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文檔簡介
ICS83.080.10
CCSG32
CPCIF
中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
T/CPCIFXXXX—20XX
覆銅板用溴化環(huán)氧樹脂
Brominatedepoxyresinforcopper-cladlaminatedsheets
xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實(shí)施
中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會發(fā)布
T/CPCIF0XXX—20XX
覆銅板用溴化環(huán)氧樹脂
警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈WC
符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。
1范圍
本文件規(guī)定了覆銅板用溴化環(huán)氧樹脂的的外觀、色度、黏度等技術(shù)要求,描述了相應(yīng)的取樣和試驗(yàn)
方法,規(guī)定了檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存等方面的內(nèi)容。
本文件適用于由四溴雙酚A與液體環(huán)氧樹脂合成,通過一定比例的液體環(huán)氧樹脂調(diào)節(jié)到標(biāo)準(zhǔn)范圍后,
按照比例溶于溶劑中得到的溶劑型覆銅板用溴化環(huán)氧樹脂產(chǎn)品。
本文件不適用于含固化劑的覆銅板用溴化環(huán)氧樹脂。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志
GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
GB/T4618.2塑料環(huán)氧樹脂氯含量的測定第2部分:易皂化氯
GB/T4612塑料環(huán)氧化合物環(huán)氧當(dāng)量的測定
GB/T1725色漆、清漆和塑料不揮發(fā)物含量的測定
GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T8170數(shù)字修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB15063危險(xiǎn)化學(xué)品倉庫儲存通則
GB18191包裝容器危險(xiǎn)品包裝用塑料桶
GB/T22295透明液體顏色測定方法(加德納色度)
GB/T22314塑料環(huán)氧樹脂黏度測定方法
3術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4命名
1
T/CPCIFXXXX—20XX
覆銅板用溴化環(huán)氧樹脂型號命名如下:
YNBEXXXXXXX
溴化及無鹵樹脂有效物含量
A——丙酮代號
添加的溶劑
K——丁酮代號
產(chǎn)品序號(用兩位阿拉伯?dāng)?shù)字表示)
33——普通溴化樹脂
樹脂類別
34——特種溴化樹脂
溴化樹脂代號(無鹵樹脂不標(biāo)注)
企業(yè)代號
示例:YNBE3350A80
5技術(shù)要求
覆銅板用溴化環(huán)氧樹脂的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1覆銅板用溴化環(huán)氧樹脂的技術(shù)要求
指標(biāo)
項(xiàng)目
YNBE3350A80YNBE3351A80YNBE3460A80YNBE3462A80
黃色至無色液體,無紅棕色透明液體,無黃色至無色液體,無明紅棕色透明,無明顯機(jī)
外觀
明顯機(jī)械雜質(zhì)明顯機(jī)械雜質(zhì)顯機(jī)械雜質(zhì)械雜質(zhì)
色度(加德納色度)≤0.910~13≤110~12
黏度25℃,Pa·s1.0~2.00~2.01.0~2.00~2.0
固形份/%79~81
環(huán)氧當(dāng)量/(g/eq)420~440420~440340~380340~380
易皂化氯/(mg/kg)150~290150~300≤300150~300
溴含量/%18.5~21.518.5~21.510.0~14.010.0~14.0
凝膠時(shí)間/s200~240200~240260~300250~290
6試驗(yàn)方法
警示——試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過程可能會導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。
一般規(guī)定
