檢測受限物質(zhì)所必需的每一樣品的測量時(shí)間因儀器和基質(zhì)的不同而不同，并且要滿足7.4款中的要求來選應(yīng)至少包括以下信息：a)分析中所涉及的每一實(shí)驗(yàn)室的名稱、地址和所），c)樣品描述和鑒定f)所用的方法，程序和儀器設(shè)備試驗(yàn)報(bào)告簽發(fā)后的修正和附加都應(yīng)該在進(jìn)一步的文本中其他可識(shí)別的標(biāo)志）的補(bǔ)充”，同時(shí)還應(yīng)該滿足前述章節(jié)中的相關(guān)要求。方法的精度和偏差要在有資質(zhì)的聯(lián)合聲明試驗(yàn)中進(jìn)行評(píng)價(jià)。a)樣品中元素的標(biāo)識(shí)輻射強(qiáng)度受激發(fā)輻射散射的反作用，這取決于光譜背景。另外也產(chǎn)生兩個(gè)主要的影響：b)由樣品中的被分析物或其他元素（基質(zhì)）產(chǎn)生的激發(fā)射線和繼而產(chǎn)生的熒光射線發(fā)射的吸收。c)由樣品中的其他元素產(chǎn)生的分析物的二次激發(fā)（增強(qiáng)）：I初級(jí)放射的散射（主要是不連續(xù)的），主要是影響光譜背景I熒光射線的吸收，主要產(chǎn)生自聚氯乙烯中的氯，類似鈣、鈦、鋅、錫等的附加元素和類似溴和銻這樣的用在阻燃劑中的元素。對(duì)于不同的金屬基質(zhì)這種影響還有所不同。下表給出了在不同基質(zhì)中的一些典I0鐵合金：鐵、鉻、鎳、鈮、鉬、鎢…I0鋁合金：鋁、鎂、硅、銅、鋅…I0銅合金：銅、鋅、錫、鉛、錳、鎳、鈷…I0焊料合金：鉛、銅、鋅、錫、銻、鉍、銀…I0鋅合金：鋅、鋁…I0貴金屬合金：銠、鈀、銀、銥、鉑、金、銅、鋅…為了保證試驗(yàn)結(jié)果的有效性，必須提出最小樣品厚度和質(zhì)量的條件。這種情況下，就該把這些同種類型的小物體（例如小螺絲釘）放在取樣量杯中，同樣地，同種類型的薄樣品就該堆放起來，使厚度滿足最小樣品厚度的要求，然后再進(jìn)行操作員總是參考儀器操作手冊(cè)或制造商對(duì)于樣本最小尺寸/質(zhì)量/厚度條件的要求。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電子技術(shù)產(chǎn)品中存有的管制物質(zhì)的定量測試的程序子元件和各種原材料。定量測試分析是基于參照物比照的分析方法。的存在是不可能的。本試驗(yàn)方法須仔細(xì)考慮校準(zhǔn)：光譜的干擾，基質(zhì)影響或其它影Cd:影響可能來自Br,Pb,Sn,和Sb，（），進(jìn)行，如果使用輻射源，它就必須根據(jù)國際標(biāo)準(zhǔn)得到有效防護(hù)，不得對(duì)人身安全受損。注意，放射源只能由經(jīng)充分培訓(xùn)，有法定資格和授權(quán)的專門人員利用正確的防護(hù)技術(shù)進(jìn)這種情況下，結(jié)論不能明確作出，需要附加的其它分析方法驗(yàn)證。應(yīng)選用均相的樣品。市售各種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)商品，不但如主要聚合物和金屬基質(zhì)，而且對(duì)如陶瓷、玻璃基質(zhì)等較少用的量，這些物質(zhì)用這種給定的元素（Pb,Cd,Hg,Cr,Br）專門復(fù)配的，可能也會(huì)帶有其它元素，然后這些復(fù)配的材料用各種濕法化學(xué)分析測試，一組實(shí)驗(yàn)室來驗(yàn)證這些元素的XRF分析法，儀器半定量分析程序可以用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)修正，儀器所用軟件決定各材料中每個(gè)元素的濃度，這此濃度隨后校準(zhǔn)（即用從有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到的值代替儀器所測得的值，產(chǎn)生一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物可以用于分析未知的材料。當(dāng)市售標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)缺乏時(shí)，實(shí)驗(yàn)室可制備出專門的標(biāo)準(zhǔn)樣品，制取標(biāo)準(zhǔn)樣品的程序可參照上述步驟，盡管其證實(shí)的過程不如多重實(shí)驗(yàn)完成的那樣，不能導(dǎo)出分析，為了使用，實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)材為了均勻性，規(guī)定對(duì)于所有基質(zhì)包括下限和上限的濃度水平，需要制備有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)B）提供這種材料的樣品給多個(gè)實(shí)驗(yàn)室比對(duì)，比對(duì)方法可以使用包括原子吸收光譜，電感耦合等電子光譜，電感耦合等電子光學(xué)輻射光譜，儀器中子激活分析，滴定或其它適當(dāng)方法。C）實(shí)驗(yàn)室比對(duì)結(jié)果用作分析和偏差測定，如果實(shí)驗(yàn)室間的偏差是可以接受的，則獲得平均濃度值根據(jù)儀器制造廠的使用手冊(cè)給儀器接通電源，由于需要光學(xué)和電子的穩(wěn)定，對(duì)于溫度的穩(wěn)定所需時(shí)間由型號(hào)決定，為了保證測量的穩(wěn)定性，檢測設(shè)備首先須穩(wěn)定，由制造商的指南規(guī)定。