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文檔簡介
《廚余垃圾制備污(廢)水處理用碳源》編制說明
一、標(biāo)準(zhǔn)制定的必要性
廚余垃圾資源化是全球綠色發(fā)展的必然要求。隨著垃圾分類工作
的持續(xù)推進(jìn),廚余垃圾產(chǎn)量呈現(xiàn)逐年快速增長態(tài)勢。為進(jìn)一步做好廚
余垃圾資源化,國家相繼頒布《“十四五”城鎮(zhèn)生活垃圾分類和處理
設(shè)施發(fā)展計劃》、《國務(wù)院關(guān)于加快建立健全綠色低碳循環(huán)發(fā)展經(jīng)濟(jì)
體系的指導(dǎo)意見》等多項政策,明確廚余垃圾資源化是推動實現(xiàn)綠色
高質(zhì)量發(fā)展的有力抓手。
廚余垃圾營養(yǎng)豐富,包括纖維素、蛋白質(zhì)、脂類等組分。是寶
貴的可再生資源。在污水處理行業(yè),碳源缺失現(xiàn)象普遍存在并已經(jīng)
成為制約污水處理高效脫氮的重要原因,通過投加碳源強化反硝化
過程是提升脫氮效率的重要途徑。基于廚余垃圾的特性,從廚余垃
圾制備可用碳源已成為水環(huán)境界關(guān)注的技術(shù)發(fā)展方向。目前,我國
利用廚余垃圾制備的碳源產(chǎn)品良莠不齊,在生產(chǎn)、儲存、運輸、利
用處置等環(huán)節(jié)缺乏嚴(yán)格管控。所制定規(guī)范,旨在推動廚余垃圾制備
碳源行業(yè)進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化和程序化的發(fā)展軌道,實現(xiàn)有機(jī)固廢
無害化、資源化處置。
二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則及依據(jù)
按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文
件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》要求進(jìn)行編寫。
參照相關(guān)法律法規(guī)和規(guī)定,在編制過程中著重考慮了科學(xué)性、
適用性和可操作性。
GB190-2009危險貨物包裝標(biāo)志;GB/T191-2008包裝儲運圖
示標(biāo)志;GB/T261閃點的測定賓斯基-馬丁閉口杯法;GB/T
510-2018石油產(chǎn)品凝點測定法;GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶
2
液的制備;GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備;GB/T
603化學(xué)試劑試驗方法中所制劑及制品的制備;GB/T6678化工
產(chǎn)品采樣總則;GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則;GB/T6682-
2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法;GB6944-2012危險貨物分
類和品名編號;GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定;
GB11893水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法;GB12268危險貨
物品名表;GB/T21621危險品金屬腐蝕性試驗方法;GB/T22592
水處理劑pH值測定方法通則;GB/T22594水處理劑密度測定方
法通則;GB/T33086水處理劑砷和汞含量的測定原子熒光光譜
法;GB/T37883水處理劑中鉻、鎘、鉛、砷含量的測定電感耦合
等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法;HJ505-2009水質(zhì)五日生化需氧
量(BOD5)的測定稀釋與接種法;HJ636-2012水質(zhì)總氮的測定
堿性過硫酸鉀-消解紫外分光光度法;HJ828-2017水質(zhì)化學(xué)需氧
量的測定重鉻酸鹽法
三、項目背景及工作情況
(一)任務(wù)來源
廚余垃圾資源化是全球綠色發(fā)展的必然要求。隨著垃圾分類工作的
持續(xù)推進(jìn),我國廚余垃圾產(chǎn)量逐年快速增長。廚余垃圾有機(jī)物含量高,
具有豐厚的能源和經(jīng)濟(jì)價值。近年來,國家相繼頒布《“十四五”城鎮(zhèn)
生活垃圾分類和處理設(shè)施發(fā)展計劃》、《國務(wù)院關(guān)于加快建立健全綠色
低碳循環(huán)發(fā)展經(jīng)濟(jì)體系的指導(dǎo)意見》等多項政策。因此,推動廚余垃圾
資源化利用,助力我國綠色發(fā)展具有重要的意義。
糖原、醇類和酸類是污水處理廠目前普遍采用的有機(jī)碳源,總體上
而言碳源投加能夠取得良好的脫氮效果,但長期投加勢必增加污水處理
廠的運營成本。近年來,隨著國家層面固廢處理行業(yè)相關(guān)政策的推行,
3
固廢處理理念已逐漸從污染治理向資源轉(zhuǎn)化與安全處置轉(zhuǎn)變,相應(yīng)的技
術(shù)也從“污染物-無害化單向過程”向“污染物-再生資源循環(huán)過程”