除非另有規(guī)定,本文件所用的試劑和水,均指分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。本標(biāo)準(zhǔn)
所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時(shí),均按照GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)
定制備。
外觀的測定
取50mL樣品置于100mL比色管中,在自然光或日光燈下目視觀察。
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T/CPCIF0XXX—20XX
色度的測定
按GB/T22295進(jìn)行測定。
黏度的測定
按GB/T22314進(jìn)行測定。
固形份的測定
按GB/T1725進(jìn)行測定。
環(huán)氧當(dāng)量的測定
按GB/T4612進(jìn)行測定,采用電位滴定法。
易皂化氯的測定
按GB/T4618.2進(jìn)行測定。
溴含量的測定
6.8.1方法提要
覆銅板用溴化環(huán)氧樹脂與氫氧化鉀在700℃左右的高溫條件下反應(yīng)生成溴化鉀,再用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)
溶液進(jìn)行滴定,根據(jù)硝酸銀的消耗量對樹脂中的溴進(jìn)行含量計(jì)算。
6.8.2試劑和材料
冰醋酸:分析純。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:0.1mol/L。
氫氧化鉀:分析純。
6.8.3儀器和設(shè)備
高溫爐:具有程序升溫裝置。
自動滴定儀:梅特勒T50。
分析天平:感量0.0001g。
鎳坩堝:20mL。
玻璃燒杯:200mL。
6.8.4樣品處理
稱取0.1g~0.2g(精確至0.0002g)的溴化環(huán)氧樹脂樣品于清潔干燥的鎳坩堝中,再用1g(精確
至0.1g)氫氧化鉀固體覆蓋在樣品上,把裝有樣品的坩堝放入高溫爐中,一邊排氣一邊以約10℃/min
的速度升溫至約700℃,在700℃(±20℃)保持2h,待坩堝中的樣品變?yōu)榛野咨腆w后,冷卻至
室溫取出坩堝。
6.8.5測定步驟
用100mL的去離子水分多次洗滌坩堝,洗滌液移至200mL燒杯中,在通風(fēng)廚中用冰醋酸慢慢中
和至微酸性(控制PH=2~7)。以0.1mol/L的硝酸銀為標(biāo)準(zhǔn)溶液,用自動滴定儀進(jìn)行滴定,同時(shí)進(jìn)行空
白試驗(yàn)。
6.8.6結(jié)果計(jì)算
3
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試樣中的溴含量w1,以%表示,按(1)計(jì)算:
79.9
w=×?×cVV().............................................................(1)
101000×m
式中:
c——0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V——滴定樣品時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0——滴定空白時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
79.9——溴的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)
——樣品質(zhì)量,單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定值,兩次測定結(jié)果的差值應(yīng)不大于0.25%。
????
凝膠時(shí)間的測定
6.9.1方法提要
向溴化環(huán)氧樹脂中加入一定配比量的固化劑混合均勻后,取一定量放于測定儀器中,在規(guī)定的溫度
(171℃)下進(jìn)行攪拌,至膠化時(shí)所需要的時(shí)間。
6.9.2試劑和材料
二甲基甲酰胺:分析純。
雙氰胺:分析純。
乙二醇單甲醚:分析純。
2-甲基咪唑:分析純。
6.9.3儀器和設(shè)備
凝膠化時(shí)間測定儀:測試精度:秒圓盤規(guī)格直徑80mm,熱盤溫度偏差≦0.5℃。
電磁攪拌器:20mm磁力轉(zhuǎn)子,內(nèi)部磁鐵表層四氟,橢圓形四氟全覆蓋。
燒杯:200mL。
一次性注射器:1mL。
表面溫度計(jì):精度為1℃。
6.9.4溶液配制
雙氰胺與二甲基甲酰胺按1:9的質(zhì)量比例進(jìn)行配制;乙二醇單甲醚與2-甲基咪唑按99:1的質(zhì)量比
例進(jìn)行配制。
6.9.5樣品處理
稱取固體樹脂(或液體樹脂質(zhì)量×固形份折算成固體樹脂)100g(精確到0.01g),其余配方見附
