JJF(陜) 110-2023 熱變形維卡軟化溫度測定儀校準規(guī)范

JJF（陜）110－2023熱變形/維卡軟化溫度測定儀校準規(guī)范CalibrationSpecificationforHeatDistortion/VicatSofteningTemperatureTesters2023－05－10發(fā)布 2023－08－10實施陜西省市場監(jiān)督管理局發(fā)布JJF(陜)110－2023JJF(陜)110－2023JJF(陜)JJF(陜)110－2023CalibrationSpecificationforHeatDistortion/VicatSofteningTemperatureTesters歸口單位：陜西省市場監(jiān)督管理局主要起草單位：西安漢唐分析檢測有限公司陜西省化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測站有限公司參加起草單位：陜西延長油田檢驗技術服務有限公司本規(guī)范由陜西省市場監(jiān)督管理局負責解釋本規(guī)范主要起草人：段 管西安唐分檢測限公）西漢唐析檢有限司）武思拓（陜西省化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測站有限公司）參加起草人：郝 長油檢驗術服有限司）延石油械裝制造限公司）白天江（陜西省化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測站有限公司）王雅倩（西安摩爾石油工程實驗室股份有限公司）目 錄引言 （Ⅱ）1范圍 （1）2引用文件 （1）3概述 （1）計量特性 （2）溫度示值誤差 （2）升溫速率誤差 （2）位移測量裝置誤差 （2）砝碼及加載桿的示值誤差 （2）校準條件 （2）環(huán)境條件 （2）測量標準及其他測量設備 （2）校準項目和校準方法 （3）校準項目 （3）校準方法 （3）校準結果表達 （5）復校時間間隔 （5）附錄A校準原始記錄(推薦）格式 （6）附錄B校準證書內(nèi)容及內(nèi)頁格式 （8）附錄C溫度示值誤差校準不確定度評定示例 （10）附錄D升溫速率指示誤差測量不確定度評定示例 （12）附錄E位移測量裝置誤差測量不確定度評定示例 （14）附錄F砝碼示值誤差測量不確定度評定示例 （15）引 言JJF1071-2010JJF1001-2011《通用計量術語及定JJF列規(guī)范。JB/T12723-2016熱變形/本規(guī)范為首次發(fā)布。JJF(陜)110－2023JJF(陜)110－2023熱變形/維卡軟化溫度測定儀校準規(guī)范范圍本規(guī)范適用于測試溫度不大于300℃的塑料和硬橡膠熱變形/維卡軟化溫度測定儀器和試驗裝置（以下簡稱為“溫度測定儀”）的校準。引用文件本規(guī)范引用下列文件：JJG34-2008指示表（指針式、數(shù)字式）JJG99-2006砝碼JB/T12723-2016熱變形/維卡軟化溫度測定儀技術規(guī)范凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。概述溫度測定儀是用于測量塑性材料熱變形溫度和軟化溫度的儀器。溫度測定儀也稱熱變形維卡軟化點試驗機或測量裝置。熱變形溫度和軟化點溫度是在恒定升溫速率和載荷條件下，壓頭或試樣中點變形量達到規(guī)定值時的溫度。主要由位移測量裝置、砝碼、溫度測量裝置、負載桿、液浴槽等組成，如圖1所示。圖11111—位移測量裝置；2—砝碼；3—溫度測量裝置；4—負載桿；5—液浴槽；計量特性溫度示值誤差溫度示值誤差：±0.5℃。升溫速率誤差升溫速率誤差：±0.5℃/6min。位移測量裝置誤差位移測量裝置誤差：±0.005mm。砝碼及負載桿示值誤差砝碼及負載桿示值誤差不超過其質(zhì)量的±1%。注：以上指標要求不作為合格性判定依據(jù)，僅供參考。校準條件環(huán)境條件80%；其他條件：周圍應保持整潔，無影響正常工作的機械振動和電磁場，環(huán)境條件還應滿足測量標準正常使用要求。測量標準及其他測量設備1。表1測量標準及其他測量設備技術指標序號名稱測量范圍技術要求1數(shù)字溫度計（0～300）℃±0.1℃2微米千分尺（0～10）mm分度值：0.001mm3電子天平（0～5000）g分度值不大于0.1g4電子秒表/分辨力：0.01s注：也可采用滿足測量不確定度要求的其它標準進行校準，。222校準項目和校準方法校準前的準備用目視方法檢查溫度測定儀外觀，確定無影響校準結果的因素后再進行校準。