a)根據(jù)儀器使用說明，利用表7規(guī)定的參比樣選擇校準(zhǔn)樣，樣品中的元素濃度應(yīng)獨(dú)立變化，如果校準(zhǔn)包含廣譜濃度的多種元素，則需要一個(gè)多組校準(zhǔn)樣，一組校準(zhǔn)樣可以用下列簡化：c)依據(jù)儀器用戶手冊(cè)檢測校準(zhǔn)樣。如果是液態(tài)、粉末狀或微量組分，樣品杯需用相當(dāng)數(shù)量的酒精或試劑在使用前清洗干凈并烘干觀察窗的薄膜，若取窗薄膜，須要注意不要觸摸測量面中間，應(yīng)拿住薄膜兩端。f)當(dāng)規(guī)范操作后，重復(fù)質(zhì)量控制的樣品作為儀器性能的檢測。試驗(yàn)由實(shí)驗(yàn)室完成后出具準(zhǔn)確，清楚的，不含每份檢驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包含以下信息：a)唯一性的報(bào)告識(shí)別號(hào)（例如系列號(hào)）及頁數(shù)和報(bào)告總頁數(shù)c)樣品的收到日期和檢驗(yàn)日期e)使用的過程、程序和儀器f)本標(biāo)準(zhǔn)未專門規(guī)定的可選擇的詳細(xì)信息及如此可能影響結(jié)果的其它因素。。一級(jí)輻射的散射（主要為不連貫Sb.Sn…..元素影響收所引起的，而每種金屬基抽的影響是不同的，下表表示在各種基。鋁合金：Al.Mg.Si.Cu.Zn….。焊料合金：Pb,Cu,Zn,Sn,Sb,Bi,Ag…。鋅合金：Zn,Al,…。貴金屬合金：Rh,Pd,Ag,Ir,Pt,Au,Cu.Zn,…。電子元器件和印刷線路板：其主要作用如上所述的聚合物和金屬。試樣如果太小或太薄，可能干擾最小的樣品厚度或質(zhì)量的試驗(yàn)條件，這些條件的，在這種情況下，一組相同的小物件（如螺釘）應(yīng)置于樣品杯中，然同一種樣品疊成一堆的厚度以滿足樣品厚度要求然后分析測試。所有樣者參考儀器手冊(cè)或制造商對(duì)所測樣品的最小尺寸、質(zhì)量、厚度的條件。用非溶劑沉淀去除及常規(guī)清除程序包括凝膠純化。對(duì)于那些無法用常用溶劑溶解的聚合物，其樣品樣品用氣相色譜和質(zhì)量色譜分析。對(duì)個(gè)別的同分異構(gòu)體須用可靠的標(biāo)準(zhǔn)化合物特定的離子比較相應(yīng)的色譜保留時(shí)間和離子富含比率來鑒別。而定量分析則是相比可靠的標(biāo)準(zhǔn)化合物的特定離子的當(dāng)前色譜輪廓來完成。本方法最適用于哪些在溶劑中可以完全或部分溶解的像橡膠一類的大多數(shù)聚合物。a)對(duì)那些不能用大多數(shù)溶劑溶解的聚合物，不能準(zhǔn)確決定被測物的分離。c)在沒有非常小心安全指導(dǎo)下請(qǐng)勿用溶劑煮沸樣品c)校準(zhǔn)溶液：一種次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)和/或原液制備的溶液，用于校準(zhǔn)相對(duì)于被測物濃度的儀器響應(yīng)情況f)可溶聚合物：室溫下可溶于溶劑的聚合物g)部分可溶聚合物：室溫下在溶劑中可溶脹或部分溶解h)不溶聚合物：在室溫下溶劑不能溶解的聚合物e)滿足用于索氏提取器圓頸瓶的加熱器f)用密封于玻璃的磁力棒攪拌的攪拌裝置來溶解聚合物i)可保持一定溫度的（105-250℃)的烘箱j)400℃或更高的焙烘爐a)氣相色譜儀：帶不可分的注入部分的程控器，用于毛細(xì)d)主要用品：丙酮，四氫呋喃，甲苯，已烷，二氯甲烷，三氯甲烷，甲醇，所有用品都f)硅膠：用非溶劑沉淀聚合物。通過石英毛過濾其懸浮液并將剩液在分液漏斗中分離，用液-液萃取提取化合物或執(zhí)行樣品洗滌和膠體純化，當(dāng)溶劑是極性時(shí)液-液萃取混合溶液被用作萃取液。在索氏萃取后，萃取液和過濾液混合并用硫酸洗滌直到無色，然后用已烷處理過的水洗至中性。a)準(zhǔn)備壬烷或購買溶劑或混合物,b)市售有效的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)混合物（劍橋同位素實(shí)驗(yàn)室或惠林頓實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)）,d)對(duì)于所含高濃度目標(biāo)聚合物的樣品，應(yīng)準(zhǔn)備樣品第一級(jí)分析b)稱重并決定用量，按溶液密度。c)用相同方法分析樣品a)樣品和測試者的信息本方法由十六家韓國分析研究院對(duì)三星公司高級(jí)技術(shù)院、Cheil紡織公司和三星電子所制備的參考材料進(jìn)行評(píng)價(jià)。a)同類材料：一種材料完全為同一成分，已不能用機(jī)械方法分離出不同的材料.c)常規(guī)實(shí)驗(yàn)室工具和設(shè)備。a)容量瓶近閾值時(shí)，需要附加濃縮步驟和更多的樣品質(zhì)量。使用二極管化驗(yàn)檢測器來正確鑒別未知物，市售的/的方法，市售工業(yè)純標(biāo)準(zhǔn)物可用于校準(zhǔn)保留時(shí)間，紫外光譜和波峰區(qū)域/和濃度。適當(dāng)利用軟件和計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)的參照物來計(jì)算結(jié)果。實(shí)驗(yàn)室完成本方法應(yīng)當(dāng)根據(jù)國際認(rèn)可的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)工作，因此使用適當(dāng)?shù)?