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文檔簡介
交通運輸部部門計量檢定規(guī)程
《動態(tài)剪切流變儀》
編制說明
(征求意見稿)
規(guī)程起草組
2019年9月
一、任務來源
據(jù)《交通運輸部關于下達2018年交通運輸標準化計劃的通知》(交科技函
〔2018〕235號)的要求,由交通運輸部公路科學研究所主持承擔《動態(tài)剪切流
變儀》計量檢定規(guī)程的編寫工作,計劃編號為JJG2018-5。項目主要編制單位:
交通運輸部公路科學研究所、國家道路與橋梁工程檢測設備計量站。主要起草
人及其所做的工作見表1:
表1主要起草人及其所做工作
人員工作單位所做工作
1.統(tǒng)籌協(xié)調規(guī)程內容的編制。
苗娜交通運輸部公路科學研究所2.規(guī)劃安排開展編制過程涉及的試驗。
3.統(tǒng)稿。
動態(tài)剪切流變儀檢定規(guī)程修訂方案確
王義旭交通運輸部公路科學研究所定,主要計量技術指標理論分析
彭璐交通運輸部公路科學研究所主要計量技術指標理論分析及確定
劉璐交通運輸部公路科學研究所擬建規(guī)程適用性試驗
張冰國家道路與橋梁工程檢測設備計量站動態(tài)剪切流變儀檢定規(guī)程試驗驗證
孫宏峰國家道路與橋梁工程檢測設備計量站動態(tài)剪切流變儀檢定規(guī)程試驗驗證
陳磊國家道路與橋梁工程檢測設備計量站動態(tài)剪切流變儀檢定規(guī)程試驗驗證
蔡嘉程國家道路與橋梁工程檢測設備計量站動態(tài)剪切流變儀檢定規(guī)程試驗驗證
郭鴻博交通運輸部公路科學研究所主要計量技術指標理論分析
羅愷彥交通運輸部公路科學研究所動態(tài)剪切流變儀檢定規(guī)程試驗驗證
常嶸交通運輸部公路科學研究所動態(tài)剪切流變儀檢定規(guī)程試驗驗證
嚴二虎交通運輸部公路科學研究所公路瀝青試驗分析,計量指標確認
周震宇交通運輸部公路科學研究所動態(tài)剪切流變儀檢定規(guī)程試驗驗證
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二、編制背景
瀝青路面在使用過程中對長期性能和服務水平要求較高,為保證路面建成
后不出現(xiàn)車轍、裂縫和水損害等路面病害,需對瀝青膠結料的性能進行嚴格把控。
采用瀝青PG技術可以對瀝青性能進行更有效的評價,從而保障瀝青路面的性能
和服務質量。瀝青PG等級評價已經被國內絕大多數(shù)高速公路建設應用。
瀝青是一種粘彈性材料,它同時顯示出彈性材料的特性(如橡皮筋)和粘
性材料的特性(如糖漿)。這兩種特性之間的關系被用來測量膠結料抗永久變形
和疲勞開裂的能力。為了抗車轍,膠結料需要堅硬有彈性,為了抗疲勞開裂,
膠結料需要柔軟和有彈性。動態(tài)剪切流變儀(簡稱DSR),是研究粘彈性材料的
基本儀器。由于美國戰(zhàn)略公路研究計劃(SHRP)在瀝青結合料路用性能規(guī)范中
首次采用DSR評價瀝青結合料的高溫性能和中低溫疲勞性能,這一儀器及其關
聯(lián)的研究方法在瀝青及瀝青混合料的研究中得到廣泛應用。在SHRP規(guī)范中要求
對原樣瀝青,旋轉薄膜烘箱老化(RTFOT)后殘留瀝青、RTFOT/PAV殘留瀝青進
行三次動態(tài)剪切試驗,分別反映高溫性能、疲勞性能,因此是SHRP瀝青新標準
的精髓。在國外,主要依據(jù)AASHTOT315、AASHTOT350、AASHTOTP101、ASTMD7175、
ASTMD7405和DINEN14770、標準AASHTOT316、ASTMD4402和DINEN13302
標準逐步解釋的測量程序。在我國,在《瀝青路面施工技術規(guī)范》和《瀝青與
瀝青混合料試驗規(guī)程》中對瀝青PG分級試驗都進行了相應的規(guī)定,均采用動態(tài)
剪切流變儀來測定瀝青的動態(tài)剪切模量和相位角。
目前,我國現(xiàn)役的動態(tài)剪切流變儀廠家主要為MalvernPanalytical公司、安