校準方法溫度示值誤差（包含測量的上、下限）3個溫度點，也可根據(jù)客戶要求進行校準。在開始校準前，將數(shù)字溫度計插入溫度測定儀樣品架的測試孔內(nèi)并固定位置，數(shù)字溫度計的位置和用于試驗的樣品處在同一位置。開始升溫，將溫度測定儀的升溫速率設定為50℃/h或120℃/h6min記錄一次各溫度測定儀的溫度和標準器的溫度，直至達到設定溫度。溫度示值誤差按公式（1）計算：??=???? （1）式中：??—溫度示值誤差，℃；?—溫控儀溫度示值，℃；??—標準器的示值，℃；升溫速率誤差升溫速率誤差和溫度示值誤差的校準同時進行。升溫速率誤差按公式（2）和（3）計算：vs=t1?t0/6? （2）??=vs?vd （3）式中：t1—達到設定溫度時標準器示值t0—加熱前標準器示值，℃；T—達到設定溫度所需要的時間，min；vs—實際測得升溫速率，℃/6min；??—升溫速率誤差，℃/6min；d—設定升溫速率，/6mi位移測量裝置誤差用微米千分尺或其他具有相應準確度的測量裝置校準。校準裝置如圖2所示，至少校準0.2、0.3mm、0.4mm、1.0mm四點。333位移測量裝置誤差按公式（4）計算：Δ?=1??? （4）式中：Δ?位移測量裝置誤差，mm；?1—位移測量裝置示值，m；??—微米千分尺示值，mm圖21—位移測量裝置；2—位移測量裝置支架；3—支撐座；4—微米千分尺；5—水平調(diào)節(jié)旋鈕；砝碼及負載桿示值誤差用具有相應量程的天平對砝碼進行稱量。砝碼及負載桿示值誤差的按公式（5）計算：??=ml?md （5）式中：??—砝碼及負載桿的示值誤差，g；ml—電子天平的測量值，g；md—砝碼及負載桿的標稱值，g。444校準結果表達經(jīng)校準的熱變形/維卡軟化溫度測定儀發(fā)給校準證書，校準結果應在校準證書上反映。校準證書內(nèi)容及內(nèi)頁格式（參考）見附錄C。復校時間間隔建議復校時間間隔不超過12個月。由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，可根據(jù)實際使用情況決定復校時間間隔。555JJF(陜)110－2023JJF(陜)110－2023附錄A校準原始記錄(推薦）格式原始記錄編號證書編號委托方客戶地址計量器具名稱制造單位型號/規(guī)格出廠編號設備編號外觀檢查校準地點環(huán)境條件℃ %RH依據(jù)技術文件使用的計量標準器具/計量標準裝置名稱編號測量范圍準確度等級/最大允許誤差/測量不確定度證書編號有效日期1.溫度示值誤差及升溫速率誤差時間（min）（℃）標準器修正值（℃）示值（℃）示值誤差（℃）測量結果不確定度U（℃）k=2設定速率(℃/6min)實際速率(℃/6min)誤差(℃/6min)測量結果不確定度U(℃/6min)k=2校準員： 核驗員： 校準日期： 年 月 日6662.位移測量裝置誤差：標稱值（mm）示值（mm）示值誤差（mm）測量結果不確定度U（mm）k=23.砝碼及負載桿誤差標稱值（g）示值（g）示值誤差（g）k=2校準員： 核驗員： 校準日期： 年 月 日777JJF(陜)110－2023JJF(陜)110－2023附錄B校準證書內(nèi)容及內(nèi)頁格式（參考）校準證書應至少包括以下信息：a）標題：“校準證書”；b）實驗室的名稱和地址；進行校準的地點（如果與實驗室的地址不同；證書的唯一性標識（如編號e）送校單位的名稱；被校對象的描述和明確標識；進行校準的日期，如果與校準結果的有效性和應用有關時，應說明被校對象的接收日期；如果與校準結果的有效性和應用有關時，應對被校樣品的抽樣程序進行說明；校準所依據(jù)的技術規(guī)范的標識，包括名稱及代號；本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；校準環(huán)境的描述；校準結果及測量不確定度的說明；對校準規(guī)范的偏離的說明；o）校準結果僅對校準對象有效的聲明；p）未經(jīng)校準實驗室書面批準，不得部分復制校準證書的聲明。8校準證書內(nèi)頁格式（參考：證書編號：XXXX-XXXX校準結果溫度指示誤差：校準溫度（℃）示值（℃）誤差（℃）測量結果不確定U（℃）k=2升溫速率誤差：設定值（℃/6min)示值(℃/6min)誤差(℃/6min)測量結果不確定度U(℃/6min)k=2位移測量裝置誤差校準值（mm）示值（mm）誤差（mm）測量結果不確定度U（mm）k=2砝碼及加載桿誤差校準值（g）示值（g）誤差（g）測量結果不確定度U（g）k=2 以下空白 999附錄C溫度示值誤差測量不確定度評定示例被測對象300100的不確定度為例進行評定。