DMF回收系統(tǒng)操作手冊

15噸/小時DMF回收系統(tǒng)使用手冊

一、概述

（一）DMF回收的目的和意義

濕法合成革制造工廠，在PU革的制造過程中是以DMF作為溶劑溶解PU

樹脂，然后浸漬或涂飾于基布的外表形成貝斯，在此過程中利用DMF與水的

溶解性將DMF洗出，產(chǎn)生了濕法合成革制造過程中的廢水。

在濕法合成革誕生初期，企業(yè)規(guī)模一般較小，產(chǎn)生的廢水量也較少，廢水

不作回收處理而直接排放。但隨著企業(yè)規(guī)模的擴(kuò)大以及人類對環(huán)境保護(hù)意識的

增加，加之對合成革生產(chǎn)本錢的要求，便開發(fā)出DMF廢水的回收技術(shù)。本套

裝置即以回收DMF為目的，使企業(yè)有較好的經(jīng)濟(jì)效益，同時對環(huán)境保護(hù)也有

著重要的意義。

（二）DMF的性質(zhì)與用途

1、DMF的性質(zhì)

DMF在常溫常壓下為無色透亮的液體、略帶氨味，其分子式為C3H?NO,

構(gòu)造式為：

O

II

—c—H

化學(xué)名稱：N,N一二甲基甲酰胺

DMF吸濕性很強(qiáng),能與水、醇、酸、酯、酮、不飽和燒、芳香丁等混溶,

但不與汽油、己烷、環(huán)已烷等飽和燒混溶。

DMF根本上是一種中性溶劑，在無酸性或堿性物質(zhì)存在下，常壓蒸儲時

保持穩(wěn)定，在溫度超過350℃時DMF開頭分解成二甲胺和甲酸。當(dāng)DMF暴露

在強(qiáng)陽光下，也可能生成二甲胺，DMF水溶液中假設(shè)有OH一離子存在，會產(chǎn)生

二甲胺和甲酸根離子。

DMF對純鐵及奧氏體不銹鋼無腐蝕性，但應(yīng)避開使用銅或鋁制容器。因

它們能使溶劑變色，由于DMF的強(qiáng)吸濕性，假設(shè)容器密閉不嚴(yán)，DMF

長期吸濕，會在相界面處對容器產(chǎn)生較嚴(yán)峻的腐蝕，另外甲酸含量較高時，也

會加重對容器的腐蝕。

DMF的物理性質(zhì)見下表

工程指標(biāo)

構(gòu)造式CH0

N—C—H

CH/

3

分子量73.09

凝固點(diǎn)/℃-61

沸點(diǎn)/℃153

相對密度0.9445

蒸汽壓(25℃)./pa4.93X102

蒸發(fā)潛熱（沸點(diǎn)）（KJ/Kg）524.17

粘度(25℃)(Pa?s)8.02X104

導(dǎo)熱系數(shù)（w/m,k）1.842X105

閃點(diǎn)（開杯）67

爆炸極限（體積）%2.2—15.2

2、DMF的用途

DMF是重要的有機(jī)化工原料和優(yōu)良的溶劑，在醫(yī)藥工業(yè)中用于制造抗菌

素、激素等藥物，化纖工業(yè)用于聚丙烯月青紡絲，農(nóng)藥工業(yè)用于制造高效低毒農(nóng)

藥殺蟲瞇，石化工業(yè)用作氣體吸取劑和乙快溶劑，有機(jī)工業(yè)用作合成有機(jī)化合

物的原料，塑料工業(yè)用作乙烯樹脂的溶劑，分析化學(xué)中用作非水滴定的溶劑、

氣相色譜固存定液、分別分析C2一C3煌類、正異丁烯?1及順?反丁烯-2,同時

大量用于合成革的制造，染料、絕緣材料的生產(chǎn)。

（三）原料的來源及組成

濕法合成革生產(chǎn)過程中的廢水來源于生產(chǎn)線中凝固槽，因濕法革的品種不

同，其生產(chǎn)工藝、配方也不盡一樣，一般說來，廢水中的DMF濃度約為15?25%之

問。另外濕法配料所添加的各種助劑，消泡劑有機(jī)硅油等，都將不行避開地局

部析出并殘留于廢水中，還有樹脂中某些低分子產(chǎn)物，使溶液成為乳濁液。同

時在生產(chǎn)中，色粉、木粉、碳酸鈣等粉狀填料也有少量析出，與布毛等機(jī)械雜

質(zhì)懸浮于水中。再有水中的鈣、鎂離子也是不行無視的成份，這些除DMF與

水以外的成分構(gòu)成了廢水中的固形份。

（四）主要工藝技術(shù)指標(biāo)

1、工藝技術(shù)指標(biāo)

a、生產(chǎn)力氣（含20%DMF廢液）15t/h,

b、廢液濃度20%o

c、回收率298沆d、

成品純度：

含DMF299.95樂甲酸或二甲胺W50PPm。

e、排放水符合國家排水標(biāo)準(zhǔn)

2、公用工程指標(biāo)

a>導(dǎo)熱油：?600萬kcal/h。

b、循環(huán)水：1000m3/ho

c、一次水（軟化）：10t/h。

d^壓縮空氣：1.2m3/min0

二、DMF回收原理

（一）DMF的精鐳操作原理

DMF與水是利用蒸儲方法分別的。蒸儲是利用溶液中各組分蒸汽壓的差

異或沸點(diǎn)的差異使組分得到分別的。而氣、液相物熱平衡關(guān)系，是雙組分得以

分別的根底。

從平衡角度看，兩相開頭接觸時是不平衡的，假設(shè)以板上的液相組成為參

考狀況，則與之相接觸的氣相中易揮發(fā)組分的濃度較平衡時為小，故液相中易

揮

發(fā)的組分將向氣相中轉(zhuǎn)移.同時氣相中難揮發(fā)組分就向液相中轉(zhuǎn)移，直到平衡

為止。所以每層塔盤上既有熱量的傳遞，也有質(zhì)量的傳遞，氣、液兩相在塔中

逆流接觸，屢次的局部氣化和局部冷凝，使混合液得到分別。

在上述精儲過程中，向塔頂引入回流液以及塔釜再沸器產(chǎn)生蒸汽是精儲操

作得以連續(xù)進(jìn)展的必要條件，在精儲操作中，回流比是一個主要的技術(shù)參數(shù)，

它直接影響了設(shè)備費(fèi)用、操作費(fèi)用、產(chǎn)品品質(zhì)。

為了降低能源的消耗，提高熱利用率，削減DMF的熱分解損失，本系統(tǒng)