錄A,溶液配好后,放至磁力攪拌器上用攪拌子攪拌不少于1h。
6.9.6測定步驟
打開膠化時(shí)間測定儀,根據(jù)質(zhì)量指標(biāo)要求設(shè)定儀器工作溫度171℃,等溫度到達(dá)后穩(wěn)定30min。
用一次性注射器準(zhǔn)確吸取0.3mL的膠液(6.9.4),平鋪在儀器20mm的圓盤中。
30s后用竹簽進(jìn)行攪拌,同時(shí)啟動記時(shí)表,以直徑為10mm~13mm的圓周運(yùn)動攪拌樹脂,攪拌時(shí)
由內(nèi)而外,由外而內(nèi)反復(fù)攪拌,并將膠液限制在直徑20mm的圓周內(nèi)均勻攪拌,攪拌速率為(2~3)
圈/秒。
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當(dāng)被攪動的樹脂輕輕提起即與熱板分離而沒有絲連在熱板上即停止計(jì)時(shí),所用的時(shí)間即為膠化時(shí)
間,以s為計(jì)量單位。
平行測定3次(誤差小于8s)取平均值;誤差大于8s時(shí),需增加測定樣品次數(shù),取其中符合要求
(誤差小于8s)的3次。
測試完畢用離型劑和干凈的布清理加熱板至光亮(必須帶隔熱手套,不得用手直接接觸熱盤)。
6.9.7結(jié)果表示
取三次測定值的平均值為測定結(jié)果,若兩次平行測定值之差的絕對值大于其平均值的8%,則應(yīng)重
新進(jìn)行測試。
7檢驗(yàn)規(guī)則
出廠檢驗(yàn)
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所有指標(biāo)項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目,應(yīng)逐批檢驗(yàn)。
組批
本品以相同原料、相同配比和相同工藝的條件下,生產(chǎn)的同一釜或數(shù)釜經(jīng)均勻混合的產(chǎn)品為一批,
質(zhì)量不超過XX噸;用戶以每次收到的同一批次的產(chǎn)品為一批。
采樣
產(chǎn)品采樣應(yīng)按GB/T6678、GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行,所抽樣品的總量不少于500mL。將所取的試樣
混勻,分裝入兩個(gè)清潔、干燥的樣品瓶中,密封,粘貼標(biāo)簽,注明名稱、批號、取樣日期和采樣人等信
息,一瓶由質(zhì)量檢驗(yàn)部門檢驗(yàn),另一瓶保存3個(gè)月備查。特殊要求時(shí),可以根據(jù)情況適當(dāng)增加取樣量或
延長保存時(shí)間。
判定
檢驗(yàn)結(jié)果的判定采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果全部符合本文件的技術(shù)要求
時(shí),則判定該批產(chǎn)品合格。檢驗(yàn)結(jié)果中,如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí),應(yīng)重新自兩倍量的包裝單
元中取樣或重新加倍取樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求,則判該批產(chǎn)品為
不合格。
8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存
標(biāo)志
產(chǎn)品包裝桶外應(yīng)有牢固的標(biāo)志1),內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠家名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、批號、凈含量、本
文件編號等內(nèi)容,并符合GB/T191的規(guī)定。
包裝
產(chǎn)品應(yīng)采用符合GB18191要求的塑料桶包裝,每桶凈重240kg、20kg;或在符合安全要求的條件
下,根據(jù)客戶的要求進(jìn)行包裝。
每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書,內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠家名稱、產(chǎn)品名稱、批號、檢驗(yàn)
1)覆銅板用溴化環(huán)氧樹脂的安全信息提示參見附錄B。
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日期、產(chǎn)品凈含量、產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果或檢驗(yàn)結(jié)論、本文件編號。
運(yùn)輸
