DB37T 3023.4-2017 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 第4部分：馬拉硫磷 氣相色譜法　　

第4部分：馬拉硫磷氣相色譜法2017-10-25發(fā)布2017-11-25實(shí)施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDB37/T3023《工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定》目前計(jì)劃發(fā)布如下部分：——第1部分：甲酸離子色譜法；——第2部分：乙酸離子色譜法；——第3部分：氯乙酸離子色譜法；——第4部分：馬拉硫磷氣相色譜法。本部分為DB37/T3023的第4部分。本部分按照GB/T20001.4—2015給出的規(guī)則起草。本部分由山東省安全生產(chǎn)監(jiān)督管理局提出。本部分由山東省安全生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本部分起草單位：濟(jì)南華源安全評(píng)價(jià)有限公司。本部分主要起草人：李騰、周文正、劉磊、楊鳳霞、崔愛紅。1工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定第4部分：馬拉硫磷氣相色譜法警示：本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)馬拉硫磷的氣相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中馬拉硫磷濃度的測(cè)定。本方法對(duì)馬拉硫磷檢出限為0.04μg/mL;測(cè)定范圍為0.04μg/mL～3.6μg/mL;最低檢出濃度為0.03mg/m3(以采集15L空氣樣品計(jì))。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GBZ159工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范GBZ/T160.76—2004工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定有機(jī)磷農(nóng)藥3一般規(guī)定除非另有說明，本標(biāo)準(zhǔn)所用溶液均按GB/T603制備。實(shí)驗(yàn)用水為符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。4方法提要空氣中的馬拉硫磷用裝有吸收液的多孔玻板吸收管采集，氣相色譜儀進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，火焰光度檢測(cè)器(FPD)測(cè)定，以保留時(shí)間定性，峰面積定量。5試劑和材料5.1甲醇，色譜純。5.2馬拉硫磷：純度≥99.0%。5.3氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.999%,經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。5.4氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.999%,經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。5.5空氣：經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。5.6吸收液：量取5.0mL甲醇，加水稀釋至100mL。5.7甲醇溶液：量取50mL甲醇，加水稀釋至100mL。25.8馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：500μg/mL。準(zhǔn)確稱取0.0050g馬拉硫磷(5.2),用甲醇(5.1)溶解并定量轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用甲醇(5.1)稀釋至刻度，搖勻。5.9馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：50μg/mL。準(zhǔn)確量取1.00mL馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(5.8),置于10mL容量瓶中，用甲醇溶液(5.7)稀釋至刻度，搖勻。此溶液使用前配置。6儀器設(shè)備6.1氣相色譜儀：帶有火焰光度檢測(cè)器(FPD、526nm磷濾光片),宜帶惰性進(jìn)樣襯管。6.2記錄儀：色譜工作站。6.3進(jìn)樣器：微量進(jìn)樣器，1μL、10μL。6.4多孔玻板吸收管。6.5具塞比色管，10mL。6.6容量瓶，10mL、100mL。6.7分析天平，感量0.1mg。7樣品的采集、運(yùn)輸和保存按GBZ/T160.76—2004中5.4、5.5.1規(guī)定進(jìn)行。8色譜分析條件推薦的色譜柱和典型色譜分析條件見表1,典型氣相色譜圖見附錄A。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜分析條件均可使用。表1推薦的色譜柱和色譜分析條件柱箱溫度，℃進(jìn)樣口溫度，℃檢測(cè)室溫度，℃3分流比19分析步驟9.1樣品處理用采過樣的吸收液(包括樣品空白對(duì)照吸收液)洗滌多孔玻板吸收管的進(jìn)氣管內(nèi)壁3次，取1.0mL于具塞比色管(6.5)中，加入1.0mL甲醇(5.1),混勻，得樣品溶液和空白對(duì)照溶液。39.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制9.2.1依次吸取0、0.2、0.3、0.5、0.7mL馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.9),分別置于5只具塞比色管(6.5)中，用甲醇溶液(5.7)稀釋至刻度，搖勻，得馬拉硫磷系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。9.2.2參照表1所列的色譜分析條件，將儀器調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài)，進(jìn)樣測(cè)定，重復(fù)3次。9.2.3以馬拉硫磷系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)，與其對(duì)應(yīng)的峰面積均值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)9.3測(cè)定用測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析條件測(cè)定樣品溶液和空白對(duì)照溶液(9.1)。若樣品溶液中馬拉硫磷的濃度超過方法的線性范圍，可用甲醇溶液(5.7)定量稀釋后測(cè)定。9.4結(jié)果計(jì)算與表示空氣中馬拉硫磷的濃度，以mg/m3表示，按式(1)計(jì)算。C——空氣中馬拉硫磷的濃度，單位為毫克每立方米(mg/m3)。C?——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得或回歸方程計(jì)算得到的樣品溶液中馬拉硫磷的濃度，單位為微克每毫升Co——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得或回歸方程計(jì)算得到的空白對(duì)照溶液中馬拉硫磷的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)。D——樣品溶液需要稀釋時(shí)的稀釋倍數(shù)。10——樣品溶液體積，單位為毫升(mL)。