，有效的程序并將操作程序詳盡的文a)保留時(shí)間的重現(xiàn)性c)校準(zhǔn)功能e)樣品材料的檢測限校準(zhǔn)周期包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)受控樣品的測量和零值測量以確保儀器的正常使用。本表也是保留時(shí)間穩(wěn)定數(shù)據(jù)的總結(jié)，每一種物質(zhì)完成五次注入和檢測。測量就包括每天的變化，完成的紫外光譜作為標(biāo)準(zhǔn)記錄并存于紫外光譜的數(shù)據(jù)庫中。層板理論數(shù)阻燃劑的過程而改變，一旦生產(chǎn)商使用不同于制造商的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)，則色譜圖中的指紋印的波峰區(qū)域就可能改的指紋印保留時(shí)間數(shù)據(jù)的相比較則相對(duì)容易鑒別那些化鋅，鈣，鋁-鋅合金和鋅-鋁全金中鉻轉(zhuǎn)移涂層---試驗(yàn)方法a)1,5-二苯基二氨脲c)乙醇試驗(yàn)前，樣品表面應(yīng)去除一切污物、指印和其它外來沾染物。如果表面由薄油脂涂層，油層應(yīng)當(dāng)在試驗(yàn)前用的溫度下強(qiáng)制烘干，如在堿劑上鉻涂層會(huì)被破壞的話，則不宜使用堿液但不能去除樣品上的鉻涂層，其它涂層去除方法只要被證明更有效也可使用。按程序1配制的試液滴1-5滴在樣品的表面，如果六價(jià)鉻存在，則在幾分鐘內(nèi)會(huì)呈任何的更后出現(xiàn)的顏色如在烘燥時(shí)。為了比對(duì)目的，應(yīng)試驗(yàn)樣品相同的基質(zhì)，樣品的基質(zhì)可以去除樣品表面所的涂層后得到，例如，用砂紙或者如果試驗(yàn)表明樣品為陽性，即六價(jià)鉻的存在，應(yīng)根據(jù)“比色法測定六價(jià)鉻”作定量分析。本方法介紹了測量六價(jià)鉻的程序，如大量存在于金屬材料物質(zhì)，聚合物和電器中的Cr(VI)。六價(jià)鉻對(duì)人毒，被歸類為誘變劑和致癌物。在本實(shí)驗(yàn)方法中將要使用到的所有含有潛在Cr(VI)的物質(zhì)和試劑必須格外小心。本方法使用了堿性腐蝕劑來從樣品中提取六價(jià)鉻。研究表堿性溶劑要比酸性溶劑效力強(qiáng)。在堿性溶劑提取過程中，僅有極少量的純Cr(VI)還原為Cr(III)或是純Cr(III)氧化成Cr(VI)。提取物中的Cr(VI)濃度是根據(jù)其在有1,5二苯基羰酰二肼的酸性環(huán)境下的反應(yīng)來測定的。當(dāng)二苯基羰酰二肼被氧化成二苯卡巴時(shí)，Cr(VI)在反應(yīng)中被還原成Cr(III)。Cr(III)和二苯卡巴在反應(yīng)中隨后混合產(chǎn)生一種紫紅色液體。色混合物。根據(jù)在測量體系標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上的性能表現(xiàn)，一旦性能效力有效，可以選擇其他的腐蝕方法或分析技術(shù)（參照第二價(jià)鐵離子，硫化物，六價(jià)鉬，汞鹽等，且范圍不僅限于此。n)美國環(huán)境保護(hù)局.1993年Iris:一個(gè)由美國環(huán)境保護(hù)局負(fù)責(zé)不斷更新的電子數(shù)據(jù)庫。國家藥品，a)校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)（標(biāo)準(zhǔn)片為稀釋貯存標(biāo)準(zhǔn)溶液而準(zhǔn)備的溶液。按待測物分析的濃度，用校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液來校準(zhǔn)容器。b)貯存標(biāo)準(zhǔn)溶液：實(shí)驗(yàn)室中制備的使用可靠的標(biāo)準(zhǔn)材料的濃縮溶液，該濃縮溶液中含有被分析物。定性。d)質(zhì)量控制樣品：濃度已知的方法的分析物溶液，用于形成一個(gè)等份的實(shí)驗(yàn)室試劑空白樣品或基質(zhì)樣品。質(zhì)量控制樣品來自于實(shí)驗(yàn)室外，與校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的來源不同。它用于檢查實(shí)驗(yàn)室或儀器性能。e)實(shí)驗(yàn)室副本：在實(shí)驗(yàn)室中將同一樣品分成2等份，用不同的分析步驟分別進(jìn)行分析。對(duì)這兩個(gè)樣品的分析說明了和實(shí)驗(yàn)室分析步驟相關(guān)聯(lián)的精確度。f)基質(zhì)：包含分析物的一種材料或物質(zhì)，形狀或狀態(tài)。g)基質(zhì)添加恢復(fù)：已知量的被分析物加入樣品所得的回收。基質(zhì)添加恢復(fù)的測量是建立在已添加和未添加樣品所得結(jié)果的基礎(chǔ)之上的。它用來判斷樣品基質(zhì)是否偏離了分析結(jié)果。h)實(shí)驗(yàn)室空白試劑：當(dāng)目標(biāo)分析物或參數(shù)在測量過程中并沒有出現(xiàn)時(shí)所得的標(biāo)準(zhǔn)值。它用于監(jiān)控污染和檢測來源和材料的純度。12.4.1.儀器/設(shè)備j)真空過濾器k)加熱與震動(dòng)裝置：可以使溶液腐蝕溫度保持在90-12.4.2.材料或?qū)⑵渲糜谙∠跛?、鹽酸與水的混和溶液（稀硝酸、鹽酸與水的比例為1:2:9）中浸泡數(shù)小時(shí)，隨后，將其用自來水沖洗干凈。