承受了四塔三效精微的設(shè)計(jì)方案，其特點(diǎn)如下：

1、節(jié)能

本套裝置承受了四塔三效精儲工藝，在系統(tǒng)中將精儲塔的塔頂儲出蒸汽用

來供給二級濃縮塔再沸器，將二級濃縮塔塔頂蒸汽用來供給一級濃縮塔再沸器，

這樣較雙塔真空精僧充分表達(dá)了節(jié)能降耗的特點(diǎn)。

2、脫酸

為了提高產(chǎn)品品質(zhì)，本套裝置承受高效脫酸塔，脫酸塔中承受了塔頂及側(cè)

線出料方式,塔頂局部采出也可直接用于生產(chǎn)線，側(cè)線采出液品質(zhì)更高，可外

賣。

甲酸對DMF的分解有催化作用，且分解產(chǎn)物會有甲酸；明顯這是一個自催

化反響，分解速率隨甲酸的濃度呈指數(shù)增加。因此，在DMF蒸儲過程中除去甲

酸，將增加DMF的安定性及擴(kuò)大DMF的使用范圍。如在聚氨酯樹脂的合成中，

對甲酸的含量提出了很嚴(yán)的要求。

甲酸的去除主要有四種方法，即中和法、熱分解法、再合成法、離子交換

法C

⑴、中和法

甲酸為一種較強(qiáng)的有機(jī)酸，它能與堿或鹽反響而除去，其原理如下：

HCOOH+NaOH-?HCOONa+H0

2

llC001I+NaCO-?UCOONa+COf-110

2322

HCOOH+CaCO____JHCOO)Ca+CO0

3999

甲酸與堿的反響比與鹽的反響快得多，在與鹽反響時對鹽的純度及其他技

術(shù)指標(biāo)有較高的要求。無水存在時，甲酸與鹽的反響進(jìn)展的較為困難。因此在

工業(yè)上以NaOH中和甲酸應(yīng)用普遍。但用鹽中和也有優(yōu)點(diǎn)，尤其使用碳酸鈣中

和甲酸，由于其呈中性，故不會造成DMF進(jìn)一步分解。

⑵、熱分解法

主要方法是把DMF與甲酸的混合物加熱到確定溫度而使甲酸分解成一氧

化碳與水的方法。

160℃

HCOOHkcoT+HO

A

在熱分解過程中，DMF也會發(fā)生分解，但其分解速度遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于甲酸的分解

速度，熱分解法工藝所用的設(shè)備簡潔，但工藝把握牢靠。本套裝置承受此法。

⑶、再合成法

DMF的分解產(chǎn)物為甲酸與二甲胺，再合成法就是把分解產(chǎn)物重合成DMF,承

受本法可使DMF收率提高，但工藝設(shè)備簡潔，且當(dāng)規(guī)模較小時，經(jīng)濟(jì)上不合

理。

⑷、離子交換法

離子交換法是利用離子交換樹脂除去甲酸，離子交換法設(shè)備簡潔，投資高，

且現(xiàn)在離子交換樹脂在我國仍沒有完全解決。

（二）固形份的脫除原理

DMF廢水中的固形份是影響DMF回收率及DMF回收系統(tǒng)正常操作的關(guān)鍵問

題。如何減緩固形份在加熱器中的析出、結(jié)垢造成堵塞加熱器，是各個廠家關(guān)

心的大問題。

如前所述，固形份的成分簡潔，但根本上可分為兩大類，一類是不行溶的

懸浮物，另一類是可溶性固形份，這局部固形份隨著加熱溫度的提高，其濃度

也越來越高，某些小分子量的樹脂又進(jìn)一步聚合形成粘稠狀的流體，這局部流

體與不行溶的固形份相互粘結(jié)在設(shè)備的管壁上，形成垢層而嚴(yán)峻影峋操作。

廢液在廢液罐內(nèi)有較長的沉降時間，沉降后防罐底污泥除去，可溶性固形

份則承受濃縮的方法，最終經(jīng)回收鍋除去。

三、工藝流程及自動把握方案

（一）工藝流程特點(diǎn)

本工藝流程特點(diǎn)：以導(dǎo)熱油為加熱介質(zhì)，廢液經(jīng)沉降，原液預(yù)熱，二級濃

縮，常壓蒸鐳的四塔、三效工藝。同時系統(tǒng)輔以固形份處理系統(tǒng)，成品脫酸系

統(tǒng)，同時處理塔頂水回生產(chǎn)線再利用，使全套設(shè)備連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行。

1、為了更好的處理固形份，以到達(dá)長期穩(wěn)定操作的目的，廢液由生產(chǎn)

車間排出后送廢液罐沉降過濾，再進(jìn)入回收系統(tǒng)。

2、以導(dǎo)熱油作為加熱介質(zhì)，可使系統(tǒng)的熱損失削減，能耗降低，而導(dǎo)

