DB37T 3036-2017 化妝品中鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚的測定 高效液相色譜法　　

Y42化妝品中鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚的測定高效液相色譜法2017-10-25發(fā)布2017-11-25實施山東省質量技術監(jiān)督局發(fā)布I本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由山東省質量技術監(jiān)督局提出。本標準由山東化工標準化技術委員會歸口。本標準起草單位：山東省產(chǎn)品質量檢驗研究院、山東省食品藥品檢驗研究院。本標準主要起草人：宿書芳、張娟、劉睿、楊昊、于文江、盧蘭香、薛霞。1化妝品中鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚的測定高效液相色譜法本標準規(guī)定了高效液相色譜法測定化妝品中鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚的方法。本標準適用于染發(fā)類化妝品中鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚的測定。本標準檢出限對苯二酚1mg/kg,間苯二酚1mg/kg,鄰苯二酚2mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。用甲醇提取樣品中的苯二酚，經(jīng)反相色譜分離后，二極管陣列檢測器檢測，依據(jù)保留時間定性，峰面積定量。4試劑和材料除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.3三種苯二酚類物質標準品：鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚，純度均大于95%。4.4標準儲備溶液：分別準確稱取適量鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚標準物質(精確至0.0001g),用甲醇溶解，配置成濃度為1mg/mL的標準儲備溶液，4℃避光保存。4.5混合標準工作溶液：分別依次準確移取鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚標準儲備溶液(4.4)2.00mL、于10mL容量瓶中，加甲醇至刻度。混合標準工作溶液中鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚的含量分別為200g/mL。依次移取該標準溶液0.5mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。得到混合標準工作溶液中鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚的濃度分別為10g/mL、20g/mL、4.6微孔濾膜：有機相，0.45μm。5.1高效液相色譜儀：具二極管陣列檢測器。5.2超聲波清洗器。5.3高速離心機：最大轉速10000r/min。25.4渦旋混合器。5.5電子天平，精度為0.0001g。6分析步驟6.1樣品制備稱取約1g(精確至0.0001g)試樣于10mL比色管中，加甲醇8.00mL,于漩渦混合器上漩渦至混合均勻，超聲提取20min,待試樣溶液冷至室溫，用甲醇定容至10mL。于8000r/min離心10min,上清液經(jīng)0.45μm濾膜(4.6)過濾，作為待測溶液。6.2標準工作曲線將標準工作溶液(4.5),按照濃度由低到高的順序進樣測定，以待測物質的濃度為橫坐標，對應色譜峰的峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線。標樣譜圖見附錄A。6.3.1推薦色譜條件推薦色譜條件如下：——色譜柱：C18柱，150mmx4.6mm(i.d.),5μm,或性能相當者；——流速：1.0mL/min;——柱溫：35℃;——進樣體積：10μL;——檢測波長：278nm。6.3.2樣品測定取10μL待測試液(6.1)注入液相色譜儀，以保留時間定性，根據(jù)目標物的峰面積從工作曲線上查取對應的濃度，計算樣品中鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚的含量。7結果計算7.1按式(1)計算試樣中鄰苯二酚、間苯二酚或對苯二酚的含量：X——試樣中待測物質的含量，單位為克每千克(g/kg);c——試樣中鄰苯二酚、間苯二酚或對苯二酚的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——定容體積，單位為毫升(mL);m——試樣質量，單位為克(g)。7.2計算結果保留兩位有效數(shù)字。8精密度3同一樣品在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%4