DB41∕T 833-2013 飼料中氟、氯化物、總磷的測定 離子色譜法

DB41Determinationoffluorine，chloride，totalphosinfodder——Ionchromatograph河南省質(zhì)量技術監(jiān)督局發(fā)布I1下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文用堿固定飼料試樣中的氟，過氧化氫、硝酸鎂助灰化，高溫破壞試樣中有機物，使氟轉(zhuǎn)化為鹽形式、各種賦存形態(tài)的磷游離出來并在堿性條件下生成正磷酸鹽；用水溶解灰分中的氟、氯化物、磷酸鹽，溶液經(jīng)固相萃取柱凈化，陰離子色譜柱分離，電導檢測器檢測試樣中氟、氯化物、總磷，以保留4.4氟化納（NaF）。），），注：使用前需活化：用注射器分別抽取5mL甲醇、10mL純水，以2mL/min～4mL/min流速通過小柱，平放20min充分水合活化。OnGuraodΙ?RP使用后可按照上述步驟重新活化，反復使用。如重新活化后小柱填料顏色不褪去，則應更換。注：柱使用前需活化：用注射器抽取純水20mL，以2mL/min～4mL/min流速通過小柱，平放20min充分水合活化，OnGuraodΙ?H柱不可再生。1)是適合的市售產(chǎn)品的實例，給出這一信息是為了方便本標準的使用者，并不表示對這一產(chǎn)品的認可。如果其他等效產(chǎn)品具有相同的效果，則可使用這些等效產(chǎn)品。2將試樣溶液用濾紙過濾，棄去初濾液，收集濾液于試樣瓶(5.6)中。用），測定結果與所使用儀器和條件有關，設定的參數(shù)應保證色譜分析時目標組分與其它組分能有效分陰離子混合標準溶液濃度F-，(mg/L)0.010.050.251.002.003.004.00Cl-，(mg/L)0.100.502.505.0010.0015.0030.000.502.005.0010.0020.0030.0050.00），2)是適合的市售產(chǎn)品的實例，給出這一信息是為了方便本標準的使用者，并不表示對這一產(chǎn)品的認可。如果其他等效產(chǎn)品具有相同的效果，則可使用這些等效產(chǎn)品。341Vm..............................................................................(1)————V——m——V——m——w21001.6485............................................................(2)2w3100...................................................................(3)53.002.502.001.501.000.50-0.20[由DIONEX修改]_5種陰離子標準曲線μSmin0.02.55.07.510.012.515.017.520.022.525.027.530.0保留時間[min]1—氟離子（F）、2—氯離子（Cl）、3—磷（P）。μSmin0.02.55.07.510.012.515.017.520.022.525.027.530.0保留時間[min]