c)配套的校準(zhǔn)的吸管：有精確度與準(zhǔn)確度要求。12.4.3.試劑a)硝酸：濃硝酸，分析試劑級(jí)或是光譜級(jí)試劑。存放于20到25℃下的黑暗處。如果濃硝不要使用，該現(xiàn)象表明有部分硝基被光還原成亞硝基，這時(shí)的Cr(VI)有還原影響。e)磷酸鹽緩沖劑：用該溶液。于試劑水中，直到達(dá)到刻度線標(biāo)度為止。也可以選擇使用1個(gè)1000mg/升標(biāo)定過的Cr(于試劑水中，直到達(dá)到刻度線為止。n)試劑水：試劑水應(yīng)該沒有雜質(zhì)。樣品應(yīng)該使用設(shè)備來收集并且用不含不銹鋼的容器存放。要延遲六價(jià)鉻的化學(xué)品活性，在分析前，樣品和提取物應(yīng)該由于提取物中的Cr(VI)的穩(wěn)定性并不能完全掌握，應(yīng)該盡快對(duì)樣品進(jìn)行分析。含有Cr(VI)的溶液或作廢材料應(yīng)該按照規(guī)定處理。比如用來將Cr(VI)還原成Cr（III）的抗壞血酸或是其他還原劑。a)取出大約5克樣品，測量其重量，精確度達(dá)到0.1毫克左右。將樣品放到干的數(shù)量也可以選擇樣品潛在很高或很低Cr(VI)的濃度。適容器中。添加樣品應(yīng)該在這個(gè)點(diǎn)上直接添加到樣品等份中（第12.4.3.f部分或第12.4.3.I部分）的分析技術(shù)可以糾正Cr的氧化/還原，可以選擇使用加入氯化鎂。對(duì)于在腐蝕溶液表面呈“飄浮”狀的聚用觀察鏡覆蓋住所有的消解容器。d)將樣品連續(xù)加熱到90-95℃,其間不斷晃動(dòng)容器。然后將樣品在90-95℃下保存至晃動(dòng)容器。e)將各個(gè)溶液逐漸冷卻到室溫，保持持續(xù)的攪拌。把一定量的容器內(nèi)物質(zhì)轉(zhuǎn)移到過濾設(shè)備上；用連續(xù)濾薄膜上，以防止測定低Cr(VI)基質(zhì)添加恢c)除去在顯色過程中空白所吸收的量，以糾正樣品吸收量的讀數(shù)。a)要彌補(bǔ)溶解和分析操作中可能出現(xiàn)的鎘的明顯流失。將使用同樣步驟的鎘標(biāo)準(zhǔn)作為樣品。c)制定樣品的顏色標(biāo)準(zhǔn)。e)減去在顯色過程中空白吸收的量以糾正樣品量的大小誤差。f)糾正Cr（VI）吸收的量來糾正校準(zhǔn)曲線。a)全部樣品中的Cr(VI)濃度(ppm)iiiF=最終溶液體積（ml）c)表面層的Cr(VI)濃度(ppm)iiiF=最終溶液體積（ml）說明：簡單的“酸性揮發(fā)”法可以用來將樣品的表面層溶解到稀釋過的水試劑溶液或其它酸性溶液中。將樣品快速置入稀釋的酸性溶液中，然后迅速拿起，每隔一分鐘檢查其外表。外表檢測應(yīng)該可以用來判斷表面層是否被腐蝕。表面層的質(zhì)量可以通過在“酸性測試”的前后測量樣品質(zhì)量來測量。表面層的鉻的總質(zhì)量可以iSSR=添加樣品結(jié)果(μg）iiSR=未添加樣品結(jié)果(μg）iiiSA=增加的添加量(μg）如果發(fā)生污染或是記憶問題，每個(gè)樣品批次中必須至少準(zhǔn)備和分析一個(gè)，以用來測定。次。每個(gè)可溶或不可溶的預(yù)先溶液基質(zhì)添加樣品的分析頻率必須為每批一個(gè)，≤20個(gè)樣品?？扇艿幕|(zhì)添加樣品則需要再次分析樣品批次。校準(zhǔn)曲線應(yīng)該包括空白的最小值的3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。它的如果樣品的濃度大于最高校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)，需進(jìn)行稀釋。如果其它的溶解或測量方法滿足所有上述所列的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，即六價(jià)鉻分析可以接受的以效果為基礎(chǔ)的測量體系，也可以采用。法的檢定限值以及保證數(shù)據(jù)和測定步驟質(zhì)量的方法進(jìn)行本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電氣設(shè)備材料中汞含量的測定步驟。這些材料是聚合材料、金屬材料和電子產(chǎn)品（印刷電路，適量的低溫下碾磨過并且均勻攪拌過的樣品在某一固定溫度和壓力情況下溶解在某一濃酸溶液中。消解后，鉀混合溶液。元素狀態(tài)。調(diào)查的樣品在化學(xué)消解前，檢測的樣品必須經(jīng)過物理處理。為了滿足精確分析的需要，本文中規(guī)定了顆粒的最大體積和樣品的最小數(shù)量。在消解方法后，很有可能出現(xiàn)固體殘留。必須使用不同的分析方法以保證在殘留物中不包含目標(biāo)測定的元素。必須選擇其他的化學(xué)方法來分析這些殘留，并且和測試樣品溶液聯(lián)系起來。本方法強(qiáng)烈建議在消解方法時(shí)使用精密儀器。另外，如果使用者能夠保證某個(gè)較簡單的方法的穩(wěn)定性，后者也同樣適用。在檢測報(bào)告中必須對(duì)所記敘步驟中的任何偏差做出評(píng)估和記錄。如果本步驟由實(shí)驗(yàn)室人員以及/或技術(shù)人員進(jìn)行，建議應(yīng)該進(jìn)行，或者由這些專家獨(dú)立操作進(jìn)行。許多汞化合物如果吞服，吸入或皮膚接觸吸收的話，對(duì)人體有劇毒。在操作這些高濃度汞試劑時(shí)，必須格外小心。鑒于某些實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下汞存放有危險(xiǎn)，所有的實(shí)驗(yàn)室器具和樣品采樣工具都必須存放在不含汞的清潔環(huán)境中。）