熱油系統(tǒng)最大的特點(diǎn)是操作穩(wěn)定，溫度波動小，有利于系統(tǒng)平穩(wěn)操作，，同時

導(dǎo)熱油系統(tǒng)為常壓系統(tǒng)，設(shè)備較為安全。

3、本套裝置設(shè)計(jì)進(jìn)料濃度為20%DMF廢液，生產(chǎn)力氣為15t/h,在工藝

允許的范圍內(nèi)，DMF濃度愈高，則耗能愈少，也即處理量可相應(yīng)提高，反之亦

然。在不同生產(chǎn)條件下DMF含量不同，由于進(jìn)料偏離設(shè)計(jì)點(diǎn)，本裝置的處理力

氣、回收率、產(chǎn)品質(zhì)量、塔頂水質(zhì)量也將有不同的變化，因此在生產(chǎn)中應(yīng)優(yōu)化

操作，使各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)標(biāo)，且能耗較低。

（二）工藝流程說明（詳見工藝流程圖）

來自生產(chǎn)車間的含20%的DMF廢液經(jīng)過濾進(jìn)入廢液罐沉降，過濾后由

廢液泵送至DMF回收裝置區(qū)。DMF廢液經(jīng)計(jì)量后進(jìn)入DMF冷凝器與口04塔頂氣

相出料的DMF蒸汽進(jìn)展熱交換，其溫度升至60C左右（一級預(yù)熱）進(jìn)入一級濃

縮塔（一級濃縮），對廢液進(jìn)展提濃，待母液達(dá)確定濃度后在該系統(tǒng)中由T101

出料泵送至二級濃縮塔（二級濃縮），待母液達(dá)確定濃度時由T102出料泵送至蒸

發(fā)系統(tǒng)與未蒸發(fā)的循環(huán)液一同進(jìn)入進(jìn)料加熱器與導(dǎo)熱油進(jìn)展換熱至沸騰狀后，

進(jìn)入蒸發(fā)罐內(nèi)閃蒸，使氣、液分別，其中氣相進(jìn)入精鐳塔中部，使水與DMF分

別得到成品，而液相通過進(jìn)料加熱器，再次加熱蒸發(fā)。

DMF與水的混合蒸汽進(jìn)入塔后，在塔釜再沸器與塔頂回流的共同作用下，

水汽化而逐板上升，DMF則逐板下降，待濃度達(dá)99%時，由出料板采出進(jìn)入脫酸

塔，使DMF進(jìn)一步得到精制,DMF產(chǎn)品由側(cè)線采此經(jīng)純DMF冷卻器冷卻后用

DMF輸送泵送至成品罐。

二級濃縮塔塔頂蒸汽加熱T101再沸器，精儲塔塔頂蒸汽加熱T102再沸器,

它們的蒸汽冷凝水一局部由回流泵送至濃縮塔，一局部送至脫胺塔，處理后的水

送至罐區(qū)。

一級濃縮塔塔頂蒸汽進(jìn)入塔頂冷凝器與循環(huán)水換熱成液態(tài)塔頂水，并以位

差排放T101塔頂液罐，一局部由回流泵送至一級濃縮塔，一局部由出水泵送至

脫胺塔。

精微塔熱源來自導(dǎo)熱油，脫酸塔塔頂蒸汽經(jīng)冷凝冷卻器冷凝后進(jìn)入脫酸塔

頂液罐，由回流泵送至脫酸塔經(jīng)收集后到冷卻器冷卻后進(jìn)入DMF出料罐，一局部

經(jīng)過下回流泵送至脫酸塔一局部送至成品罐。精儲塔釜液酸值較高，定時由

脫酸泵送至回收鍋,并在回收鍋內(nèi)蒸發(fā)。

為了使全系統(tǒng)進(jìn)入穩(wěn)定操作，定時由蒸發(fā)罐底部向回收鍋A、B排出含固

形份較多的循環(huán)液，并在回收鍋A、B內(nèi)加熱，其蒸汽進(jìn)入二級濃縮塔，濃縮

的殘?jiān)诺簟?/p>

DMF回收系統(tǒng)中一、二級濃縮塔為真空操作，其真空由真空泵進(jìn)展抽吸、

自動調(diào)整。

全系統(tǒng)的冷量由循環(huán)水系統(tǒng)供給，本裝置需1000m3/h循環(huán)水系統(tǒng)。

（三）自動把握方案

為了實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)更穩(wěn)定的操作，改善操作環(huán)境，節(jié)約人力，本回收裝置配置

了計(jì)算機(jī)DCS把握系統(tǒng)，其主要把握回路為：

1、廢液進(jìn)料流量自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機(jī)構(gòu)承受變頻器；

2、一級濃縮塔回流流量自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機(jī)構(gòu)承受變頻器；

3、二級濃縮塔進(jìn)料流量自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機(jī)構(gòu)承受變頻器；

4、二級濃縮塔回流流量自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機(jī)構(gòu)承受變頻器；

5、二級濃縮塔出料流量自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機(jī)構(gòu)承受變頻器；

6、精儲塔向流流量自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機(jī)構(gòu)承受變頻器：

7、脫酸塔上回流流量自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機(jī)構(gòu)承受變頻器；

8、脫酸塔下流流量自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機(jī)構(gòu)承受變頻器；

9、DMF出料流量自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機(jī)構(gòu)承受變頻器；

10、蒸發(fā)罐溫度自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機(jī)構(gòu)承受氣動薄膜調(diào)整閥；

11、精偏塔塔釜溫度自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機(jī)構(gòu)承受氣動薄膜調(diào)整閥；

12、脫酸塔出料調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機(jī)構(gòu)承受氣動薄膜調(diào)整閥；

13、一級濃縮塔塔頂真空自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機(jī)構(gòu)承受氣動薄膜調(diào)整閥；

14、二級濃縮塔塔頂真空自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機(jī)構(gòu)承受氣動薄膜調(diào)整閥；

15、脫胺塔液位自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機(jī)構(gòu)承受變頻器；

16、脫胺塔溫度自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機(jī)構(gòu)承受變頻器；

17、T1O1塔頂液罐液位自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機(jī)構(gòu)承受變頻器；

18、T102塔頂液罐液位自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機(jī)構(gòu)承受變頻器；

19、T103塔頂液罐液位自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機(jī)構(gòu)承受變頻器；

20、脫酸塔頂液罐液位自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機(jī)構(gòu)承受變頻器；