運(yùn)輸過程中應(yīng)確保容器不泄露、不倒塌、不墜落、不損壞。搬運(yùn)時(shí)應(yīng)輕裝輕卸,防止包裝容器損壞,
并禁止與強(qiáng)氧化劑、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、食用化學(xué)品等物品混裝。運(yùn)輸中應(yīng)防雨、防潮、防曬和冷藏(15℃
以下),應(yīng)保持包裝完整不得造成破損。卸車時(shí)需要陰涼處卸車,卸車后立即進(jìn)入低溫貯存處。
貯存
產(chǎn)品應(yīng)貯存在低溫(15℃以下)、陰涼、通風(fēng)、干燥的庫房內(nèi)。貯存過程中應(yīng)避免陽光直射,遠(yuǎn)
離熱源、火源,并應(yīng)與氧化劑、酸類、堿類分開存放。
自生產(chǎn)日期算起,原包裝產(chǎn)品儲存期為一年或由供需雙方商定。超過儲存期,重新檢驗(yàn)合格者仍可
使用。對儲存條件和儲存期有特殊要求的,應(yīng)由供需雙方商定。儲存安全要求按GB15603的規(guī)定。
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附錄A
(規(guī)范性)
測定膠化時(shí)間的樣品配方
A.1測定膠化時(shí)間的樣品配方
測定膠化時(shí)間的樣品配方應(yīng)符合表A.1的規(guī)定。
表A.1測定膠化時(shí)間的樣品配方
配方
型號樹脂(g)Dicy(g)MI(g)溶劑(g)
10%DMF溶液1%PM溶液
YNBE3350A801252.50.1138(DMF)
YNBE3351A801252.50.138(DMF)
YNBE3460A801252.90.0638(DMF)
YNBE3462A801252.90.0630(DMF)
注:Dicy:雙氰胺,DMF:二甲基甲酰胺,PM:乙二醇單甲醚,2-MI:2-甲基咪唑,
1
《覆銅板用溴化環(huán)氧樹脂》
編制說明
(征求意見稿)
編制單位:江蘇揚(yáng)農(nóng)錦湖化工有限公司
中國化工情報(bào)信息協(xié)會
編制日期:2023年11月
《覆銅板用溴化環(huán)氧樹脂》
編制說明
一、任務(wù)來源
中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會于2023年1月16日下發(fā):中石化聯(lián)質(zhì)發(fā)(2023)07號文件《關(guān)于印發(fā)2022
年第二批中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的通知》中下達(dá)了《覆銅板用溴化環(huán)氧樹脂》團(tuán)體標(biāo)
準(zhǔn)制定計(jì)劃。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出并歸口,由江蘇揚(yáng)農(nóng)錦湖化工有限公司和中國化工情報(bào)信息
協(xié)會聯(lián)合牽頭制定。
二、標(biāo)準(zhǔn)制定的目的和意義
溴化環(huán)氧樹脂(brominatedepoxyresins)具有很好的自熄性和耐熱性,低毒,又稱溴代環(huán)氧樹脂,是近
年發(fā)展起來的一種新型環(huán)氧樹脂。它溴化環(huán)氧樹脂分子結(jié)構(gòu)中含有溴,不但具有一般環(huán)氧樹脂的優(yōu)良的電
氣絕緣性和粘接性,還具有優(yōu)異的自阻燃性,主要用作各種阻燃復(fù)合材料、結(jié)構(gòu)材料、膠黏劑、涂料,廣泛
用于建筑、航空、船舶、電子電器行業(yè)。其包括四溴雙酚A型環(huán)氧樹脂、溴化酚醛環(huán)氧樹脂、二溴季戊二
醇二縮水甘油醚、N,N-二縮水甘油-2,4,6-三溴苯胺、二溴甲苯縮水甘油醚、1,3-二縮水甘油-4,5,6,7-四溴苯并
咪唑酮等。其重要品種有溴化雙酚A型環(huán)氧樹脂和溴化線型酚醛環(huán)氧樹脂。溴化雙酚A型環(huán)氧樹脂分為溴
含量48%~50%的高溴化樹脂(HBR)和溴含量20%~24%的低溴化樹脂(LBR),以四溴雙酚A環(huán)氧樹脂
最為重要,淡黃色至琥珀色黏稠液體或固體。
溴化環(huán)氧樹脂是一種常用的高分子材料,主要由環(huán)氧樹脂、固化劑、增韌劑和其他添加劑組成,其性能
穩(wěn)定、耐熱性好、電氣絕緣性良好,可用于電子電器行業(yè)中的印刷電路板的制作。
在制造過程中,環(huán)氧樹脂與固化劑混合后,經(jīng)過預(yù)處理、擠出成型、熱壓等工序制成覆銅板。由于其良
好的物理性能,使得它能夠承受高電壓、高溫環(huán)境下的操作,適用于高壓電力設(shè)備、航空航天等領(lǐng)域。
除此之外,覆銅板用溴化環(huán)氧樹脂還具有良好的抗化學(xué)腐蝕性,可以有效防止電路板受到各種化學(xué)品的