：寬度是樣品中各元素特有的。吸收量（最多的區(qū)域）由此可以作為汞的濃度被測量出來。管檢測到，這類似于原子釋放光譜學(xué)儀器。生成的離子可以用質(zhì)譜儀測量到，以此測量到待測元素由質(zhì)荷比例(m/的同位素。樣會(huì)造成部分被現(xiàn)有的分析物中的待測元素的光譜信號(hào)覆蓋。h)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)：根據(jù)測試方法，測得的溶液中分析物的現(xiàn)有濃度，作為制定校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)。i)校準(zhǔn)空白：組成成分不同的溶液，相當(dāng)于校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)與方法分析零濃度之間的關(guān)系。j)內(nèi)在標(biāo)準(zhǔn)元素：根據(jù)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)、校準(zhǔn)空白和樣品溶液，在不同濃度溶液中非光譜干擾和連續(xù)時(shí)間使用的分析設(shè)備的敏感度。靠性。b)加熱消解器：裝備有容器，回流冷凝器和h)抗]氫氟酸容器：樣品裝載處和容器端頭處經(jīng)過抗氫氟酸處理的容器?？偟膩碚f，玻璃容器的收集和存放是分析汞的試驗(yàn)中關(guān)鍵的一部分，獨(dú)立于樣品類型分析之外。由于前面所提到的汞分析技術(shù)的敏感性，每個(gè)樣品收集步驟都必須格外小心。所有的樣品采集、存放和操作設(shè)備都必須洗。作技巧可以最小化這些錯(cuò)誤。要避免樣品受污染，以下幾點(diǎn)需要加以注意：在聚四氟乙烯中，可能會(huì)在很短的時(shí)間里在容器上留下雜質(zhì)。c)因此，強(qiáng)烈建議在使用還原劑和其它化學(xué)品用于樣品制備時(shí)，測量它們的空白值。d)燒杯，吸管，容量瓶等等是金屬污染的主要來源。所以在樣品裝載時(shí)最好使用惰性塑料材質(zhì)的容器。底沖洗一下設(shè)備。不同的分析步驟，根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)，它們可以作為替代分析步驟使用，但是為了達(dá)到所需結(jié)果的質(zhì)量，這就需要有不同數(shù)量的樣品。如果是電子產(chǎn)品，在樣品粉末進(jìn)行化學(xué)溶解之前，樣品首先必須用合適的方法來進(jìn)行物拿開并冷卻到室溫。劑時(shí)，容器的四壁應(yīng)該沖洗干凈，這樣附著在容器周圍的任何樣品都可以再次回到溶液中。應(yīng)該使用一個(gè)玻璃棒來引導(dǎo)溶液進(jìn)入漏斗中，以防止溶液中途潑灑出來。用試劑水沖洗反應(yīng)容器，冷凝試管hydrochloride）混合物，以減低多于的高錳酸鉀。用試劑水稀釋溶解。在附件中說明了合適的微波表格示例。將容器冷卻到室溫之后（需要的時(shí)間約為：1小時(shí)打開容器，將溶a)存儲(chǔ)溶液c)標(biāo)準(zhǔn)溶液e)等份校準(zhǔn)：100μl,200μl,500μl汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性會(huì)由于吸收存儲(chǔ)容器四壁材質(zhì)而受到影響。因此，為保持汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性，推薦在a)檢查核實(shí)儀器是否工作正常。b)若儀器工作正常，設(shè)定一個(gè)儀器參數(shù)，生成一個(gè)直線性回歸線，并且確認(rèn)相映射的系數(shù)(R2)不低于檢查儀器和檢測過程，直到問題解決為止。標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)圖如下：驗(yàn)步驟，直到問題解決為止。a)光源：無電極放射燈或中空陰極燈管）：c)爐溫：800℃;e)還原劑：硼氫化鉀。a)空白分析方法，樣品溶液和添加試樣溶液。每個(gè)樣品都要測定2次，相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于使之位于范圍之內(nèi)。儀器反應(yīng)(μg/ml）×樣品溶液體積（ml）×稀釋因素儀器反應(yīng)(μg/ml）×樣品溶液體積（ml）×稀釋因素注意：任何類型稀釋樣品的稀釋因素都應(yīng)該包括在計(jì)算結(jié)果內(nèi)。a)檢測的產(chǎn)品類型及名稱b)參考本標(biāo)準(zhǔn)的記錄，使用的方法（包括消e)從檢測步驟中得到的任何許可或未經(jīng)許可的偏差須在此加以說明f)檢測數(shù)據(jù)和操作者姓名法的檢定極限值以及保證數(shù)據(jù)和測定步驟質(zhì)量的方法進(jìn)行15234530-本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測量電器產(chǎn)品中的聚合材料中的鉛（Pb）和鎘（Cd）的測量步驟。本標(biāo)準(zhǔn)適用于了三根據(jù)第6章所描述的步驟，樣品要根據(jù)選擇的方法先預(yù)先切成或碾磨成合適的大小。樣品的量根據(jù)制備檢測溶液的特定方法而有所不同，在文中有詳細(xì)說明。檢測溶液可以用干灰化制備或用樣品酸性消解溶液，如硝酸或硫酸。