21、脫酸塔頂出料罐液位自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機(jī)構(gòu)承受變頻器；

22、二甲胺出水罐液位自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機(jī)構(gòu)承受變頻器。此

外依據(jù)工藝的要求及特點(diǎn)，還設(shè)置了局部遠(yuǎn)傳儀表、就地顯示儀

表，在關(guān)鍵點(diǎn)有雙重顯示儀表，將回收系統(tǒng)的主要工藝參數(shù)全部引入計(jì)算機(jī)DCS系

統(tǒng)，對主要操作參數(shù)自動記錄操作曲線，并輔以實(shí)時報警功能；以幫助操作工

人正確推斷系統(tǒng)的運(yùn)行狀況，避開其產(chǎn)生誤操作，并可大大降低工人的勞動強(qiáng)

度。

（四）工藝把握指標(biāo)一覽表

儀表號測量名稱型號數(shù)量安裝地點(diǎn)操作條件備注

----溫度介質(zhì)溫度℃

TI10la-cT101塔頂、填料層、3設(shè)備上DMF52?60集中

塔釜水

TI102a-cT102塔頂、填料層、3設(shè)備上DMF75-84集中

塔釜水

Til03a精儲塔塔釜1設(shè)備上水DMF155~158集中

Til03b精值塔出料1設(shè)備上水DMF152-155集中

Til03c精儲塔蒸發(fā)1設(shè)備上水DMF150-152集中

Til03d精儲塔靈敏1設(shè)備上水DMF145-150集中

TI103e精儲塔進(jìn)料1設(shè)備上水DMF110-120集中

TIKBf精餡塔講料上層1設(shè)備卜.水DMF1()6~115集中

TH03c精儲塔頂1設(shè)備上水DMF100集中

Til04a脫酸塔塔頂1設(shè)備上DMF95~118集中

Til04b脫酸塔填料一層1設(shè)備上DMF100-120集中

Til04c脫酸塔填料二層1設(shè)備上DMF30-35集中

TII04d脫酸塔塔頂1設(shè)備上DMF3s?40集中

TIC105a脫胺塔塔釜溫度1設(shè)備上DMF100~102集中

Til05b脫胺塔塔頂溫度1設(shè)備上DMF99-101集中

Til06a甲酸分解塔釜溫度1設(shè)備上DMF160-170集中

Til06b甲酸分解塔頂溫度1設(shè)備上DMF160~170集中

TIC107蒸發(fā)罐溫度1設(shè)備上DMF1KM20集中

TIC108殘?jiān)舭l(fā)罐溫度1設(shè)備上DMF1g25集中

TI109a-c回收鍋溫度1設(shè)備上DMF120~135集中

11110a循環(huán)水上水溫度1管道上DMF25-30集中

TillOb循環(huán)水回水溫度1管道上DMF30-35集中

TilIla導(dǎo)熱油進(jìn)油溫度1管道上DMF220~250集中

Tillib導(dǎo)熱油回油溫度1管道上DMF190-220集中

TI112T101塔頂罐溫度1設(shè)備上DMF50-55集中

TI113T102塔頂罐溫度1設(shè)備上DMF70-72集中

Til14T103塔頂罐溫度1設(shè)備上DMF90~100集中

TI115DMF冷凝液罐1設(shè)備上DMF100就地

TI116DMF出料罐1設(shè)備上DMF5()就地

T1117脫胺塔回流罐1設(shè)備上水50?56就地

TI118氣液分別器液罐1設(shè)備上水50-70就地

TI119脫胺冷凝液罐1設(shè)備上水50~60.就地

Til20分解冷凝液罐1設(shè)備上DMF50~60.就地

TI121廢液預(yù)熱溫度1管道上水60-70.就地

TI122進(jìn)料加熱器回油1管道上DMF水220-250就地

T1123殘?jiān)訜崞骰赜?管道上DMF190-220就地

Til24精微塔再沸器回油1管道上導(dǎo)熱油190-220.就地

Til25脫胺塔再沸器回油1管道上導(dǎo)熱油190~220就地

Til26分解塔再沸器回油1管道上導(dǎo)熱油190-220就地

Til27塔頂水到循環(huán)水池1管道上水50-60就地

壓力介質(zhì)壓力Mpa

PIC1()la一級濃縮塔塔頂壓YSZK-1001設(shè)備上水蒸汽-0.085集中

力

PlClOlb一級濃縮塔塔釜壓YSZK-1001設(shè)備上DMF-0.083集中

力

PIC102a二級濃縮塔塔頂壓YSZK-1001設(shè)備上水蒸汽-0.065集中

力

PI102b二級濃縮塔塔釜壓YSZK-1OO1設(shè)備上DMF,-0.063集中

)}水

PI103a精儲塔塔頂壓力YSZK-1OO1設(shè)備上水0-0.10集中

PI103b精譚塔塔釜壓力YSZK-1OO1設(shè)備上DMF0.05-0.15集中

PI104a脫酸塔塔頂壓力YSZK-1OO1設(shè)備上蒸汽-0.075集中

PI104b脫酸塔塔釜壓力YSZK-1OO1設(shè)備上DMF-0.072集中

PI105T102塔頂液罐壓力Y-1001設(shè)備上DMF-0.072就地

P1106蒸發(fā)罐壓力Y-1001設(shè)備上DMF0-0.01就地

PI107DMF冷凝液罐壓力Y-1001設(shè)備上DMF-0.072就地

PI108DMF出料罐壓力Y-1001設(shè)備上DMF-0.072就地