東帕公司、美國TA公司、英國Bohlin公司等等,見圖1。為掌握市場中動態(tài)剪
切流變儀的實際技術狀況,項目組選用了清華大學摩擦重點實驗室安東帕公司
的動態(tài)剪切流變儀H-PTD200/gl進行試驗,依據(jù)美國AASHTOT315標準選用了
美國CANNON公司N2700000SP粘度標準物質,試驗結果詳見表2,其中相對
示值誤差為9.64%~19.95%,遠大于AASHTOT315要求。但是,目前由于我國
沒有相應的計量檢定規(guī)程,導致計量部門無法對此類設備進行真正有效的全面
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計量。為了防止質量低劣及不符合瀝青試驗需求的動態(tài)剪切流變儀進入檢測活
動,制定動態(tài)剪切流變儀計量檢定規(guī)程勢在必行。本規(guī)程適用于動態(tài)剪切流變
儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。
a)MalvernPanalytical公司DSRb)安東帕公司的DSR
(存放單位:公路院道路中心)(存放單位:清華大學)
公司的
c)BohlinDSRd)美國TA公司DSR
(存放單位:遼寧交科院)
圖1我國主要動態(tài)剪切流變儀廠家
表2設備驗證數(shù)據(jù)
單位:Pa
試驗地點清華大學摩擦重點實驗室
試驗設備安東帕動態(tài)剪切流變儀H-PTD200/gl
標準物質CANNONN2700000SP,17101
溫度第一次相對示第二次相對示第三次相對示測值相對示
標準值
/℃測試值值誤差測試值值誤差測試值值誤差均值值誤差
526738.353.70%6836.955.22%7797.4420.00%7124.2564989.64%
584535.26.06%4595.17.46%5194.4621.48%4774.92427611.67%
643119.527.72%3178.849.77%3562.0323.00%3286.797289613.49%
702247.4312.82%2245.4412.72%2514.426.22%2335.757199217.26%
761603.715.37%1603.6415.37%1794.5529.10%1667.297139019.95%
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三、編制過程
2018年5月~2018年12月,成立檢定規(guī)程起草組,對動態(tài)剪切流變儀主
要計量技術指標進行梳理,并編寫草案稿初稿。
2019年1月~2019年5月,對案稿初稿中的動態(tài)剪切流變儀主要計量技術
指標及檢定方法,進行主流設備產品開展試驗驗證。
2019年6月~2019年10月,對檢測機構、生產廠家等進行調研,匯總調
研內容,形成征求意見稿,并開專家征求意見會。
四、編寫依據(jù)
規(guī)程編制格式依據(jù)JJF1002—2010國家計量檢定規(guī)程編寫規(guī)則。根據(jù)動態(tài)
剪切流變儀使用的實際情況及未來的發(fā)展趨勢,對行業(yè)內目前的使用范圍及需
求進行了廣泛的調研,確定了需計量的技術指標,規(guī)程主要規(guī)定了動態(tài)剪切流
變儀的計量性能要求、通用技術要求、計量器具控制等內容。
在規(guī)程編寫中,編寫組搜集了部分國內標準或規(guī)程資料,主要參照以下標
準或規(guī)程:
JJF1001《通用計量術語及定義》、JJF1059《測量不確定度評定與表示》、
JJF1002-2010《國家計量檢定規(guī)程編寫規(guī)則》、JTGF40-2004《瀝青路面施工
技術規(guī)范》、JTGE20-2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》等內容。