轉(zhuǎn)變。廚余垃圾含有豐富的碳水化合物、蛋白質(zhì)和脂肪,揮發(fā)性固體占
總固體含量的90%以上,廚余垃圾的這種特性使其成為理想制備碳源的基
質(zhì)。因此以廚余垃圾為基質(zhì)制備污水處理用碳源可實現(xiàn)廚余垃圾資源化
無害化以及減少污水處理廠運營成本的雙重目標(biāo)。然而,目前國家還沒
有相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),導(dǎo)致這一類新產(chǎn)品的技術(shù)要求、檢測方法、產(chǎn)品形
狀等沒有統(tǒng)一的規(guī)范。
(二)標(biāo)準(zhǔn)起草單位
本標(biāo)準(zhǔn)的主要起草單位是燕山大學(xué)、南京大學(xué)、南開大學(xué)、蘇州市
環(huán)境衛(wèi)生管理處、河北環(huán)境工程學(xué)院參與起草。
本標(biāo)準(zhǔn)的主要起草人為張慶瑞、田麗麗、李周軍、何鑫、吳兵、
夏金雨、王鑫、王名威、楊雨佳、宋雅然、孫奇娜。
(三)標(biāo)準(zhǔn)研制過程及相關(guān)工作計劃
1.為了更好地完成標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù),并使標(biāo)準(zhǔn)適應(yīng)市場需要。標(biāo)
準(zhǔn)編制工作組制定了《廚余垃圾制備污(廢)水處理用碳源》標(biāo)準(zhǔn)編
寫方案,明確任務(wù)職責(zé)及確定了標(biāo)準(zhǔn)制定技術(shù)路線。
2.規(guī)范編制過程中,深入系統(tǒng)梳理了團(tuán)隊先進(jìn)的研究成果,提取
了技術(shù)比較成熟、先進(jìn)、示范應(yīng)用價值較大的新技術(shù)新方法,用于編
制該技術(shù)規(guī)范。
3.規(guī)范編制中,主編張慶瑞教授首先擬定編制綱要,成立規(guī)范編
制專家組,線上線下相結(jié)合,討論規(guī)范編制提綱,并分頭開始撰寫規(guī)
范初稿。
4.規(guī)范初稿完成后,主編對初稿進(jìn)行了整體完善,把握編制原則,
形成規(guī)范的統(tǒng)一初稿。
4
5.編制專家組對規(guī)范同一處高進(jìn)行了多次研討,形成了“送審
稿”。
四、標(biāo)準(zhǔn)制定的基本原則
在標(biāo)準(zhǔn)制定過程中,標(biāo)準(zhǔn)起草工作站按照GB/T1.1-2020給出的規(guī)
則編寫,主要遵循以下原則:
(1)協(xié)調(diào)性:保證標(biāo)準(zhǔn)與國內(nèi)現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致。
(2)嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件
的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草,保證標(biāo)準(zhǔn)的編寫質(zhì)量。
(3)適用性:結(jié)合產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)管理實踐和產(chǎn)品的主要環(huán)境影響,
提出對企業(yè)產(chǎn)品的具體質(zhì)量要求和生產(chǎn)經(jīng)營規(guī)范。
五、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容
1范圍
本文件規(guī)定了污(廢)水處理用碳源產(chǎn)品的技術(shù)要求、試驗方法、
檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸和貯存要求。
本文件適用于污(廢)水處理用的碳源產(chǎn)品,該產(chǎn)品主要用于廢
水、污水的生物反硝化脫氮過程中有機(jī)碳元素的補充。
2規(guī)范性引用文件
下列文件內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條
款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;
不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文
件。
GB190-2009危險貨物包裝標(biāo)志
GB/T191-2008包裝儲運圖示標(biāo)志
GB/T261閃點的測定賓斯基-馬丁閉口杯法
5
GB/T510-2018石油產(chǎn)品凝點測定法
GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所制劑及制品的制備
GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB6944-2012危險貨物分類和品名編號
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB11893水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法
GB12268危險貨物品名表
GB/T21621危險品金屬腐蝕性試驗方法
GB/T22592水處理劑pH值測定方法通則
GB/T22594水處理劑密度測定方法通則
GB/T33086水處理劑砷和汞含量的測定原子熒光光譜法