P1109脫胺回流罐壓力Y-1001設(shè)備r.水。0..?0.08就地

PI110脫胺冷凝液罐壓力Y-1001設(shè)備上水0..?0.08就地

PI111分解冷凝液罐壓力Y-1001設(shè)備1-.DMF0..?0.05就地

PI112殘?jiān)舭l(fā)罐壓力Y-1001設(shè)備上DMF0.-0.01就地

PI113abc回收鍋abc壓力Y-1001設(shè)備上水-007-0就地

PI114a循環(huán)水上水壓力Y-1001管道上水0.015就地

PI114b循環(huán)水上水壓力Y-1001管道上水0.015就地

PI115a導(dǎo)熱油進(jìn)油壓力Y-100B1管道上DMF水0.15-0.25就地

PU15b導(dǎo)熱油回油壓力Y-100B1管道上DMF水0.1~0.2就地

PI116T101出水泵壓力Y-1001管道上水0.2?0.3就地

PI117T101回流泵壓力Y-1001DN40水0.2-0.3就地

PI118T102出水泵壓力Y-1001DN40水0.2?0.3就地

PI119abT101出料泵壓力Y-1002DN50DMF水0.1?0.2就地

PU20T102出水泵壓力Y-100B1DN40水0.2-0.3就地

PI121T102向流泵壓力Y-1001DN40水0.2?0.3就地

PI122bT103回流泵壓力Y-1002DN40水0.3-0.5就地

PI123abT102出料泵壓力Y-100B2DN40DMF水0-0.15就地

PI124T103出水泵壓力Y-100B1DN40水O.2-O.3就地

PI125T103回流泵壓力Y-I00B1DN40水0.3~0.4就地

P1126ab進(jìn)料循環(huán)泵壓力Y-100B2DN40DMF水0.15~0.2就地

PI127DMF出料泵壓力Y-100B1DN40DMF0.2~0.3就地

PI128DMF下回流泵壓力Y-100B1DN40DMF0.2~0.3就地

PI129ab上回流泵壓力Y-100B1DN40DMF0.2-0.3就地

PI130中間罐出料泵壓力Y-100B1DN32DMF0.2-0.4就地

PIBlab脫酸泵壓力Y-100B2DN32DMF0.2-0.3就地

PI132abDMF返液泵壓力Y-100B1DN32DMF水0.1-0.2就地

PI133ab脫胺塔出水泵壓力Y-100B1DN32DMF0.2-0.3就地

PI134鼓風(fēng)機(jī)壓力YE-1001DN200空氣0-0.4就地

PI135a脫胺排水泵壓力Y-100B1DN32水0.2-0.3就地

PI135b脫胺回流泵壓力Y-100B1DN32水0.2~0.3就地

PI136ab噴射泵壓力Y-100B2DN32DMA0.2-0.3就地

PI137b脫胺塔冷凝液泵壓Y-100B2DN32水0.2-0.3就地

力

PI138ab殘?jiān)h(huán)泵abY-1002DN200DMF水0.1-0.2就地

PI139ab廢液泵abY-100B2DN50DMF水0.2-0.3就地

三流量

FICQ101廢液進(jìn)料流量指示調(diào)1DN50DMF水15集中

節(jié)

FIC-102一級濃縮塔回流流量1DN25水1.5-3集中

指示調(diào)整

FIC-103一級濃縮塔出料流量1DN40DMF水7~8集中

指示調(diào)整

FIC-104二級濃縮塔回流量1DN25水2~3集中

指示調(diào)整

FIC-105精微塔回流流量指示1DN25DMF水3~4集中

調(diào)整

FIC-106二級濃縮塔出料流量1DN25水7?9集中

指示調(diào)整

FIC-107上回流流量指示調(diào)整1DN40DMF3?5集中

FIC-108下回流流量指示調(diào)整1DN40DMF2?3集中

FIC-109DMF出料流量指示1DN32DMF2?3集中

調(diào)整

FIC-110廢液流量顯示1DN50DMF水15就地

FIC-111一級濃縮塔同流顯示1DN25水2?3就地

FIC-112一級濃縮塔出料顯示1DN50DMF水11-12就地

FIC-113二級濃縮塔同流顯示1DN25水2?3就地

FIC-114二級濃縮塔出料顯示1DN50DMF水7?9就地

FIC-115精循塔回流顯示1DN40水3?4就地

FIC-116脫酸塔卜同流顯示1DN40DMF水3?5就地

FIC-117脫酸下回流顯示1DN40DMF水2?3就地

FIC-118DMF出料顯示1DN50DMF水2~3就地

FIC-119脫酸泵排酸流量顯示1DN50DMF水0.5-1就地

FIC-120脫胺排水流量顯示1DN25水1?2就地

FIC-121脫胺同流量顯示1DN25水1?2就地

FIC-122甲酸分解同流量顯示1DN2s水1-2就地

FIC-123吸取塔回流量顯示1DN25水0.5-1就地

FIC-124噴射泵塔流量顯示1DN25水0.1就地

FIC-125中間罐到回收鍋流量1DN25水就地

顯小

FIC-126上回流到蒸發(fā)罐流量1DN25水就地

顯示

四液位

LIC-101一級濃縮塔塔釜液位UHZ-517C1OL1設(shè)備上水0.6?0.9集中

指示調(diào)整

LIC102二級濃縮塔塔釜液位UHZ-517C10L1設(shè)備上水0.5?0.9集中

指示

LIC103精微塔釜液位指示調(diào)UHZ-517C10L1設(shè)備上DMF水0.6-1集中

節(jié)