酸性消解溶液可以使用微波消解容器在密閉系統(tǒng)中進(jìn)行。由于各個(gè)元素的特點(diǎn)，消解的詳細(xì)方法水平）測定待測元素的含量提供了條件。但也有不足：即不適用于含有碳氟化合物的材料。如果在分析過程度的儀器設(shè)備。然而，如果專家可以保證其穩(wěn)定性，可以采取相對(duì)較簡單的其它方法，如加入硼酸而避免使用耐氫氟酸的樣品容器。附件中對(duì)光譜干擾帶來的一系列問題進(jìn)行了說明。根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行的操作是使用有毒和危險(xiǎn)物質(zhì)。下文中有詳細(xì)的警告。測定樣品中待測元素含量的方法?？梢詼y量到原子或離子釋放的能量。釋放出能量的波長是樣品中元素所特有的。含量的方法。生成的離子用質(zhì)譜儀可以測量到，用于分析的樣品或其同位素中待測元素的質(zhì)荷比可以計(jì)算到。c)原子吸收光譜（AAS用霧化和用氧化焰來激活樣品，從而從得到的原子吸收?qǐng)D表上得到原子吸收量。測元素的光譜線與原子或原子群產(chǎn)生的光譜線接近。元素的光譜信號(hào)覆蓋。f)樣品檢測溶液：為測量準(zhǔn)備的樣品。g)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)：根據(jù)測試方法，測得的溶液中分析物的現(xiàn)有濃度，作為制定校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)。h)校準(zhǔn)空白：組成成分不同的溶液，相當(dāng)于校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)與方法分析零濃度之間的關(guān)系。i)固定標(biāo)準(zhǔn)元素：根據(jù)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)、校準(zhǔn)空白和樣非光譜干擾和連續(xù)時(shí)間使用的分析設(shè)備的敏感度。j)實(shí)驗(yàn)室空白試劑：一等份的試劑水或其它空白基質(zhì)。它們作為來測定實(shí)驗(yàn)物的樣品，這些實(shí)驗(yàn)室、設(shè)備和試劑等中的污染物是由于方法分析物或其它干擾造成的，其它干擾包括接觸玻璃容器，和在進(jìn)行分析及加入溶解物，試劑，以及固定標(biāo)準(zhǔn)元素等過程中使用的其它設(shè)備。n)質(zhì)量控制：用來保證分析過程是精確進(jìn)行，吻合特定標(biāo)準(zhǔn)可靠性。）：檢測器，系統(tǒng)控制和數(shù)據(jù)輸出設(shè)備的組成；制和數(shù)據(jù)輸出設(shè)備的組成；d)抗氫氟酸的樣品容器：裝載樣品的容器，這里樣品的接觸部分和火炬已經(jīng)經(jīng)過抗氫氟酸腐蝕處理。k)聚四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚套管(PTFE/PFA)設(shè)備聚四氟乙烯[poly(terafluoroethylene)，俗洗。用高密度聚乙烯制造的容器用于元素濃度的一半測量。要測定超微等級(jí)，應(yīng)使用全氟烷氧基p)煤氣（本生）燈，或相近類型的氣體燈q)微波消解系統(tǒng)：。警告：針對(duì)這種模式和在單獨(dú)實(shí)驗(yàn)室中使用的這種微波設(shè)備的制造商，有許多安全性和建議。分析者應(yīng)該咨詢特定設(shè)備的使用手冊(cè)，制造商和微波設(shè)備和容器的合適安全操作的有關(guān)說明。s)恒溫抗熱隔熱板：t)濾紙要在微量狀態(tài)測定元素，試劑必須有足夠的純度。與要測定的最低濃度相比，分析物的濃度或試劑中的干擾物質(zhì)和水可以忽略不計(jì)。j)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)溶液。固定標(biāo)準(zhǔn)元素和將要使用的待測元素?zé)o關(guān)。此外。這些固定標(biāo)準(zhǔn)元素在樣品中的含量必警告：這個(gè)方法中使用的每種試劑都必須精確測定；除此之外，需要認(rèn)識(shí)到每個(gè)化學(xué)復(fù)合物都對(duì)人的健康有潛在危險(xiǎn)。從這點(diǎn)上來看，推薦采取任何合適的方法將接觸這些化學(xué)品的可能性降到最低。制備方法中包含了使用強(qiáng)酸，強(qiáng)酸具有腐蝕性并且易燃。當(dāng)操作酸時(shí)應(yīng)該使用實(shí)驗(yàn)室用外套，手套和安全眼鏡。硝酸會(huì)揮發(fā)出有毒氣體。由于有可能會(huì)揮發(fā)出有毒氣體，所以要一直在抽氣柜中操作消解，在樣品中添加酸液也是一樣。若使用氫氟酸，應(yīng)該采取特別的預(yù)防措施。根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)，可以采用不同的分析方法。采用不同方法時(shí)，為達(dá)到要求的結(jié)果的質(zhì)量，需要樣品的量不完全相同。一般建議試驗(yàn)開始時(shí)使用的樣品量按照所選方法中規(guī)定采取的最大樣品量。以免后面會(huì)有麻煩。干灰化法樣品稱量后，放入一個(gè)坩堝內(nèi)，該坩堝應(yīng)放置在恒溫導(dǎo)熱隔熱板上的孔中。然后用噴燈慢慢加熱，保持適當(dāng)?shù)耐L(fēng)，注意樣品沒有燃燒。