侵蝕,延長使用壽命。同時(shí),其重量輕、質(zhì)地堅(jiān)硬、耐磨性和耐沖擊性也使其在其他領(lǐng)域中得到了廣泛的應(yīng)
用。
用作覆銅板的基體樹脂時(shí),以及復(fù)合基材和阻燃填充劑的改性材料,有助于改善覆銅板的抗拉伸強(qiáng)度、
彎曲強(qiáng)度、熱膨脹系數(shù)等性能。溴化環(huán)氧樹脂還可以用于覆銅板的抗靜電功能層的制備,有助于減少靜電放
電現(xiàn)象的發(fā)生,確保覆銅板的安全可靠運(yùn)行。
據(jù)初步統(tǒng)計(jì),截止2023年第一季度末,國內(nèi)溴化阻燃環(huán)氧樹脂的生產(chǎn)能力已經(jīng)達(dá)到約20萬噸/年,其
中華東地區(qū)占比最高,占全國產(chǎn)能的50%以上。近年來,我國溴化阻燃環(huán)氧樹脂市場規(guī)模增長迅速,主要原
因在于國家對于環(huán)保要求的提高,促進(jìn)了行業(yè)內(nèi)的技術(shù)革新和技術(shù)進(jìn)步,從而提高了產(chǎn)品的質(zhì)量和性能。
1
國內(nèi)對溴化環(huán)氧樹脂產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有著嚴(yán)格的管理規(guī)定,大部分地區(qū)的工廠都需要按照GB/T8854-
2012《阻燃環(huán)氧樹脂及其制品規(guī)范》的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn)。另外還有一些地區(qū)性規(guī)定,例如北京市的相關(guān)法規(guī)規(guī)
定,溴化環(huán)氧樹脂產(chǎn)品要滿足北京市GB/T19200-2014《低毒性材料技術(shù)條件》的要求。
溴化環(huán)氧樹脂由于阻燃性能優(yōu)良,使用安全,性能平衡性好,已經(jīng)被廣泛用于各類材料加工,同時(shí)溴化
環(huán)氧樹脂作為阻燃劑是十溴二苯醚的重要替代品,具有廣闊的應(yīng)用前景。國內(nèi)對溴化環(huán)氧樹脂阻燃劑的需
求會有進(jìn)一步的提升,因此整個(gè)市場對于開展溴化環(huán)氧樹脂進(jìn)一步擴(kuò)產(chǎn)有極大的經(jīng)濟(jì)意義。
目前我國溴化環(huán)氧樹脂在覆銅板方面的應(yīng)用還沒有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),為提高產(chǎn)品質(zhì)量、規(guī)范國內(nèi)市場秩序,急
需制訂出統(tǒng)一的“覆銅板用溴化環(huán)氧樹脂”產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),建立統(tǒng)一試驗(yàn)方法、質(zhì)量規(guī)格、技術(shù)要求,推動
生產(chǎn)企業(yè)的良性發(fā)展,消除質(zhì)量隱患。
三、起草工作簡要過程
按照中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序的要求,《覆銅板用溴化環(huán)氧樹脂》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的編制完
成了以下工作:
(一)資料的收集
在標(biāo)準(zhǔn)編制過程中,起草工作組收集了以下資料:
GB/T191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志
GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
GB/T4618.2塑料環(huán)氧樹脂氯含量的測定第2部分:易皂化氯
GB/T4612塑料環(huán)氧化合物環(huán)氧當(dāng)量的測定
GB/T1725色漆、清漆和塑料不揮發(fā)物含量的測定
GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T8170數(shù)字修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB15063危險(xiǎn)化學(xué)品倉庫儲存通則
GB18191包裝容器危險(xiǎn)品包裝用塑料桶
GB/T22295透明液體顏色測定方法(加德納色度)
GB/T22314塑料環(huán)氧樹脂黏度測定方法
(二)標(biāo)準(zhǔn)的起草
1.2023年1月,《覆銅板用溴化環(huán)氧樹脂》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)正式立項(xiàng)。2023年1月至2023年6月,項(xiàng)目組完
2