LIC104脫酸塔釜液位指示UHZ-517C10L1設(shè)備上DMF水05?0.9集中

LIC105脫胺塔釜液位指示UHZ-517C10L1設(shè)備上DMF水0.8?1.2集中

LI106甲酸分解塔液位指示UHZ-517C10L1設(shè)備上DMF水0.5~0.9集中

LIC-107T101塔頂水罐液位UHZ-517C1OL1設(shè)備上DMF水0.3?0.8集中

調(diào)整

LIC108T102塔頂水罐液位UHZ-517C10L1設(shè)備上DMF0.8~1.2集中

調(diào)整

LIC109T103塔頂水罐液位UHZ517C1OL1設(shè)備上DMF0.5-0.9集中

調(diào)整

LIC110蒸發(fā)罐液位顯示UHZ-517C10L1設(shè)備上DMF0.5?0.9集中

LIC111DMF冷凝罐液位UHZ-517C10L1設(shè)備上DMF0.5?0.9集中

LIC112DMF出料罐液位UHZ-517C10L1設(shè)備上DMF0.5?0.9集中

LICU3DMF回流解液位UHZ-517C10L1設(shè)備上DMF0.5?0.9集中

LIC114二甲胺水佬罐罐液位UHZ-517C10L1設(shè)備上DMF0.5?0.9集中

LIC115二甲胺水儲罐罐液位UHZ-517C10L1設(shè)備上DMF0.5?0.9集中

LIC116殘?jiān)舭l(fā)罐液位UHZ-517C10L1設(shè)備上DMF0.5?0.9集中

LI-117一級濃縮塔塔釜液位1設(shè)備上水0.6?0.9就地

LI-118二級濃縮塔塔釜液位1設(shè)備上水0.6~0.9就地

顯.

LI-119精微塔塔釜液位顯示1設(shè)備上水0.6?0.9就地

LI-120脫酸塔塔釜液位顯示1設(shè)備上水0.6?0.9就地

LI-121脫胺塔塔釜液位顯示1設(shè)備上水0.6?0.9就地

LI-122甲酸分解塔塔釜液位1設(shè)備上水0.6~0.9就地

顯示

LI-123T101塔頂水罐液位1設(shè)備上水0.3~0.8就地

LI-124T102塔頂水罐液位1設(shè)備上水0.3?0.8就地

LI-125T103塔頂水罐液位1設(shè)備上水0.3?0.8就地

LI-126DMF冷凝液罐液位1設(shè)備上水0.3?0.8就地

LI-127DMF出料罐液位1設(shè)備上水0.3?0.8就地

LI-128脫胺回流罐液位1設(shè)備上水0.3?0.8就地

LI-129二甲胺水儲罐罐液位1設(shè)備上水0.3?0.8就地

LI-130脫胺冷凝液罐液位1設(shè)備上水0.3?0.8就地

LI-131中間罐液位1設(shè)備上水0.3?0.8就地

LI-132汽水分別器罐液位1設(shè)備上水0.3-0.8就地

LI-133分解冷凝液罐液位1設(shè)備h水0.3?0.8就地

四、回收設(shè)備簡介

（一）塔

一級濃縮塔、二級濃縮塔、脫酸塔、精儲塔是DMF回收的關(guān)鍵設(shè)備，在塔內(nèi)

DMF與水得以有效的分別，是借助氣液接觸元件來實(shí)現(xiàn)的。前面三塔內(nèi)件選用

矩鞍環(huán)，波浪孔板，精儲塔選用了浮閥塔盤。

（二）蒸發(fā)罐

蒸發(fā)罐由殼體、旋流板等組成，由于進(jìn)入蒸發(fā)罐的氣態(tài)料中含有微小液滴

及固形份。因此，氣態(tài)料進(jìn)口均從罐的側(cè)向與罐體呈切線方向進(jìn)入罐內(nèi)，進(jìn)入

罐內(nèi)的料因離心作用將液滴及固形份與氣體分別，除沫器的作用也是為防止固

形份進(jìn)入塔內(nèi)。

（三）換熱器

換熱器也是DMF回收裝置中的主要設(shè)備之一，主要使用列管式換熱器，

其中再沸器因管、殼程流體溫差較大，設(shè)有膨脹節(jié)。

五、勞動安全、工業(yè)衛(wèi)生及消防

（一）高溫的防護(hù)

在DMF回收的生產(chǎn)過程中，有很多用熱設(shè)備，這些設(shè)備的工作溫度較高，

一般都在100-300C之間，由于熱傳導(dǎo)和輻射會造成氣溫上升，尤其在夏季，

環(huán)境溫度將超過35℃,因此在這種環(huán)境下工作很簡潔發(fā)生中暑。因此在用熱設(shè)

備上應(yīng)做好保溫工作。同時應(yīng)做好防暑降溫工作以及燙傷的防護(hù)。

（二）防毒害

DMF對人體有低毒性，反復(fù)吸入DMF時，會引起體重減輕，阻礙造血機(jī)能，

損害肝臟，過度接觸時會伴有惡心、頭痛、全身虛弱、腹部痙攣和由上呼吸道

刺激而引起的苦痛急性病癥。慢性中毒除有皮膚、粘膜刺激外，尚有惡心、嘔

吐、胸悶、頭痛、全身不適、食欲減退、胃痛、便秘、肝大等病癥。接觸DMF

后又緊接著攝入酒精飲料后，面部與頸部

皮膚消滅潮紅，個別病例會消滅潮紅集中到腰部以上體表的狀況。這種現(xiàn)象在

停頓飲酒幾個小時后消逝，但也有較長時間才能消逝的狀況。因此在崗位上應(yīng)

避開皮膚接觸DMF,嚴(yán)禁飲酒。在崗位上進(jìn)餐時應(yīng)留意防止DMF濺入，一旦觸

及應(yīng)準(zhǔn)時用水沖洗。

（二）防火、防爆

DMF為可燃性液體，盡管其閃點(diǎn)高于正常的貯存溫度，但DMF回收系統(tǒng)中

會有大量DMF蒸汽，所以設(shè)備確定要密閉，儲罐應(yīng)與裝置區(qū)隔離，同時留意防

止靜電、防雷、明火、火花、火源，并應(yīng)配備足夠的消防器材，以保證安全。

（四）消防

在DMF生產(chǎn)區(qū)域，消防工作顯得尤為主要，在做好安全防范的同時，我們

應(yīng)實(shí)行必要的消防措施C

1、消防用水，在裝置區(qū)內(nèi)的循環(huán)水池，在火災(zāi)時可供消防使用。

2、泡沫滅火劑，干粉滅火劑：在裝置區(qū)內(nèi)應(yīng)依據(jù)消防要求配備泡沫滅

火器與干粉滅火器，并應(yīng)定期檢查、更換。

（五）其他防護(hù)