GB/T37883水處理劑中鉻、鎘、鉛、砷含量的測定電感耦合等離
子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法
HJ505-2009水質(zhì)五日生化需氧量(BOD5)的測定稀釋與接種法
HJ636-2012水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀-消解紫外分光光度
法
HJ828-2017水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1
6
廚余垃圾kitchenwaste
指相關(guān)企業(yè)和公共機(jī)構(gòu)在食品加工、飲食服務(wù)、單位供餐等活動
中,產(chǎn)生的食物殘渣、食物加工廢料和廢棄食用油脂等。
3.2
碳源carbonsource
可為污(廢)水生化處理系統(tǒng)的微生物生長代謝提供營養(yǎng)物的含
碳元素化合物。
3.3
有效碳源成分effectivecarbonsourcecomposition
具有單一分子式和分子結(jié)構(gòu)的、且易被微生物利用的有機(jī)化合物,
包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙三醇、丁醇、戊醇等小分
子醇類,甲酸、乙酸、丙酸、乳酸、丁酸、乙酸鹽、檸檬酸、檸檬酸
鹽等小分子有機(jī)酸和有機(jī)酸鹽類,葡萄糖、果糖、蔗糖等糖類物質(zhì)。
規(guī)定有效碳源成分需符合相應(yīng)的國家或者行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的要求。
3.4
復(fù)合碳源compositecarbonsource
由兩種或兩種以上的有效碳源成分組成、有效碳源成分之間須兼
容且無化學(xué)反應(yīng)、不存在安全風(fēng)險的碳源。
3.5
廚余垃圾制備碳源preparationofcarbonsourcefrom
kitchenwaste
廚余垃圾制備碳源的方法包括兩種:一為廚余垃圾生物降解處理
技術(shù),該技術(shù)利用具有高效降解能力的微生物菌群,實現(xiàn)廚余垃圾固
體有機(jī)物向液相高生化有機(jī)物的快速轉(zhuǎn)變;二為廚余垃圾定向發(fā)酵產(chǎn)
7
酸技術(shù),該技術(shù)基于厭氧消化技術(shù),使廚余垃圾只進(jìn)行水解和發(fā)酵,
提取中間產(chǎn)物VFAs(揮發(fā)性脂肪酸)作為替代碳源。
4技術(shù)要求
4.1廚余垃圾制備碳源的有效碳源成分應(yīng)符合已發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)、
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量要求和有關(guān)規(guī)定,其安全要求按照GB12268-2012執(zhí)行,
詳見附錄A。
4.2碳源生產(chǎn)工藝宜采用國家鼓勵的先進(jìn)技術(shù)工藝,不應(yīng)使用國
家或有關(guān)部門發(fā)布的淘汰或禁止的技術(shù)、工藝或材料,不得超越范圍
選用限制使用的材料生產(chǎn)。
4.3以不危及自身或他人健康和安全的方式進(jìn)行產(chǎn)品的生產(chǎn)和復(fù)
配,碳源產(chǎn)品應(yīng)穩(wěn)定,無后續(xù)化學(xué)反應(yīng)。
4.4外觀:微黃色液渣,不得有與原復(fù)配原料不相符的氣味。
4.5廚余垃圾制備污(廢)水處理用碳源應(yīng)符合表1的要求。
表1廚余垃圾制備污(廢)水處理用碳源產(chǎn)品理化指標(biāo)要求
項目指標(biāo)
5
化學(xué)需氧量(CODCr)/1×10
(mg/L)≥
BOD5/CODCr0.6
≥
pH值3.0~12.0
密度(20℃)/(g/m3)1.00~1.26
水不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.2
≤
凝點/℃供需雙方協(xié)商
8
總磷(以P計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.6
≤
總氮(以N計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%4
≤
氯化物(Cl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%2.5
≤
硫酸鹽(SO4)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.025
≤
汞(Hg)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00002
≤
鎘(Cd)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.0002
≤
鉻(Cr)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.0005
≤
砷(As)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.0005
≤