五、主要技術內容:
項目組按照JJF1002-2010《國家計量檢定規(guī)程編寫規(guī)則》的要求制定動態(tài)剪
切流變儀檢定規(guī)程。在內容與格式上保持一致,規(guī)程的具體內容有范圍、概述、
計量性能要求、通用技術要求、計量器具檢定控制(包括檢定條件、檢定項目、
檢定方法、檢定結果的處理及檢定周期)。
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(一)概述
DSR通過給瀝青試樣施加一個正弦變化的交變應力,產生一個正弦交變應
變力,兩個應力存在相位差,得到瀝青的復數(shù)剪切模量G*和相位角δ。直觀來
說,設備工作時瀝青試樣夾在來回振蕩的旋轉軸和固定板之間,振蕩板(常叫
做旋轉軸)從起點A開始轉動到B點。振蕩板再從B點轉回,經過A點到C點,
從C點再轉回A點,形成了一個循環(huán)。
圖2DSR的工作原理
G*即最大剪應力與最大剪應變的比值,是總阻力的表征,它包括實數(shù)軸分
量G'及虛數(shù)軸分量G'',其中:G'稱為動力彈性模量,即彈性部分,反映瀝青變
形過程中儲存的能量;G''稱為損失彈性模量,即粘性部分,相當于動粘度η產
生的損失彈性模量,反映瀝青在變形過程中由于內部摩擦產生的以熱的形式散
失的能量。相位角δ是由于材料粘性成分的影響,對材料輸入正弦應力與產生的
正弦應變響應不同步,滯后一定相位角產生的,是瀝青結合料的彈性與粘性的
成分比例指標。
綜合考量,在計量檢定規(guī)程中對動態(tài)剪切流變儀進行如下概述:
1、用途:動態(tài)剪切流變儀用于測量瀝青的動態(tài)剪切模量等參數(shù)。
2、結構:動態(tài)剪切流變儀主要由測量轉子、試驗板、溫度控制系統(tǒng)、加載
設備、控制和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)組成。
3、工作原理:動態(tài)剪切流變儀工作原理是采用振動模式對瀝青試樣施加小
振幅正弦變荷載,通過測定相應的流變參數(shù)表征其動態(tài)黏彈性能,如圖3所示。
5
圖3工作原理示意圖
1-測量轉子;2-瀝青;3-試驗板
(二)計量性能要求
通過對動態(tài)剪切流變儀工作原理、瀝青粘性的分析,影響測試結果的關鍵
影響的主要包括金屬板尺寸、溫度以及加載應力,具體分析如下:
1.金屬板尺寸影響
圖4間隙誤差的影響
金屬試驗板由不銹鋼或鋁合金制成,并具有拋光的光滑表面,標稱直徑分
別為8.00mm、25.00mm。在某些流變儀中底板是平的板,當試件加載時,從試
件中央到上下板要有至少3mm垂直凈空以提供足夠的空間來修整試件。上下板
必須相互同心。運動板旋轉時不應有任何可見的水平和垂直的搖擺。
6
試驗時,兩金屬板中間形成間隙,一般瀝青試驗時未1mm。因此,金屬板
尺寸的會直接影響動態(tài)剪切流變儀的間隙,從而直接影響瀝青試樣的取樣結果。
AASHTOT315《用動態(tài)剪切流變儀(DSR)測量瀝青膠結料的流變性質標準試
驗方法》提及,對標稱直徑為25mm金屬板來說,±0.05mm的誤差會導致0.8%
復數(shù)模量的誤差,標稱直徑為8mm金屬板來說,±0.01、±0.02和±0.05mm的
誤差,會導致復數(shù)模量的誤差分別為0.5%、1.0%和2.5%,詳見圖4。因此,
金屬板的直徑一般控制為8.00mm±0.05mm、25mm±0.05mm。但是,由于該
結構一般情況下不會產生變化,因此列入通用技術要求中。
2.溫度影響
瀝青對溫度有較大的依賴性,冰冷瀝青的情形就像彈性材料,溫度高的瀝
青就像粘性材料。在大多數(shù)路面承受交通的溫度下,瀝青的狀況既像一個彈性
固體,又像一個粘性液體。例如,當瀝青加熱熔融至200℃時,瀝青的粘度小至
10-1Ps·s,同水差不多;而冬天處于嚴寒狀態(tài)下的瀝青近于固體,粘度高達1011
Ps·s。因此,動態(tài)剪切流變儀必須要精確的控制試樣溫度。