在裝置區(qū)內(nèi)除以上防護(hù)外，還應(yīng)防止機(jī)械損害與電損害。機(jī)械損害主要是

運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備對人體損害，電損害主要是擊傷，因此應(yīng)嚴(yán)禁女同志留長發(fā)、穿裙子

進(jìn)入操作區(qū)。而電器設(shè)備應(yīng)設(shè)專人治理維護(hù)。

（六）依據(jù)以上所述，特制定如下安全規(guī)程

1、本回收裝置各崗位操作人員必需經(jīng)培訓(xùn)及安全教育后經(jīng)考試合格方

可上崗操作，上崗人員應(yīng)持有上崗證。

2、本回收裝置現(xiàn)場嚴(yán)禁煙火，禁帶火種，謝絕參觀，非本崗位人員未

經(jīng)許可不得入內(nèi)。

3、進(jìn)入崗位上全部的人員應(yīng)穿工作服，不準(zhǔn)穿背心、裙子、短褲、高

跟鞋等?，F(xiàn)場應(yīng)配備丁基橡膠手套、防護(hù)靴、圍裙以及防毒面具等勞動保護(hù)

用品，避開吸入或接觸DMF。一旦吸入應(yīng)大量飲水，觸及皮膚應(yīng)用大量水沖洗。

4、操作過程中應(yīng)加強(qiáng)巡回檢查，覺察特別狀況準(zhǔn)時處理。

5、操作過程中嚴(yán)禁脫崗、串崗、非操作人員嚴(yán)禁操作。

6、嚴(yán)禁在生產(chǎn)崗位上吃零食，正餐進(jìn)餐時應(yīng)洗手并做好防護(hù)。

7、生產(chǎn)現(xiàn)場配各的消防器材不得移作它用，本崗位人員應(yīng)熟知各種消

防器材的使用方法。

8、檢修各種機(jī)電設(shè)備時應(yīng)由專人負(fù)責(zé)，掛牌作業(yè)「進(jìn)入設(shè)備內(nèi)檢修人員

應(yīng)對設(shè)備內(nèi)進(jìn)展通風(fēng)、置換，并做好個人防護(hù)，同時有專人監(jiān)護(hù)下方可進(jìn)展。

9、裝置區(qū)內(nèi)不得使用電、氣焊。不得已動火時，應(yīng)對區(qū)域內(nèi)的氣體進(jìn)

展置換，檢測合格后，由安全部門發(fā)動火證方可施工。

六、正常生產(chǎn)操作規(guī)程

本回收裝置各崗位操作人員應(yīng)熟知化工生產(chǎn)根本常識及生產(chǎn)安全學(xué)問，應(yīng)

熟知精儲操作的原理、工藝流程，并應(yīng)熟知各設(shè)備、機(jī)泵、儀表的性能，使用

方法、維護(hù)保養(yǎng)常識及簡潔故障的排解方法，同時本區(qū)域內(nèi)應(yīng)配備機(jī)、電、儀

修人員。

（一）開車前預(yù)備

1、檢查各運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備的潤滑油油位，盤車試轉(zhuǎn)前方可啟動開關(guān)，如覺察

特別應(yīng)準(zhǔn)時檢修。

2、開車前數(shù)小時通知鍋爐房、配電室，做好水、電、導(dǎo)熱油的供給預(yù)

備工作，留意檢查開啟導(dǎo)熱油三通閥的回油閥門。

3、全面檢查各設(shè)備、管道、閥門等有否泄露的現(xiàn)象，閥門是否轉(zhuǎn)動靈

活。

4、將設(shè)備的液位加到工藝把握參數(shù)要求的高度1一二級濃縮塔、蒸發(fā)

罐加廢液，塔頂液罐，脫氣塔加一次水）。

5、開車前做一次全面記錄。

（二）開車（首次開車）

1、系統(tǒng)開車

a、通知鍋爐房、循環(huán)水、配電室開頭供給，并按工藝把握指標(biāo)，確認(rèn)

系統(tǒng)是否正常，并應(yīng)確認(rèn)正常后開車。

b、把儀表全部至于人工把握位

c、翻開冷卻水系統(tǒng)，同時進(jìn)展排空，當(dāng)設(shè)備內(nèi)的空氣排凈后，關(guān)閉放

空閥，正式啟動循環(huán)水系統(tǒng)，保證全部用冷設(shè)備供水正常。

d、啟動廢液泵開頭進(jìn)料，啟動一、二級濃縮塔真空泵。

e、開啟進(jìn)料循環(huán)泵，蒸發(fā)系統(tǒng)正常運(yùn)轉(zhuǎn)，翻開進(jìn)料加熱器用導(dǎo)熱油閥

門給定閥位，蒸發(fā)罐溫度上升很快，當(dāng)溫度穩(wěn)定在100度時，開啟T102出料

泵，把握進(jìn)料在ll-12t/h（同時開啟廢液泵）。

f、蒸發(fā)罐的蒸汽進(jìn)入精帽塔，蒸汽預(yù)熱塔上半部，啟動精儲塔回流泵，

待塔釜有確定液位時，翻開再沸器導(dǎo)熱油閥門給定閥位，加熱塔釜液，同時開

啟二級濃縮塔回流泵，手動把握回流量，同時增加進(jìn)料量，塔釜開頭升溫，二

級濃縮塔正常運(yùn)轉(zhuǎn)C

g、塔頂蒸汽進(jìn)入一級濃縮塔再沸器，塔釜開頭升溫，開啟一級濃縮塔

回流泵，二級濃縮塔正常運(yùn)轉(zhuǎn)。

h、三塔塔頂蒸汽冷凝水不斷增加，由出水泵送至脫胺塔，正常啟動脫

胺塔。待冷凝罐有液位開啟回流泵，開啟噴射泵，脫胺塔正常運(yùn)轉(zhuǎn)。

i、靈敏板溫度到達(dá)工藝要求向脫酸塔塔釜進(jìn)料，因回流靠冷凝產(chǎn)生，

給定閥位應(yīng)緩慢，脫酸塔正常運(yùn)轉(zhuǎn)。DMF蒸汽與液相DMF相互接觸，，DMF

液相采出，檢測產(chǎn)品品質(zhì)。

j、脫酸塔釜向甲酸分解塔進(jìn)料，待分解液罐有液位開啟回流，分解塔

正常運(yùn)轉(zhuǎn)。

k、此時整個系統(tǒng)正常運(yùn)轉(zhuǎn)。

2、固形份的處理

蒸發(fā)系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)確定時間后，固形份含量會越來越高，過高的固形份含量造