鉛(Pb)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.0005
≤
表中產(chǎn)品的總磷、總氮、氯化物、硫酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均按化學(xué)
55
需氧量(CODCr)為1×10mg/L計,CODCr>1×10mg/L時按實際
5
化學(xué)需氧量折算成CODCr為1×10mg/L產(chǎn)品比例計算出相應(yīng)的質(zhì)
量分?jǐn)?shù)。
4.6廚余垃圾制備污(廢)水處理用碳源的安全性指標(biāo)應(yīng)符合表2
的要求。
9
表2污(廢)水處理用碳源產(chǎn)品安全性指標(biāo)
環(huán)境安全控制指標(biāo)指標(biāo)
易燃易爆危險性,閃點/℃≥93.0
金屬腐蝕速率/(mm/a)≤6.25
5試驗方法
5.1通則
本文件中,除另有規(guī)定外,所用試劑,在沒有注明其他要求時,
均指分析純試劑;所用水為蒸餾水應(yīng)符合GB/T6682中三級規(guī)格的水或
相應(yīng)純度的水。試驗方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、
制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T602和
GB/T603之規(guī)定制備。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水
溶液。
5.2外觀和氣味檢驗
在自然光下,于白色襯底的表面皿或白瓷板上觀察色澤和狀態(tài),
嗅其味。
5.3化學(xué)需氧量(CODCr)的測定
5.3.1方法提要
在試樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,并在強酸介質(zhì)下以銀鹽作
催化劑,經(jīng)沸騰回流后,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水
樣中未被還原的重鉻酸鉀,由消耗的重鉻酸鉀的量計算出消耗氧的質(zhì)
量濃度。
5.3.2試樣溶液的制備
稱取10g試樣,精確至0.01g,加水轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中,用水稀
釋至刻度,搖勻,此為試液A。移取適量試液A至100mL容量瓶中,加
10
水稀釋至刻度,搖勻,采用逐級稀釋法,使待測溶液中CODCr范圍在50
mg/L~700mg/L。若稀釋液渾濁,用中速濾紙干過濾。
5.3.3測定
取稀釋后待測液按HJ828-2017中9.2規(guī)定的方法測定。
5.3.4結(jié)果計算
試樣中化學(xué)需氧量(CODCr)以質(zhì)量濃度1計,單位以毫克每升
(mg/L)表示,按式(1)計算:
?
??
?=??????????????????????(?)
式中:??
——按照HJ505-2009中8.3的公式(5)計算得到的五日生化需
氧量的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為毫克每升(mg/L);
B——試液B的總體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)(B=1000);
——試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
3
0——20℃下試樣的密度的數(shù)值,單位為克每立方厘米(g/cm);
——試液B的稀釋倍數(shù)。
5.4BOD5/CODCr的測定
5.4.1試樣溶液的制備
稱取10g試樣,精確至0.01g,加稀釋水(HJ505-2009中的4.4)
轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中,用稀釋水定容至刻度,搖勻,此為試液B。移取
適量試液B于100mL容量瓶中,采用逐級稀釋法,用接種稀釋水(HJ
505-2009中的4.5)稀釋至刻度,搖勻,使待測溶液中BOD5范圍在2
mg/L~6mg/L。
5.4.2測定
11
取稀釋后的待測溶液按HJ505-2009中的7.2規(guī)定的稀釋接種法測
定。
5.4.3結(jié)果計算
5.4.3.1五日生化需氧量(BOD5)
試樣中五日生化需氧量(BOD5)以質(zhì)量濃度2計,單位以毫克每
升(mg/L)表示,按式(2)計算:
?
??
?=??????????????????????(?)
式中:??
——按照HJ505-2009中8.3的公式(5)計算得到的五日生化需
氧量的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為毫克每升(mg/L);
B——試液B的總體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)(B=1000);
——試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
3
0——20℃下試樣的密度的數(shù)值,單位為克每立方厘米(g/cm);
——試液B的稀釋倍數(shù)。
5.4.3.2BOD5/CODCr
試樣的BOD5/CODCr以R計,按式(3)計算:
??
?=?????????????????(?)
式中:??
