顆粒 比熱容測(cè)定 絕熱量熱法 征求意見(jiàn)稿

顆粒比熱容測(cè)定絕熱量熱法本文件適用于不超過(guò)400K溫度范圍內(nèi)的不隨著升溫而發(fā)生爆炸的顆粒材料等壓比熱等壓比熱容Isobaricspecific注1：在發(fā)生化學(xué)變化和相轉(zhuǎn)變時(shí)，熱容是不連續(xù)的。消耗的熱量并沒(méi)有全部用于升溫，其中的部分熱量用于反應(yīng)或使材料達(dá)到更高的能態(tài)。因此，在化學(xué)變化和相轉(zhuǎn)變區(qū)域外才能合理地測(cè)得比熱容。絕熱量熱法adiabaticcal在熱容測(cè)量過(guò)程中均保持量熱系統(tǒng)和環(huán)境溫度相等的比熱容測(cè)絕熱量熱法通過(guò)盡可能地消除量熱裝置樣品池與環(huán)境之間的熱傳遞而達(dá)到絕熱目的。絕熱量熱法在新的溫度點(diǎn)Ti+1達(dá)到熱平衡，不斷重復(fù)上述過(guò)程。假使樣品比熱cp（T）=Qin（1）mΔT5.1絕熱量熱法試驗(yàn)裝置示意圖5.2分析天平：精確度宜為±0.1mg。5.3真空干燥箱：干燥樣品池和樣品用，最高溫度宜不低于423K。5.4手套箱：最高真空度宜低于大氣壓0.1MP5.5真空泵：極限真空應(yīng)不高于5.0Pa。燥箱內(nèi)升溫至373±5K烘干3h，冷卻至室溫后，應(yīng)連續(xù)稱重三次取平均理后，再將壓片后樣品搗碎，可經(jīng)10-20目篩網(wǎng)篩分得到合適后應(yīng)稱重3次取平均值m2，即待測(cè)樣品質(zhì)量m=m2-m1；應(yīng)機(jī)械密封樣品池，靜置1min~5min后稱重3次取平均值m3。其數(shù)值與存放前m3相差應(yīng)不超過(guò)1×10-3開啟真空泵，當(dāng)系統(tǒng)真空度低于5.0*10-2mbar時(shí)，通過(guò)低溫系統(tǒng)對(duì)樣品池進(jìn)行降溫操作；當(dāng)溫度低于測(cè)試目標(biāo)起始溫度2K-10K后，啟動(dòng)比熱容測(cè)試結(jié)束后關(guān)閉測(cè)試程序，關(guān)閉低溫系統(tǒng)和測(cè)試控制系統(tǒng)，待樣品池溫度恢復(fù)至室溫后關(guān)閉真空系統(tǒng)，再打開絕熱量熱儀取出樣品池，若樣品池內(nèi)裝有樣品則需清除樣品以備后續(xù)使用，結(jié)束試驗(yàn)。樣品池空當(dāng)量，按公式（2）計(jì)算：Ha——溫度T下的樣品池空當(dāng)量，單位為焦耳每開爾文（J·K-1Qa——空樣品池測(cè)試時(shí)通入的電能，單位為焦4）Qs——樣品比熱容測(cè)試時(shí)通入的總電能，單位為焦Ha——在溫度T時(shí)樣品池空當(dāng)量，單位為焦耳每開爾文（J·K-1對(duì)于需要擬合的比熱容參見(jiàn)附錄B?；オ?dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)值不大于這兩個(gè)測(cè)量溫度間隔3K、測(cè)試溫度上限400K、平衡期溫度變化率不大于5×10-3K·min-1。偏差不大于2%，則符合要求，否則需檢查儀器并排除相7利用測(cè)得的等壓比熱容-溫度數(shù)據(jù)計(jì)算80K-400K溫對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行比熱容曲線擬合。根據(jù)泰勒展開式，任何一條曲線都可通過(guò)多項(xiàng)式展開式表示，進(jìn)而確定i和a（系數(shù)a最少保留6位有效數(shù)字）。cp——比熱容實(shí)測(cè)值，單位為焦耳每（克·開爾文J·g-1·K-1cp′——擬合后的比熱容值，單位為焦耳每（克·開爾文J·g-1開啟真空泵，當(dāng)系統(tǒng)真空度達(dá)到5.0*10-2mb設(shè)定比熱容測(cè)試溫度間隔在0.1K-5K、測(cè)試溫度上