動態(tài)剪切流變儀設備的環(huán)境室是用來控制試驗溫度的箱體,通過加熱(階
段式或漸進式)或制冷(階段式或漸進式)來保持一個恒定的試件溫度環(huán)境。
環(huán)境室中的加熱和制冷介質應不影響瀝青膠結料性質。環(huán)境室中的溫度控制可
用循環(huán)的液體或可調節(jié)的氣體,一般準確度為±0.1℃。
3.加載設備影響
一般情況,動態(tài)剪切流變儀難過加載設備以(10±0.1)rad/s頻率向試件施
加正弦式振蕩荷載。如果使用不同于10rad/s的頻率,頻率可以精確到1%。加
載設備應能提供應力控制荷載或應變控制荷載。如果是應變控制荷載,加載設
備應提供一個周期扭矩以足夠讓指定應變的角度旋轉應變精度小于100μrad。
如果是應力控制荷載,加載設備應提供一個精度不大于10mN.m指定扭矩的的
周期扭矩。在100N·m扭矩的整個系統(tǒng)的柔量(compliance)應小于2mrad/N·m。
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加載設備施加應力情況對測試結果影響非常大。但是,由于加載設備一般封裝
在動態(tài)剪切流變儀機箱內,拆機校準從時間、效能上均不不容易實現(xiàn),因此,
應考慮從其他角度予以校準。
此外,《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》(JTGE20-2011)是我國瀝青
PG分級試驗的依據(jù),其中,規(guī)定了試驗系統(tǒng)(即DSR)基本技術要求和參數(shù):
①試驗板:兩種規(guī)格的表面光滑的金屬板。一塊直接為8.00mm±0.05mm;另一
塊直徑為25mm±0.05mm。②環(huán)境室:用來控制試驗時試件的溫度,通過加熱
或冷卻維持一個恒定的試件環(huán)境。環(huán)境室中加熱或冷卻的介質應為不影響瀝青
性質的液體或氣體。③溫度控制器:在5℃~85℃溫度范圍內可將試件溫度控制
在試驗溫度±0.1℃內。④加載設備:可以向試件施加10rad/s±0.1rad/s頻率的正
弦振動荷載,加載方式可采用應力控制載荷或應變控制荷載。⑤溫度傳感器:
±0.1℃。
綜合考量,計量檢定規(guī)程對動態(tài)剪切流變儀提出了以下計量性能要求:
表3計量性能要求
檢定項目計量性能要求
溫度示值誤差±0.1℃
動態(tài)剪切模量相對示值誤差±3.0%
動態(tài)剪切模量測量重復性變異系數(shù)不大于5%
其中,動態(tài)剪切模量的相對示值誤差、測量重復性是用于評價加載設備。
(三)溫度示值誤差
1.檢定器具
便攜式測溫儀:最大允許誤差:±0.03℃。
2.檢定步驟
檢定溫度指標的便攜式溫度校準儀應滿足最大允許誤差不大于±0.03℃的
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要求,且標準溫度傳感器可恰好放入平行金屬板間1mm之間。下圖為項目搭建
的溫度校準系統(tǒng),以及標準溫度傳感器。
圖5動態(tài)剪切流變儀溫度校準裝置及標準溫度傳感器
檢定過程如下:
a)連接并開啟設備;
b)安裝底部金屬板直徑為25mm的測量轉子,在平行金屬板間放置測溫參
考探頭,測溫探頭標記點應與下板處剪切流變儀內部測溫元件位置重合;
c)在測溫參考探頭頂面涂抹導熱硅脂或放置導熱硅膠片,選取52oC為起始
點測量點;
d)待讀數(shù)穩(wěn)定后,分別記錄3組動態(tài)剪切流變儀溫度示值與便攜式測溫儀
示值,取平均值記為該測點動態(tài)剪切流變儀的溫度測量值和便攜式測溫儀的測
tb
量值;
tc
e)按式(1)計算溫度示值誤差:
()
??tb=ttc1
式中:
—溫度示值誤差,℃;
?t
9
—動態(tài)剪切流變儀的溫度測量值,℃;
tb
—便攜式測溫儀的測量值,℃;
tc
f)依次選取58℃、64℃、70℃、76℃測量點,重復步驟d)~e),各測量點