2——試樣中五日生化需氧量(BOD5)的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為
毫克每升(mg/L);
1——試樣中化學(xué)需氧量(CODCr)的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為毫克
每升(mg/L)。
計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
12
5.5pH的測定
5.5.1方法提要
將配有測量電極和參比電極的酸度計浸入同一被測溶液中,測量
試驗溶液的pH值。
5.5.2儀器設(shè)備
酸度計:精度為0.02pH單位,配有玻璃測量電極和飽和甘汞參比
電極或復(fù)合電極。
5.5.3試驗步驟
將適量試樣倒入燒杯中,將電極浸入溶液,在已定位的酸度計上
讀出pH值。
5.6密度的測定
按GB/T22594規(guī)定的方法測定。
5.7水不溶物含量的測定
5.7.1方法提要
試樣用水溶解后,經(jīng)過濾、洗滌,烘干至恒量,求出水不溶物的
含量。
5.7.2儀器設(shè)備
5.7.2.1坩堝式過濾器:濾板孔徑為5μm~15μm。
5.7.2.2電熱干燥箱:溫度可保持在105℃±2℃。
5.7.3試驗步驟
稱取約30g試樣,精確至0.01g,置于400mL燒杯中,加200mL
水使之溶解。用已于105℃±2℃恒量的坩堝式過濾器過濾,用水洗
滌10次,每次用水20mL。將過濾器連同濾渣在105℃±2℃下干燥至
恒量。
13
5.7.4結(jié)果計算
水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計,按式(4)計算:
?????
??=×???%??????????????(?)
式中:?
m2——干燥后坩堝式過濾器和濾渣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
m1——坩堝式過濾器的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
m——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。
5.7.5允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的
絕對差值不大于0.02%。
5.8總磷含量的測定
5.8.1原理
在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷
酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷
鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍(lán)色的絡(luò)合物。
5.8.2試樣溶液的制備
稱取10g試樣,精確至0.01g,加水轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,
用水定容至刻度,搖勻,此為試液C。移取適量試液A于100mL容量
瓶中,采用逐級稀釋法,用水稀釋至刻度,搖勻,使待測溶液中總磷
含量范圍在0.01mg/L~0.6mg/L。
5.8.3測定
移取稀釋后的待測溶液25mL按GB/T11893-1989中的6.2.1.1進(jìn)
行消解,按6.2.2~6.2.4規(guī)定的方法測定,同時進(jìn)行空白試驗。若
14
消解后的溶液呈黃色,則應(yīng)減少待測溶液的取樣量重新進(jìn)行消解。
5.8.4結(jié)果計算
試樣中總磷的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計,按式(5)計算:
??
(????)?????×??
??=×???%??????????(?)
式中:?
0——由GB/T11893-1989的校準(zhǔn)曲線查得的待測溶液磷含量的數(shù)
值,單位為微克(g);
0——測定用待測溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
——試樣C的稀釋倍數(shù);
——試液C的總體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)(VC=100);
——試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
5.9總氮的測定
5.9.1原理
在120℃~124℃下,堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的
氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,采用紫外分光光度法于波長220nm和275nm處,分
別測定吸光度A220和A275,兩者差值為校正吸光度A,總氮(以N計)
含量與校正吸光度A成正比。
5.9.2試樣溶液的制備
稱取10g試樣,精確至0.01g,加水轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用
水稀釋至刻度,搖勻。此為試液D。移取10mL試液D至100mL容量瓶中,
加上稀釋至刻度,搖勻。必要時,采用逐級稀釋法,用水稀釋至刻度,
搖勻,使待測溶液中總氮含量范圍在0.20mg/L~7.00mg/L。
15
5.9.3測定
移取10mL試樣溶液于25mL具塞磨口玻璃比色管中,加入10.00
mL堿性過硫酸鉀溶液(HJ636-2012中的6.11),按HJ636-2012中的
9.1規(guī)定的方法測定。在繪制校準(zhǔn)曲線時,堿性過硫酸鉀溶液的加入量
為10.00mL。
5.9.4結(jié)果計算
試樣中總氮含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)3計,按式(6)計算:
??
??????×??
??=×???%??????????(?)
式中:?