測量模型溫度示值誤差的計算公式為：??=???? （C.1）式中：Δt—溫度示值誤差，℃；?—溫控儀溫度示值，℃；??—標準器的示值，℃；不確定度來源及分析不確定度由三部分組成：重復測量引入的標準不確定度分量u1(?)，標準器最大允許誤差引入的標準不確定度分量u2(?)，測定儀溫控儀分辨力引入的標準不確定度分量u3(?)。以校準點100℃為例評定溫度示值誤差不確定度。溫度測定儀的溫度校準點為100℃，當測定儀工作溫度達到設定溫度待穩(wěn)定后立即讀數(shù)，得到各測量點測量值和各測量點單次測量標準偏差s(ti)，如表C.1所示。C.1每一測量點測量值和單次測量標準偏差測量點12345678910測得值/℃100.2100.2100.2100.1100.1100.2100.1100.1100.1100.1s(ti)/℃0.05計算合成樣本標準偏差sp=0.05℃。則由重復測量引入的標準不確定度分量u1(?)=sp=0.05℃。3100±0.1=u3(?)=0.1=0.06℃。3101010測定儀溫控儀分辨力為0.1℃，區(qū)間半寬為0.05℃，服從均勻分布，取包含因子k=3，則3u(??)=0.5=0.029℃。3C.3.5不確定度分量一覽表不確定度分量如表C.3所示。C.3不確定度分量一覽表校準點不確定度分量不確定度來源標準不確定度/℃100℃u1(?)重復測量引入0.05u2(?)數(shù)字溫度計最大允許誤差引入0.06u3(?)溫控儀分辨力引入0.029合成標準不確定度由于輸入量之間，彼此獨立不相關，重復性和分辨力取其大者，所以合成標準不確定度u2+u2?+u2u2+u2?+u2?)123擴展不確定度取k=2，則溫度示值誤差的擴展不確定度：校準點100℃時：U=uc×k=0.08×2=0.2℃，k=211附錄D升溫速率誤差測量不確定度評定示例被測對象30050℃/h量結果的不確定度為例進行評定。測量模型??=???? （C.1）式中：Δt—溫度示值誤差，℃；?—溫控儀溫度示值，℃；??—標準器的示值，℃；不確定度來源及分析差引入的標準不確定度分量。測量儀器數(shù)字溫度計：MPE:±0.1℃；電子秒表：MPE:±0.5s/dD.3.2測量方法50℃/h的升溫速率升溫，當溫度測定儀啟動時，1h6min1111h即為溫度測定儀的升溫速率。D.4.標準不確定度來源及大小、分量及合成標準不確定度一覽表標準不確定度靈敏系??標準不確定度分??來源大小分布包含因子ui升溫速率測量重復性0.01℃/6min//0.01℃/6min10.10℃/6min數(shù)字溫度計最大允許誤差0.1℃正態(tài)30.03℃0.10.003℃數(shù)字溫度計測溫顯示值滯后0.01℃均勻30.003℃0.10.003℃電子秒表計時誤差帶來的溫度讀數(shù)誤差0.1℃均勻30.03℃0.10.003℃合成標準不確定度0.012℃/6min121212D.5擴展不確定度k50℃/hU=uc×k=0.012×2=0.03℃/6min，k=2131313附錄E位移測量裝置示值誤差測量不確定度評定示例被測對象3001.00mm結果的不確定度為例進行評定。測量模型Δ?=1??? .1)式中：Δ?位移測量裝置示值誤差，mm；1—位移測量裝置示值，mm；?—標準器的示值，m。E.3.測量儀器標準器：微米千分尺，MPE：±1.5μmE.4.測量方法將微米千分尺安裝在位移測量裝置下面，讀取溫度測定儀的位移測量裝置示值。E.5.標準不確定度來源及大小、分量及合成標準不確定度一覽表標準不確定度靈敏系數(shù)??標準不確定度分???來源大小分布包含因子ui測量重復性0.5μm//0.5μm10.5μm傳遞不確定度0.1μm正態(tài)30.04μm10.04μm標準器的最大允差1.5μm均勻31.2μm11.2μm被測示值的分辨力1.0μm均勻30.29μm10.29μm合成標準不確定度1.2μmE.6擴展不確定度取k=2，則位移測量裝置示值誤差的擴展不確定度：1.000mmU=uc×k=1.2μm×2=2.4μm=0.003mm，k=2141414附錄F砝碼示值誤差測量不確定度評定示例被測對象300100g定度為例進行評定。測量模型Δ?=ml-md （4）式中：Δ?—加載砝碼的示值誤差，g；ml—電子天平的測量值，g；md—砝碼的標稱值，g。測量儀器電子天平：測量范圍（0~1000）g，MPE：±0.01gF..4測量方法將加載砝碼放置在電子天