的溫度示值誤差均應符合3.1的要求。
(四)動態(tài)剪切模量相對示值誤差、重復性
1.檢定器具
a)導熱材料:可選用導熱硅脂,導熱系數(shù)不應低于2.5W/m?K,或者選用
導熱硅膠片,導熱系數(shù)不應低于1.2W/m?K;
b)黏度標準物質:定值溫度64℃的動力黏度標稱值范圍在50000mPa·s
至300000mPa·s之間,最大允許誤差為±10%。
c)配合試驗工具:移液器、試件修整刀、擦拭材料、清潔溶劑等。
2.檢定步驟
圖6CANNON公司黏度標準物質及安東帕公司自驗證標油
由于無法實現(xiàn)對扭矩參數(shù)的直接校準,通過對設備廠家的調研,項目組了
解到設備廠家一般依據(jù)美國AASHTOT315標準選用了美國CANNON公司
N2700000SP粘度標準物質進行自標定,即選用與瀝青材料高溫黏度性能近似,
并且具備標準粘度的物質對設備的加載設備進行校準,見圖6。項目對我國的標
準物質進行調研,目前我國的現(xiàn)有黏度標準物質見表5。
表4CANNON標油的性能指標
標準粘度液編號定值溫度(℃)運動粘度(mpa·s)
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N270000SP52649800
58427600
64289600
70199200
76139000
表5我國現(xiàn)有粘度標準物質一覽表
標準粘度液編號定值溫度(℃)運動粘度(mpa·s)不確定度(mpa·s)
GBW(E)130624205.022×1040.88
253.117×1040.88
301.974×1040.88
4085380.80
80624.00.63
100239.90.63
GBW(E)130625201.014×1050.88
256.286×1040.88
302.998×1040.88
401.718×1040.88
8012110.80
100451.80.63
GBW13615(1807)201.2298×1050.50
GBW13615(1806)205064.90.39
GBW13609(1706)201093.70.33
GBW13610(1706)202107.80.39
GBW13613(1706)20204920.44
GBW13605(1706)2051.8590.21
為驗證我國的黏度標準物質是否可采用,項目組針對國內的標準物質,以
及國外的標準物質進行了校準,并按Cox-Merz經驗公式進行等同計算,分別在
標物的定值溫度20℃、25℃、30℃、40℃、80℃、100℃,以及進口標物的溫度
52℃、58℃、64℃、70℃、76℃,每個溫度點分別進行3次重復性試驗,選用
保存在公路院道路中心的動態(tài)剪切流變儀進行試驗。由試驗可知,CANNON公
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司的黏度標準物質在52℃、58℃、64℃、70℃、76℃的相對示值誤差一般可達
到3.0%,而國內標物GBW13615(1807)、GBW13615(1806)的測試結果一般
在4.0%~7.0%左右。但是,GBW13609(1706)、GBW13610(1706)、
GBW13613(1706)、GBW13605(1706)由于黏度太小,無法進行試驗。
但是,由于瀝青粘結料本身的粘度很大,國內標物的粘度最大約為10萬
mPa·s,用其替代CANNON標油不具備代表性;另外,Cox-Merz經驗公式的
選用也未有相關理論支撐。因此,仍建議采用與CANNON公司的黏度標準物質
作相類似的標準物質進行校準驗證。因此,確定了檢定過程如下:
溫度示值誤差檢定后,進行動態(tài)剪切模量相對示值誤差檢定,檢定過程如
下:
a)用移液器將黏度標準物質轉移至試驗板,盡量避免氣泡進入樣品,移樣
方法參見附錄A;
b)設置角頻率ω為10rad/s,溫度為64℃,進行旋轉剪切測試,記錄動態(tài)
剪切模量示值;
?