成標(biāo)準(zhǔn)的前期預(yù)研工作,聯(lián)系生產(chǎn)企業(yè)、科研單位以及下游用戶等,對標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)問題進(jìn)行調(diào)研和分析。
2.2023年6月,召開標(biāo)準(zhǔn)啟動會,成立起草工作組,正式啟動《覆銅板用溴化環(huán)氧樹脂》的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
編制工作,根據(jù)啟動會企業(yè)代表意見,修改完成《覆銅板用溴化環(huán)氧樹脂》工作組第一稿。
3.2023年6月至2023年11月,工作組成員根據(jù)啟動會討論內(nèi)容和要求,開展驗(yàn)證試驗(yàn),按照標(biāo)準(zhǔn)指
標(biāo)項(xiàng)要求,開展了產(chǎn)品指標(biāo)數(shù)據(jù)驗(yàn)證試驗(yàn),并在此基礎(chǔ)上統(tǒng)一各方意見,形成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿。
(三)主要參加單位和工作組成員
標(biāo)準(zhǔn)牽頭單位為江蘇揚(yáng)農(nóng)錦湖化工有限公司、中國化工情報(bào)信息協(xié)會,工作組成員包括xxx有限公司。
具體情況如表1所示。
表1主要參加單位和工作組成員表
成員姓名所在單位專業(yè)方向郵箱
楊穎江蘇揚(yáng)農(nóng)錦湖化工有限公司化學(xué)工程yangying_yn@
俞孝偉江蘇揚(yáng)農(nóng)錦湖化工有限公司化學(xué)工程yuxiaowei_yn@
徐曉虎江蘇揚(yáng)農(nóng)錦湖化工有限公司高分子材料xxh@
四、編寫原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)
(一)標(biāo)準(zhǔn)的編寫原則
本標(biāo)準(zhǔn)編制遵循經(jīng)濟(jì)社會發(fā)展需求原則、技術(shù)先進(jìn)和經(jīng)濟(jì)合理原則、適應(yīng)貿(mào)易全球化需求原則、維護(hù)公
眾利益原則、協(xié)商一致原則、廣泛參與和公開透明原則。
本標(biāo)準(zhǔn)的編制結(jié)合了生產(chǎn)企業(yè)覆銅板用溴化環(huán)氧樹脂的制備工藝流程、產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測方法、試驗(yàn)數(shù)據(jù)等
有關(guān)資料,在借鑒已有經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,提出了覆銅板用溴化環(huán)氧樹脂產(chǎn)品的質(zhì)量要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、
標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存等要求。
(二)確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)
1.指標(biāo)項(xiàng)的確定
覆銅板用溴化環(huán)氧樹脂指標(biāo)的設(shè)定以及產(chǎn)品的分級,主要考慮覆銅板用溴化環(huán)氧樹脂的外觀、色度(加
德納色度)、黏度25℃、固形份、環(huán)氧當(dāng)量、易皂化氯、溴含量、膠化時(shí)間指標(biāo)的影響。
2.試驗(yàn)方法的確定
對已有國行標(biāo)的試驗(yàn)方法,直接引用。
溴含量的測定,覆銅板用溴化環(huán)氧樹脂與氫氧化鉀在700℃左右的高溫條件下反應(yīng)生成溴化鉀,再用硝
酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,根據(jù)硝酸銀的消耗量對樹脂中的溴進(jìn)行含量計(jì)算。
凝膠時(shí)間的測定:向溴化環(huán)氧樹脂中加入一定配比量的固化劑混合均勻后,取一定量放于測定儀器中,
在規(guī)定的溫度(171℃)下進(jìn)行攪拌,至膠化時(shí)所需要的時(shí)間。
3.指標(biāo)值的設(shè)定
本標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)值的設(shè)定是在工作組成員單位提供企業(yè)實(shí)際生產(chǎn)數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上,綜合行業(yè)實(shí)際情況設(shè)定,技
3
術(shù)指標(biāo)數(shù)據(jù)見表2,各企業(yè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見附錄。