當(dāng)樣品分解成燒焦的塊時(shí)，漸漸加大加熱的力度，直到揮發(fā)分解的物質(zhì)已經(jīng)明門略開以使得有足夠的空氣進(jìn)去氧化碳。持續(xù)加熱到碳被完全氧化為止，隨后可以得到一份干凈的灰。然后的溶液就是濃縮樣品溶液。濃縮樣品溶液可以用水稀釋到與各個(gè)測量設(shè)備相適應(yīng)的濃度。如果要使用固定標(biāo)如果樣品有殘留，用離心機(jī)或?yàn)V網(wǎng)分離。必須用合適的測量方法檢查殘留物如：能量彌散X射線熒光這個(gè)方法僅用于測量鎘。該方法不適用于鉛的測量。因?yàn)槭褂昧蛩釙?huì)由于生成硫化鉛而導(dǎo)致樣品中鉛元素的遺失。隨后停止加熱，加入少量硝酸（大約0.5ml繼續(xù)加熱直到生成白色氣體為止。上述加入硝酸后加熱分解的操作反復(fù)進(jìn)行，直到分解的溶液變成淡黃色為止。溶液可以用水稀釋到與各個(gè)測量設(shè)備相適應(yīng)的濃度。如果要使用固定標(biāo)準(zhǔn)，必須在加水到合適體積之前就有后停止加熱，加入少量硝酸（大約0.5ml繼續(xù)加熱直到生成白色氣體為止。上述加入硝酸后加熱分解的操作反復(fù)進(jìn)行，直到分解的溶液變成淡黃色為止。隨后將樣品冷卻幾分鐘。加入少量過氧化氫，每次幾毫升，再次加熱樣品，直到生成白色氣體為止。冷卻后，將樣品轉(zhuǎn)移到一個(gè)碳氟樹脂容器中。然后加入5毫升的鹽酸，加熱容器，直到生成白色氣體為止?？梢杂盟♂尩脚c各個(gè)測量設(shè)備相適應(yīng)的濃度。如果要使用固定標(biāo)準(zhǔn)，必須在加水到合適體積之前就有足夠的可以幫助有機(jī)物的完全氧化。給容器蓋上塞子，然后將容器放在微波溶解裝置上。在前面所提的分解程序之液就是濃縮樣品溶液。濃縮樣品溶液可以用水稀釋到與各個(gè)測量設(shè)備相適應(yīng)的濃度。如果要使用固定標(biāo)準(zhǔn)，警告：只有當(dāng)已經(jīng)了解樣品中會(huì)反應(yīng)的化合物后，才能加入過氧化氫。過氧化氫可能會(huì)和易氧化的材料迅速且劇烈發(fā)生反應(yīng)。因此，當(dāng)樣品中有可能含有大量的易氧化有機(jī)化合物時(shí)，不應(yīng)該加入過氧化氫?？梢詭椭袡C(jī)物的完全氧化。給容器蓋上塞子，然后將容器放在微波溶解裝置上。在前面所提的分解程序之后，樣品在微波爐中溶解?？梢约尤肱鹚?，以使得氟發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，來保護(hù)石英離子火炬（在沒有抗酸性腐濃縮樣品溶液。濃縮樣品溶液可以用水稀釋到與各個(gè)測量設(shè)備相適應(yīng)的濃度。如果要使用固定標(biāo)準(zhǔn)，必須在警告：只有當(dāng)已經(jīng)了解樣品中會(huì)反應(yīng)的化合物后，才能加入過氧化氫。過氧化氫可能會(huì)和易氧化的材料迅速且劇烈發(fā)生反應(yīng)。因此，當(dāng)樣品中有可能含有大量的易氧化有機(jī)化合物時(shí)，不應(yīng)該加入過氧化氫。如果樣品有殘留，用離心機(jī)或?yàn)V網(wǎng)分離。必須用合適的測量方法檢查殘留物（如：E物中不含待測元素。該步驟和樣品制備的過程不同，操作時(shí)不需樣品。用標(biāo)準(zhǔn)添加。如果沒有干擾雜質(zhì)或如果已知樣品成份，可以使用校準(zhǔn)曲線方筒中。隨后，各個(gè)試劑以及-若使用內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)方法-加入適當(dāng)數(shù)量的溶解物來配置內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)溶液，以達(dá)到和樣品溶液不同的試劑濃度。最終所得的溶液就使混合校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液。子。若樣品溶液中含有鹽酸，應(yīng)使用抗鹽酸腐蝕的容器。說明了待測元素釋放強(qiáng)度和它們的濃度之間的關(guān)系，并以此制定為校準(zhǔn)曲線。若使用內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)法，將內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)元素作為校準(zhǔn)曲線，該曲線就表明了強(qiáng)度和待測元素之間的關(guān)系。曲線說明了待測元素質(zhì)荷比的強(qiáng)度與它們的濃度之間的關(guān)系。若使用內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)法，將內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)元素作為校準(zhǔn)需要測定待測元素的吸收強(qiáng)度。若使用校準(zhǔn)法，該曲線說明了待測元素吸收強(qiáng)度的強(qiáng)度和濃度之間的關(guān)系，該曲線即被制定成校準(zhǔn)曲線。在制定了校準(zhǔn)曲線后，測量實(shí)驗(yàn)室空白試劑和樣品溶液。如果樣品溶液的濃度高于濃度曲線，必須稀釋溶液到校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的范圍，并且再次測量。定一個(gè)校準(zhǔn)曲線。鎘或鉛(μg/g）=d)在這個(gè)國際標(biāo)準(zhǔn)中沒有說明的任何詳細(xì)內(nèi)容或可以選擇的詳細(xì)內(nèi)容，以及會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的任何因素。