DB45T 2206.2-2020 甘蔗品質(zhì)的分析方法 第2部分：還原糖分的測(cè)定(蘭-艾農(nóng)恒容法)

ICS65.020CCSB34DB45DB45/T2206.2—2020廣西壯族自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布IDB45/T2206.2—2020本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件為DB45/T2206《甘蔗品質(zhì)的分析方法》的第2部分。本文件由廣西壯族自治區(qū)糖業(yè)發(fā)展辦公室提出并宣貫。本文件由廣西糖業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本文件起草單位：廣西標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)、廣西大學(xué)、廣西農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測(cè)技術(shù)研究所、廣西分析測(cè)試中心、廣西農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心（南寧）、合山市計(jì)量檢定測(cè)試所。本文件主要起草人：藍(lán)冬麗、王天順、謝宏昭、黃林華、石敏、莫耀林、譚愛(ài)、楊玉霞、何潔、陳偉、廖潔、蔣文艷、蘇梅清、黃璐璐、藍(lán)東亮、王海軍、莫磊興、覃國(guó)新。DB45/T2206.2—2020甘蔗是制糖工業(yè)的主要原料，從國(guó)民經(jīng)濟(jì)意義上來(lái)看，不單要求高產(chǎn)量，同時(shí)還要求有高品質(zhì)。在制糖生產(chǎn)中甘蔗成分的變化影響甘蔗制糖過(guò)程。指導(dǎo)制糖企業(yè)開(kāi)展甘蔗品質(zhì)的分析，確保測(cè)定數(shù)據(jù)科學(xué)、精確，對(duì)制糖產(chǎn)業(yè)發(fā)展以及促進(jìn)甘蔗科學(xué)研究和甘蔗工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)具有重要的意義。DB45/TXXXX《甘蔗品質(zhì)的分析方法》分為如下部分：——第1部分：樣品的采集和預(yù)處理。目的在于更好的對(duì)甘蔗品質(zhì)展開(kāi)分析，提高樣品的采集和處理質(zhì)量?！?部分：還原糖分的測(cè)定（蘭—艾農(nóng)恒容法）。目的在于使甘蔗的還原糖分的檢測(cè)更快速簡(jiǎn)便，分析測(cè)定結(jié)果可靠性強(qiáng)?！?部分：自然磷酸值的測(cè)定。目的在于指導(dǎo)制糖企業(yè)開(kāi)展甘蔗自然磷酸值測(cè)定，確保自然磷酸值測(cè)定數(shù)據(jù)科學(xué)、精確?！?部分：……。還原糖分是甘蔗品質(zhì)重要判定指標(biāo)之一。因此，甘蔗糖廠在開(kāi)榨前，必須先由各個(gè)蔗區(qū)采樣進(jìn)行品質(zhì)分析，根據(jù)還原糖分的測(cè)定結(jié)果與其它品質(zhì)判定指標(biāo)結(jié)合來(lái)判定每個(gè)蔗區(qū)各個(gè)甘蔗品種的成熟程度，確定編制砍蔗次序和確定開(kāi)榨日期，然后按先熟先砍原則以保證糖廠獲得優(yōu)質(zhì)原料蔗，提高糖廠的經(jīng)濟(jì)效益。1DB45/T2206.2—2020甘蔗品質(zhì)的分析方法第2部分：還原糖分的測(cè)定（蘭—艾農(nóng)恒容本文件規(guī)定了甘蔗汁中還原糖分的測(cè)定方法（蘭—艾農(nóng)恒容法）。本文件適用于甘蔗汁中還原糖分的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法GB/T10499糖料甘蔗試驗(yàn)方法QB/T2343.2赤砂糖試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理按蘭-艾農(nóng)恒容法測(cè)定，恒容體積為75mL。試樣經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，以亞甲藍(lán)作指示劑，在加熱條件下滴定標(biāo)定過(guò)的堿性酒石酸銅溶液(已用還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定)，根據(jù)樣品液消耗體積計(jì)算還原糖含量。5試劑5.1除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的要求。5.2蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品。5.3鹽酸：1.19g/mL。5.4氫氧化鈉溶液：1mol/L。5.5轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液(10g/L)：稱取蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品23.750g，用水120mL溶解并移入250mL的容量瓶中，加入鹽酸(5.3)9mL，搖勻，在室溫20℃~25℃下靜置8d，然后用水稀釋至刻度，搖勻。