表2覆銅板用溴化環(huán)氧樹脂指標(biāo)要求
指標(biāo)
項(xiàng)目
YNBE3350A80YNBE3351A80YNBE3460A80YNBE3462A80
黃色至無色液體,無明紅棕色透明液體,無明黃色至無色液體,無明顯紅棕色透明,無明顯機(jī)械
外觀
顯機(jī)械雜質(zhì)顯機(jī)械雜質(zhì)機(jī)械雜質(zhì)雜質(zhì)
色度(加德納色度)≤0.910~13≤110~12
黏度25℃,Pa·s1.0~2.00~2.01.0~2.00~2.0
固形份/%79~81
環(huán)氧當(dāng)量/(g/eq)420~440420~440340~380340~380
易皂化氯/(mg/kg)150~290150~300≤300150~300
溴含量/%18.5~21.518.5~21.510.0~14.010.0~14.0
凝膠時(shí)間/s200~240200~240260~300250~290
五、技術(shù)經(jīng)濟(jì)分析論證和預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效益
本標(biāo)準(zhǔn)的制定,有助于進(jìn)一步規(guī)范行業(yè)秩序,提升行業(yè)質(zhì)量水平,促進(jìn)行業(yè)技術(shù)水平的不斷提升。標(biāo)準(zhǔn)
實(shí)施后有助于增強(qiáng)行業(yè)的國際競爭力,促進(jìn)國內(nèi)企業(yè)的出口,為國內(nèi)企業(yè)創(chuàng)造更大的利潤空間。
據(jù)初步統(tǒng)計(jì),截止2023年第一季度末,中國國內(nèi)溴化阻燃環(huán)氧樹脂的生產(chǎn)能力已經(jīng)達(dá)到約20萬噸/年,
其中華東地區(qū)占比最高,占全國產(chǎn)能的50%以上。近年來,中國溴化阻燃環(huán)氧樹脂市場規(guī)模增長迅速,主要
原因在于國家對于環(huán)保要求的提高,促進(jìn)了行業(yè)內(nèi)的技術(shù)革新和技術(shù)進(jìn)步,從而提高了產(chǎn)品的質(zhì)量和性能。
溴化環(huán)氧樹脂由于阻燃性能優(yōu)良,使用安全,性能平衡性好,已經(jīng)被廣泛用于各類材料加工,同時(shí)溴化
環(huán)氧樹脂作為阻燃劑是十溴二苯醚的重要替代品,具有廣闊的應(yīng)用前景。國內(nèi)對溴化環(huán)氧樹脂阻燃劑的需
求會有進(jìn)一步的提升,因此整個(gè)市場對于開展溴化環(huán)氧樹脂進(jìn)一步擴(kuò)產(chǎn)有極大的經(jīng)濟(jì)意義。
六、采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況及水平對比
起草單位對國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)資料進(jìn)行了收集工作,目前未檢索到有關(guān)覆銅板用溴化環(huán)氧樹脂的國外標(biāo)準(zhǔn)。
七、與現(xiàn)行法律、法規(guī)、政策及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性
該標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格遵循國務(wù)院印發(fā)的《深化標(biāo)準(zhǔn)化工作改革方案》(國發(fā)[2015]13號)中關(guān)于培育和發(fā)展團(tuán)體
標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)改革措施要求。同時(shí),與國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會修改標(biāo)準(zhǔn)化法和《關(guān)于培育和發(fā)展團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的指
導(dǎo)意見》相協(xié)調(diào),從而確保該標(biāo)準(zhǔn)可為相關(guān)法律法規(guī)的制定和實(shí)施提供支撐。
該標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中,以盡量直接引用的方式與相關(guān)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)實(shí)現(xiàn)協(xié)調(diào)和銜接。
八、貫徹實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)的措施和建議