成加熱器結(jié)垢，會嚴(yán)峻影響加熱器的正常工作，增加能源消耗。因此要連續(xù)不

斷從蒸發(fā)罐內(nèi)采出含固形份的流體，從而穩(wěn)定蒸發(fā)罐內(nèi)固形份的濃度。采出的

液體放入回收鍋A、B,待到達(dá)確定液位后，啟動回收鍋攪拌裝置，司時翻開導(dǎo)

熱油供出油閥門，使回收鍋正常工作，氣相送入二級濃縮塔，在回收鍋啟用中

應(yīng)保持確定液位，留意溫度、壓力變化情當(dāng)溫度約為150℃恒溫確定時間后，

即為操作終點(diǎn)，然后翻開放渣閥，排出固形份。

3、除酸的處理

脫酸塔運(yùn)行過程中，由于分解使甲酸在精僧塔釜漸漸積存，會使成品DMF

中酸值增高，影響成品品質(zhì)。因此必需對塔釜進(jìn)展定期除酸處理。塔釜液送入

中和罐，待到達(dá)確定液位后，啟動中和罐攪拌裝置，同時將配堿罐配好的堿液

打至中和鍋，使中和鍋正常工作。

4、精儲塔操作要點(diǎn)

精微塔是回收系統(tǒng)的核心，其操作穩(wěn)定正常與否，直接影響產(chǎn)品品質(zhì)及能

源消耗等，因此對其操作必需細(xì)心、細(xì)致、勤檢查、勤分析，對

全部閥門和參數(shù)的調(diào)整必需緩慢進(jìn)展，切忌大開大關(guān)，以保證塔的操作穩(wěn)定C

精儲塔內(nèi)壓力，是塔正常穩(wěn)定操作的根本條件，一旦發(fā)生波動變化，將影

響全塔乃至全系統(tǒng)參數(shù)的轉(zhuǎn)變，嚴(yán)峻時將影響產(chǎn)品品質(zhì)和操作無法進(jìn)展。影響

其波動的緣由較多，塔釜及蒸發(fā)系統(tǒng)的加熱，冷凝器的冷水以及機(jī)泵運(yùn)行等因

素都可能造成壓力的變化。因此應(yīng)盡可能保證這些操作的穩(wěn)定。隨時檢查外部

供熱、供水是否正常和機(jī)泵是否完好。精儲操作是一個熱傳遞的過程，因此，

系統(tǒng)各處的溫度把握是極為重要的，其影響也如塔內(nèi)壓力一樣有一樣的諸多因

素。保證這些因素的穩(wěn)定，也是溫度把握的必要條件。在諸多溫度顯示中，靈

敏板的溫度最為敏感，其略微變化都預(yù)示著全塔的溫度變化趨勢，應(yīng)留意觀看，

準(zhǔn)時調(diào)整，當(dāng)靈敏板溫度偏低時，最簡潔的方法是增加再沸器導(dǎo)熱油流量，讓

進(jìn)系統(tǒng)的熱量多一些，也可以讓出系統(tǒng)的熱量少一些即削減出料或削減回流，

當(dāng)作以上調(diào)整時，要兼顧塔釜液位、塔頂水。

回流量尤其是塔頂回流量也是塔操作的重要因素，它不僅影響塔內(nèi)溫度、

產(chǎn)品品質(zhì)，而且對生產(chǎn)本錢、生產(chǎn)環(huán)境都有較大的影響。所以操作時應(yīng)依據(jù)塔

頂溫度、壓力的變化結(jié)合對塔頂水的分析，隨時調(diào)整塔頂回流量。依據(jù)產(chǎn)品質(zhì)

量調(diào)整回流量。

此外，還應(yīng)定期或依據(jù)狀況不定期地抽出塔釜液至回收鍋，以防止塔釜液

中酸度過高，影響產(chǎn)品品質(zhì)。

精微塔的操作是一項(xiàng)比較細(xì)致、簡潔的工作，不僅要求操作人員有極強(qiáng)的

敬業(yè)精神和責(zé)任感，而且還應(yīng)當(dāng)有較高的技術(shù)水平和豐富的工作閱歷。因此，

操作人員應(yīng)隨時對自己操作的數(shù)據(jù)，心領(lǐng)神會，操作閱歷認(rèn)真地記錄、整理、

總結(jié)、摸索出適合本系統(tǒng)的最正確條件。

5、蒸發(fā)罐操作要點(diǎn)

保持加熱導(dǎo)熱油流量的穩(wěn)定及廢液供給量的穩(wěn)定，親熱留意蒸發(fā)罐液位的

變化，當(dāng)液位把握過低時，有可能氣相進(jìn)入進(jìn)料加熱器，況且氣相進(jìn)入進(jìn)料加

熱器影響傳熱效果。液位把握過高時可能引起霧沫夾帶入塔，猛烈加熱還會把

含固形份的介質(zhì)帶入塔內(nèi)，造成堵塔，可通過調(diào)整進(jìn)料量或?qū)嵊土堪盐蘸谜?/p>

發(fā)罐液位。

（三）停車1、

正常停車

a、通知鍋爐房預(yù)備停車，停頓進(jìn)煤，清煤渣。

b、實(shí)行措施，使一級濃縮塔、二級濃縮塔、精儲塔、分解塔、蒸發(fā)罐

保持低液位，預(yù)備停車。