????????
c)提升測量轉子,清潔試驗板表面,除去黏度標準物質殘留物;
d)按Cox-Merz經驗公式(3)計算復數(shù)黏度;
’=(2)
?
?????????????????????
式中:
—動態(tài)剪切模量第i次測量值,Pa,i=1,2,3;
?
????????
ω—角頻率,rad/s;
—按Cox-Merz經驗公式計算得到的復數(shù)黏度,Pa·s,i=1,2,3。
′
????????
e)重復步驟a)-d)2次,計算3次測量值的平均值為測量值;
f)按式(4)計算相對示值誤差,應符合4.3的要求。
12
()
=×100%()
′3
????????????η
δη
式中:
—按Cox-Merz經驗公式計算得到的復數(shù)黏度的3次測值平均值,Pa·s,
′
i=1,2,3?????。????
η—黏度標準物質與剪切速率無關的毛細管黏度,Pa·s;
—動態(tài)剪切模量相對示值誤差。
????6.3.5動態(tài)剪切模量重復性
采用6.3.4的數(shù)據(jù)結果,按式(5)、(6)分別計算重復性標準差S、變差
C
系數(shù)v。
s=()
??4
?????????????????????????????????????????
C
=×100%(5)
????
?
????????????????????
式中:
S——重復性標準差,;
——動態(tài)剪切模量3次測量結果最大值,Pa,i=1,2,3;
?
????????????????????
——動態(tài)剪切模量3次測量結果最小值,Pa,i=1,2,3;
?
????????????????????
C——重復測量次數(shù),取1.69;
——變差系數(shù)。
????????
13
附件一驗證試驗數(shù)據(jù)
表1動態(tài)剪切流變儀校準用標準油驗證試驗
測試時間2019年9月測試地點公路院道路中心測試設備馬爾文動態(tài)剪切流變儀
G*ShearviscosityShear
G*/Angular
sin(delta(complexmodulus均值相
標準油類Temperatsin(delta)frequenc運動粘度單點相對重復
)(kPa)損component)(mPa(complex對示值
型ure(°C)(kPa)儲藏y(rad/s)(mpa·s)示值誤差性
失剪切模s)剪切粘度(復數(shù)component)誤差
剪切模量角頻率
量粘度)(mPas)(kPa)
526.3786633200.00106.332649800.00-2.55%
58.014.2614424400.00104.244427600.00-0.75%
642.8773287100.00102.871289600.00-0.86%
701.9752197300.00101.973199200.00-0.95%
761.3831138200.00101.382139000.00-0.58%
584.1514423300.00104.233427600.00-1.01%-1.42%0.51%
584.1084419700.00104.197427600.00-1.85%
CANNON
584.0224421600.00104.216427600.00-1.40%
642.9263291400.00102.914289600.000.62%0.45%0.16%
642.7833290700.00102.907289600.000.38%
642.7673290600.00102.906289600.000.35%
702.0682201400.00102.014199200.001.10%0.74%0.45%
701.9132200700.00102.007199200.000.75%
701.9112199900.00101.999199200.000.35%
14
761.4881138400.00101.384139000.00-0.43%-0.46%0.39%
761.3431137900.00101.379139000.00-0.79%
761.3891138800.00101.388139000.00-0.14%
17.