法的檢定限值以及保證數(shù)據(jù)和測定步驟質(zhì)量的方法進(jìn)行+++++++++++++++++++++++++++B++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++Ir+++++++++++++++++++v++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++V++++++++++++++W+++++++++++++++++++++++++++Al++++++++++Ti+++++++++++++++++++++++++++++++++++--+-+++-----+-+++-----+-++++++--------++++如果找到一個(gè)穩(wěn)定的同位素，可以測定出一定數(shù)量的同位素的質(zhì)荷比數(shù)字，以用于評(píng)估光譜干擾等級(jí)。如果樣品含有錫或鉬，必須注意鎘基質(zhì)測量中的鹽基性干擾。IrO0.70.70.70.7進(jìn)行了說明。這里用鹽酸或硝酸進(jìn)行舉例說明。個(gè)別樣品或測定程序。應(yīng)提供這些分析法的一般技術(shù)數(shù)據(jù)包括最有可能發(fā)生的干撓，以便協(xié)助專家選擇最適宜的分析程序。若這樣的話，殘?jiān)毞珠_檢查或用別的方法消解，然后與樣品溶液混合進(jìn)行分析；2)由于強(qiáng)化學(xué)反應(yīng)測樣溶液蒸發(fā)，尤其是用表玻璃時(shí)更會(huì)發(fā)生。強(qiáng)烈建議使用適宜的精密設(shè)備。但是，若專家能確保其方法的適用性，可以使用該簡單的替代方法。詳細(xì)信息在上下文中給出。按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測定可能會(huì)用到一些有毒和危險(xiǎn)物質(zhì)，詳細(xì)的警告信息在下文中給出。i)ISO40和JIS40–鹽酸的技術(shù)規(guī)程定原子光譜線的活動(dòng)強(qiáng)度來測定目標(biāo)元素在樣品中的含量的方法。量的方法。c)原子吸收光譜法(AAS)：通過用空氣乙炔元素在樣品中的含量的方法。d)測試樣品溶液：用試樣片按適用規(guī)范制定的、用于預(yù)定測量的溶液。e)被測物：被測定元素。f)校正標(biāo)準(zhǔn)：校正曲線調(diào)整用溶液，包括已知被測物濃度。g)校正空白：在成份上與零濃度被測校正標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)接近的溶液。i)實(shí)驗(yàn)室空白試劑：使用作為試樣的試劑水或其它空白基質(zhì)的等份來測定實(shí)驗(yàn)室、設(shè)備和試劑中由被測物或其它物質(zhì)導(dǎo)入的污染，包括與玻璃器皿接觸的物體和其它分析過程中所用的設(shè)備、溶劑、試劑和內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的添加劑。j)檢測極限值：校正空白值連續(xù)測量10次時(shí)在原子光譜線強(qiáng)度(ICP/AES(-OES)和AAS)或所選質(zhì)荷比k)分辨率：指分光計(jì)能分離兩種相互非常類似的光譜線的能力。l)記憶效應(yīng)：由事先在高頻等離子體分光計(jì)或輔助裝置中分析的樣品或標(biāo)準(zhǔn)校正溶液中所存在元素引起的現(xiàn)象，在與當(dāng)前被測物中的目標(biāo)元素光譜信號(hào)部分交迭。a)天平：精確至0.1毫克。f)容器：用于儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)溶液和校正用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；k)抗鹽酸樣品支持器：樣品支持器的樣品插入段和點(diǎn)火頭必須已進(jìn)行過抗鹽酸處理；對(duì)痕量金屬元素進(jìn)行測定時(shí)，試劑應(yīng)具有足夠的純度。被測物或干撓物質(zhì)在試劑和水中的濃度在與待測最低濃度作比較時(shí)可忽略不計(jì)。b)鹽酸：ρ(HCl)=1.16克/毫升。使用與目標(biāo)元素互不沖突的內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。而且，樣品溶液中存在的這些內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須忽略。對(duì)按該方法使用的每一試劑的毒性未作精確規(guī)定；但是，每一化合物都必須看作對(duì)健康存在潛在危險(xiǎn)。包括對(duì)有腐蝕性和會(huì)引起灼傷的強(qiáng)酸的使用。處理這些酸時(shí)，應(yīng)穿上實(shí)驗(yàn)用外套、手套和安全鏡。硝酸會(huì)轉(zhuǎn)化成有毒煙氣。務(wù)必一直用通風(fēng)櫥凈化以及在樣品中加入酸，因?yàn)橛卸練怏w可能釋放出來。等離子體生成的廢氣應(yīng)通過有效的煙霧排除系統(tǒng)清理。在使用鹽酸時(shí)，應(yīng)事先采取專業(yè)預(yù)防措施。這里的測試樣品溶液的制備并不適用所有金屬及其化合物。一般來說，建議制備鹽酸、硝酸或混酸溶液。用這些酸不易溶解的樣品應(yīng)加入高氯酸和硫磺酸等。請(qǐng)記住硫