——由HJ636-2012中10.1的公式(5)計算得到的總氮(以N計)
的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位毫克每升(mg/L);
——試液D的稀釋倍數(shù)(f=10);
——試液D的總體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)(=100);
——試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
5.10氯化物(Cl)含量的測定
5.10.1方法提要
在酸性條件下,溶液中的氯化物與硝酸銀溶液反應(yīng)生成氯化銀沉
淀,使溶液渾濁。與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液進(jìn)行目視比濁。
5.10.2試劑和材料
5.10.2.1硝酸溶液:1+3。
5.10.2.2硝酸銀溶液:17g/L。
5.10.2.3氯化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(Cl):0.1mg/mL。
16
5.10.2.4氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液:10μg/mL。移取10.00mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)
貯備溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液
現(xiàn)用現(xiàn)配。
5.10.3試驗步驟
5.10.3.1樣品溶液的制備:準(zhǔn)確稱取10g樣品,精確至0.01g,
加水溶解后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。
5.10.3.2標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備:用移液管量取氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)
溶液5.0mL于25mL比色管中,加2mL硝酸溶液,再加入2mL硝酸
銀溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,于暗處放置10min。
5.10.3.3用移液管量取2mL樣品溶液于25mL比色管中,與標(biāo)準(zhǔn)比
濁溶液同時同樣處理。其濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。
5.11硫酸鹽(SO4)含量的測定
5.11.1方法提要
將試樣用水溶解后,溶液中的硫酸鹽與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉
淀,使溶液渾濁。與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液進(jìn)行目視比濁。
5.11.2試劑和材料
5.11.2.1氯化鋇溶液:100g/L。
5.11.2.2鹽酸溶液:1+4。
5.11.2.3硫酸鹽(SO4)標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:0.1mg/mL。
5.11.2.4硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:10μg/mL。移取10.00mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)
貯備溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液
現(xiàn)用現(xiàn)配。
5.11.3試驗步驟
5.11.3.1樣品溶液的制備:準(zhǔn)確稱取10g樣品,精確至0.01g,
17
加水溶解后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。
5.12重金屬的測定
5.12.1汞(Hg)和砷(As)含量的測定
按GB/T33086規(guī)定的方法測定。
5.12.2鎘(Cd)、鉻(Cr)和鉛(Pb)含量的測定
按GB/T37883規(guī)定的方法測定。
5.13閃點的測定
按GB/T261規(guī)定的方法測定。
5.14金屬腐蝕速率的測定
按GB/T21621規(guī)定的方法測定。
5.15凝點的測定
取適量試樣(不需要脫水處理)按GB/T510-2018中的9.1規(guī)定的
方法測定。
6檢驗規(guī)則
6.1組批
產(chǎn)品按批次檢驗,以同原料、同配方、同工藝、同班次所生產(chǎn)的
產(chǎn)品為一批次。每批次產(chǎn)品應(yīng)不超過100t。
6.2抽樣
6.2.1采樣單元
按GB/T6678規(guī)定確定采樣單元數(shù)。
6.2.2液體抽樣
對桶裝液體產(chǎn)品,采樣時應(yīng)將采樣器深入桶內(nèi),從上、中、下部
位采樣,每個部位采樣量不少于300mL,將所采樣品混勻,從中取出
約800mL,分裝于兩只清潔、干燥的玻璃瓶中,密封。
18
對于貯罐裝液體產(chǎn)品,用采樣器從罐的上、中、下部位采樣,每
個部位采樣量不少于500mL,將所采樣品混勻,從中取出約800mL,
分裝于兩只清潔、干燥的玻璃瓶中,密封。
6.2.3固體抽樣
固體產(chǎn)品采樣時,用采樣器垂直插入至料層深度3/4處采樣,按
GB/T6679的規(guī)定進(jìn)行抽樣,用四分法將所采樣品縮分至不少于200g,
分裝于兩只清潔、干燥的玻璃瓶中,密封。
6.2.4樣品保存
在密封的樣品瓶上粘上標(biāo)簽,注明:生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號、
采樣日期和采樣者姓名。一瓶供檢驗用,另一瓶保存三個月備查用。
6.3檢驗
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全部指標(biāo)項目為型式檢驗項目,在正常生產(chǎn)情況下
每6個月至少進(jìn)行一次型式檢驗,其中外觀、CODCr、pH值、密度、水不
溶物、總磷、總氮、氯化物、硫酸鹽指標(biāo)項目應(yīng)逐批檢驗。
有下列情況之一時亦應(yīng)進(jìn)行型式檢驗:
a)產(chǎn)品定型時;
b)停產(chǎn)半
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