800.01801692.00100.0171043.0062.99%43.82%
64%
800.01601579.00100.0161043.0053.40%
800.01301250.00100.0121043.0015.05%
39.990.144014350.00100.14415170-5.08%-4.86%0.40%
400.145014540.00100.14515170-4.42%
400.144014420.00100.14415170-5.08%
GBW(E)1329.990.336033630.00100.33635530-5.43%-5.90%0.62%
0625300.335033450.00100.33535530-5.71%
300.332033230.00100.33235530-6.56%
250.529152930.00100.52956030-5.59%-5.11%0.43%
250.533153300.00100.53356030-4.87%
250.533153250.00100.53356030-4.87%
200.848184800.00100.84890650-6.45%-5.98%1.20%
200.845184480.00100.84590650-6.78%
200.864186380.00100.86490650-4.69%
15
800.0080679.2100.007534.231.04%31.04%0.00%
800.0070661.6100.007534.231.04%
800.0070656.6100.007534.231.04%
400.07207231.00100.0727497-3.96%-3.96%0.00%
400.07207231.00100.0727497-3.96%
400.07207176.00100.0727497-3.96%
300.166016580.00100.16617440-4.82%-4.82%0.00%
GBW(E)13
300.166016560.00100.16617440-4.82%
0624
300.166016600.00100.16617440-4.82%
24.890.265026520.00100.26527630-4.09%-4.93%1.54%
250.259025850100.25827630-6.62%
250.265026500.00100.26527630-4.09%
200.426042560.00100.42644650-4.59%-5.71%1.19%
200.416041560.00100.41644650-6.83%
200.421042090.00100.42144650-5.71%
GBW136130.16416360.00.16418106.7-9.43%0.15%8.57%
20
-1706(國0.18618600.00.18618106.72.72%
16
產)0.19419360.00.19418106.77.14%
GBW136151.07281.7101.06E+05843.40%843.40%0.00%
.1902(201.10381.7101.09E+05816.59%
國產)1.12281.7101.11E+05800.90%
17
附件二動態(tài)剪切流變儀校準結果不確定度分析報告
1.概述
動態(tài)剪切流變儀是用于測定瀝青的動態(tài)剪切模量和相位角,進而確定瀝青
性能(PG)等級。動態(tài)剪切流變儀的工作原理是采用振動模式對瀝青試樣施加
小振幅正弦變荷載,通過測定相應的流變參數(shù)表征其動態(tài)黏彈性能。
2.動態(tài)剪切模量示值誤差校準結果的不確定度
①測量模型
ηη
=????′×100%(5)
?η??
式中:????
—動態(tài)剪切模量第i次測量示值誤差,=1,2,3;
η????—按Cox-Merz經驗公式計算得到的復數(shù)黏度????,Pa·s。
′
η—黏度標準物質與剪切速率無關的毛細管黏度,Pa·s;
②被測量的不確定度來源分析
動態(tài)剪切模量測量示值的不確定度來源包含兩個:
(1)黏度標準物質引入的不確定度ur1;
(2)測量重復性引入的不確定度ur2;
③不確定度的評定
(1)不確定度的評定
黏度標準物質引入的不確定度,按照規(guī)程要求為MPE:±10.0%,按照B類評
定,均勻分布,半寬a=10.0%,k1=3,故黏度標準物質引入的標準不確定度為
%
===5.77%;√
????10
????????1????1√3
18
重復性引入的不確定度用A類評定方法,選用黏度標準物質進行
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