吸取該溶液100mL(含1g轉(zhuǎn)化糖)于1000mL容量瓶中，在不斷搖蕩下，加入氫氧化鈉溶液（5.4）調(diào)節(jié)pH至約3.0，調(diào)節(jié)pH后加入已用熱水溶解的苯甲酸2g，搖勻，冷卻后稀釋至刻度。作為穩(wěn)定的貯備液（可存放3~4個(gè)月）。2DB45/T2206.2—20205.6轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.5g/L)：準(zhǔn)確吸取轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.5）50mL于200mL容量瓶中，加酚酞指示劑5滴，在不斷搖蕩下滴入0.5mol/L氫氧化鈉溶液，直至微紅色出現(xiàn)而不褪色為止，加水稀釋至刻度，搖勻。5.7費(fèi)林氏溶液：配制及標(biāo)定方法按QB/T2343.2的規(guī)定執(zhí)行。5.8乙二胺四乙酸二鈉溶液(40g/L)：稱取乙二胺四乙酸二鈉40g于250mL燒杯中，加水溶解后定容于1000mL容量瓶中。5.9草酸鉀溶液(50g/L)：稱取草酸鉀50g于250mL燒杯中，加水溶解后定容于1000mL容量瓶中。5.10四甲基藍(lán)溶液(10g/L)：稱取四甲基藍(lán)1.0g于100mL燒杯中，加水溶解后定容至100mL容量瓶中。6儀器設(shè)備6.1小型壓榨機(jī)。6.2天平：感量0.1g。6.3容量瓶：100mL、250mL、1000mL。6.4滴定管：50mL，刻度0.1mL。6.5錐形瓶：300mL。6.6燒杯：100mL、250mL。6.7量筒：50mL、100mL。6.8移液器。6.9秒表。6.11濾紙：135g/m2。6.12濾網(wǎng)：100μm（100目）。7測(cè)定步驟7.1樣品制備將經(jīng)過(guò)小型壓榨機(jī)壓榨的蔗汁混勻后過(guò)100μm（100目）濾網(wǎng)去蔗渣，準(zhǔn)確移取100mL蔗汁于250mL容量瓶中，用量筒加入40mL草酸鉀溶液（5.9），混勻后用水稀釋至刻度，充分搖勻后用濾紙過(guò)濾，濾液待用；或用量筒加入80mL乙二胺四乙酸二鈉溶液（5.8），混勻后加水至刻度，搖勻待用。注：在實(shí)際測(cè)定中若遇到還原糖分特別高或特別低的情況，可根據(jù)還證滴定終點(diǎn)總體積能恒容到75mL。7.2錘度、蔗糖分按GB/T10499的規(guī)定執(zhí)行。7.3還原糖分7.3.1預(yù)檢用兩只移液器分別取費(fèi)林氏乙液、甲液各10mL于300mL錐形瓶中，混勻。加入15mL水，再?gòu)牡味ü苤屑尤?.1中配制好待用的樣液25mL于錐形瓶?jī)?nèi)，搖勻，放在鋪有石棉網(wǎng)的電爐上加熱，煮沸2min（用秒表控制），加入四甲基藍(lán)指示液（5.10）3滴，在保持沸騰的情況下繼續(xù)滴加樣液至藍(lán)色消失為3DB45/T2206.2—2020止，記錄滴定耗用樣液體積，滴定至終點(diǎn)時(shí)間控制在1min內(nèi)，使整個(gè)沸騰和滴定加操作總時(shí)間控制在3min以內(nèi)。7.3.2復(fù)檢按7.3.1的方法分別取乙液、甲液各10mL于300mL錐形瓶中，加入按預(yù)檢耗用滴定樣液體積計(jì)算的加水量（總體積75mL減去預(yù)檢耗用配制樣液體積再減去甲液、乙液體積20mL），再加入比預(yù)檢耗用配制樣液量少1mL～2mL的樣液于錐形瓶?jī)?nèi)，搖勻，滴定方法與預(yù)檢相同，煮沸2min，滴定至終點(diǎn)時(shí)間控制在1min內(nèi)，記錄滴定耗用樣液的體積。8計(jì)算及結(jié)果表示8.1100mL配制樣液含蔗汁量的計(jì)算按式(1)計(jì)算：mT×100×ρ250.............................................................................式中：m——100mL配制樣液含樣品質(zhì)量，單位為克（gT——吸取配制樣液的體積，單位為毫升（mL）；ρ——蔗汁視密度（20℃),用蔗汁錘度查表A.1得到。8.2消耗的配制樣液含蔗糖量消耗的配制樣液中含蔗糖質(zhì)量G，以g表示，按式(2)計(jì)算：Gm×V×S式中：m——100mL配制樣液含樣品質(zhì)量，單位為克（gV——滴定消耗配制樣液體積，單位為毫升（mL）；S——樣品蔗糖分。8.3還原糖分蔗汁還原糖分R，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)表示，按式(3)計(jì)算：R1000×f×Km×V(3)式中：f——校正系數(shù)，由G值查表B.1得到；K——費(fèi)林氏溶液度校正系數(shù)；m——100mL配制樣液含樣品質(zhì)量，單位為克（gV——滴定消耗配制樣液體積，單位為毫升（mL4DB45/T2206.2—2020取平行測(cè)定值的算術(shù)均值為測(cè)定結(jié)果，保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。9精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的2％。5DB45/T2206.2—2020（資料性附錄）蔗汁錘度-視密度對(duì)照表蔗汁錘度-視密度對(duì)照表見(jiàn)表A.1。表A.1錘度-視密度對(duì)照表6DB45/T2206.2—2020表A.1錘度-視密度對(duì)照表（