DB37T 4177-2020 蔬菜中4-羥基百菌清殘留量的快速測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法　　

DB37Determinationof4-hydroxychlorothalonilresiduesinvegetables—Liquidchromatography-tandemmassspect山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I1蔬菜中4-羥基百菌清殘留量的快速測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和4試劑和材料），4.2溶液配制0.1%甲酸+5mmol/L醋酸銨水溶液：稱取0.385g醋酸銨于500mL入1mL甲酸，將上述溶液轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水定容，現(xiàn)用現(xiàn)配。4.3標(biāo)準(zhǔn)品4-羥基百菌清標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥98%，標(biāo)準(zhǔn)品信息參4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4.4.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液2配制成1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（或購買有證標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液），0℃~4℃保存，保存期為6個(gè)月。0℃~4℃保存，保存期為2周。4.4.3標(biāo)準(zhǔn)工作溶液準(zhǔn)確吸取適量的中間標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.4.2），用空白樣品基質(zhì)溶液4.5材料5.3組織搗碎機(jī)。5.4旋渦混合器。蔬菜樣品取樣部位按GB2763的規(guī)定執(zhí)行。對(duì)于個(gè)體較小的樣品，取樣后全部處理；對(duì)于個(gè)體較大a)色譜柱：Shim-packXR-ODSⅢ色譜柱，50mm×2.0mm(3f)檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM），多反應(yīng)監(jiān)測(cè)條件參照附錄B；i)干燥氣（N2）流速：15.0L/min，純度≥99.999%；j)霧化氣（N2）流速：3.0L/min，純度≥99.999%；m)碰撞氣（Ar）壓力：0.23MPa。min55注：以上質(zhì)譜條件是在SHIMADZULCMS-8040質(zhì)譜儀上完成的，列出試驗(yàn)用儀被測(cè)試樣中4-羥基百菌清色譜峰的保留時(shí)間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時(shí)間相比較，相對(duì)誤差應(yīng)在>50%>20%至50%>10%至20%本方法采用外標(biāo)法單定量離子對(duì)定量測(cè)定,定量用標(biāo)準(zhǔn)溶液采用基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。在儀器最佳工4ω——質(zhì)量分?jǐn)?shù)，指試樣中4-羥基百菌清殘留ρ——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上得到的試樣中4-羥基百菌清的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/LV——提取溶劑總體積，單位為毫升（mLm——試樣的質(zhì)量，單位為克（g9精密度9.1在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值與其算術(shù)平均值），9.2在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值與其算術(shù)平均值），5(資料性附錄)4-羥基百菌清中英文名稱、分子式、CAS號(hào)、保表A.14-羥基百菌清中英文名稱、分子式、CAS號(hào)、序號(hào)中文名稱保留時(shí)間定量限1葉圖A.14-羥基百菌清標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖64-羥基百菌清監(jiān)測(cè)離子對(duì)、碰撞能量和碎裂電壓4-羥基百菌清監(jiān)測(cè)離子對(duì)、碰撞氣能量和碎裂電壓，參照表表B.14-羥基百菌清監(jiān)測(cè)離子對(duì)、碰撞Q1/VQ3/V1-*注：“-”代表負(fù)離子模式，“*”指定量離子，“Q1”和“Q3”分別指7(資料性附錄)4-羥基百菌清標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)質(zhì)譜圖4-羥基百菌清標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)質(zhì)譜圖，參照?qǐng)DC.1。1本吾嘉魏齡83強(qiáng)8圖C.14-羥基百菌清標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)質(zhì)譜圖84-羥基百菌清在6種蔬菜中的添加回收率，%%%%%%9%>0.001≤0.01>0