本標(biāo)準(zhǔn)制定后,將統(tǒng)一各生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),希望各生產(chǎn)企業(yè)嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)的要求,共同維護(hù)行
業(yè)的發(fā)展。
標(biāo)準(zhǔn)歸口單位進(jìn)行貫標(biāo)指導(dǎo),組織標(biāo)準(zhǔn)宣貫培訓(xùn)。標(biāo)準(zhǔn)化相關(guān)組織應(yīng)積極派相關(guān)人員參加歸口單位組織
4
的各項(xiàng)活動和培訓(xùn)班。標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施單位的標(biāo)準(zhǔn)化部門應(yīng)起草貫標(biāo)細(xì)則,下發(fā)給相關(guān)部門,適時(shí)組織標(biāo)準(zhǔn)宣貫
會,使有關(guān)人員擁有標(biāo)準(zhǔn)、了解標(biāo)準(zhǔn)、熟悉標(biāo)準(zhǔn)和執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn),并對標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施過程中出現(xiàn)的問題進(jìn)行記錄。
歸口單位應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況,對標(biāo)準(zhǔn)化人員的任務(wù)結(jié)構(gòu)、任務(wù)劃分、職業(yè)路線圖,以及應(yīng)具備的知識、技
能和素質(zhì)的定義進(jìn)行解釋,并對后續(xù)的相關(guān)模塊培訓(xùn)提供一定的指導(dǎo)。
九、其他應(yīng)予以說明的事項(xiàng)
無。
5
附錄A江蘇揚(yáng)農(nóng)錦湖化工有限公司試驗(yàn)數(shù)據(jù)
A.1指標(biāo)檢測驗(yàn)證
指標(biāo)檢測驗(yàn)證均按照標(biāo)準(zhǔn)要求試驗(yàn)方法進(jìn)行,具體數(shù)據(jù)如表A.1所示。
表A.1覆銅板用溴化環(huán)氧樹脂試驗(yàn)數(shù)據(jù)
產(chǎn)品型號:YNBE3350A80
批號
2023020202302120230222023023202302420230252023026202302720230282023029
數(shù)值
環(huán)氧當(dāng)量G/eq431432430432.5431.1433.1428429430.6431.5
可水解氯Ppm221222236214221189192164178192
黏度25℃,cp.s1421145213461515141214731472150615071604
固形份/%79.979.880.179.679.479.879.680.179.679.8
色度/G0.40.50.40.30.40.40.40.50.40.4
溴/%19.119.218.919.119.019.119.119.018.919.1
凝膠時(shí)間/s221218219223224216218228216221
產(chǎn)品型號:YNBE3351A80
批號
2023030202303120230322023033202303420230352023036202303720230382023039
數(shù)值
環(huán)氧當(dāng)量G/eq431432430432.5431.1433.1428429430.6431.5
可水解氯/ppm221222236214221189192164178192
黏度25℃,cp.s1421145213461515141214731472150615071604
固形份/%79.979.880.179.679.479.879.680.179.679.8
色度/G12121212121212121212
溴/%19.119.218.919.119.019.119.119.018.919.1
凝膠時(shí)間/S221218219223224216218228216221
產(chǎn)品型號:YNBE3460A880
批號
2023040202304120230422023043202304420230452023046202304720230482023049
數(shù)值
環(huán)氧當(dāng)量G/eq431432430432.5431.1433.1428429430.6431.5
可水解氯/ppm221
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