《工業(yè)用二甲基硫醚》

ICS71.080

CCSG17

CIESC

中國(guó)化工學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CIESCXXXX-XXXX

工業(yè)用二甲基硫醚

Dimethylsulfideforindustrialuse

（征求意見稿）

xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實(shí)施

中國(guó)化工學(xué)會(huì)發(fā)布

T/CIESCXXXX-XXXX

工業(yè)用二甲基硫醚

警示——本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC

符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了工業(yè)用二甲基硫醚的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。

本文件適用于以甲醇與硫化氫為原料制得的工業(yè)用二甲基硫醚。

分子式：C2H6S

結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式：

S

CH3CH3

相對(duì)分子質(zhì)量：62.13（按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

GB12463危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件

GB19269公路運(yùn)輸危險(xiǎn)貨物包裝檢驗(yàn)安全規(guī)范

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4技術(shù)要求

工業(yè)用二甲基硫醚的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1工業(yè)用二甲基硫醚的技術(shù)要求

指標(biāo)

項(xiàng)目

優(yōu)等品合格品

外觀無(wú)色透明液體

二甲基硫醚，w/%≥99.899.5

硫化氫，w/%≤0.02

甲醇，w/%≤0.030.35

甲硫醇，w/%≤0.04

1

T/CIESCXXXX-XXXX

表1工業(yè)用二甲基硫醚的技術(shù)要求（續(xù)）

指標(biāo)

項(xiàng)目

優(yōu)等品合格品

二甲基二硫，w/%≤0.03

水分，w/%≤0.080.15

5試驗(yàn)方法

5.1一般規(guī)定

除非另有規(guī)定，本文件所用的試劑和水，均指分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。

5.2外觀的測(cè)定

取適量樣品于50mL干燥的具塞比色管內(nèi)，在日光燈或自然光下徑向透視觀察。

5.3二甲基硫醚、硫化氫、甲醇、甲硫醇和二甲基二硫的測(cè)定

5.3.1方法提要

采用氣相色譜法，試樣經(jīng)汽化通過(guò)色譜柱，使其中各組分得到分離，使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器檢測(cè)，采用

峰面積歸一化法定量。

5.3.2試劑和材料

氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

5.3.3儀器和設(shè)備

氣相色譜儀：具有熱導(dǎo)檢測(cè)器，儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722中的有關(guān)規(guī)定。

色譜工作站。

微量進(jìn)樣器：10μL。

5.3.4試驗(yàn)條件

推薦的色譜柱和典型操作條件見表2，典型色譜圖及各組分保留時(shí)間參見附錄A，其他能夠達(dá)到同

等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。

表2推薦的色譜柱和典型操作條件

項(xiàng)目參數(shù)

固定相鍵合聚苯乙烯-二乙烯基苯

柱長(zhǎng)×柱內(nèi)徑×液膜厚度30.0m×0.53mm×20.00μm

柱箱溫度程序初始溫度80℃，保持3min，以200℃/min升溫速率升至250℃保持12min

汽化室溫度/℃200

檢測(cè)器溫度/℃250

載氣（H2）流量/(mL/min)40

吹掃流量（H2）/(mL/min)3.0

壓力/kPa16

分流比30.0

進(jìn)樣量/μL1

5.3.5分析步驟

開啟色譜儀，待儀器各項(xiàng)操作條件穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣器吸取1μL樣品注入色譜儀，待各組分流出

完畢，用色譜工作站進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，采用面積歸一化法定量。

5.3.6結(jié)果計(jì)算

2

T/CIESCXXXX-XXXX

二甲基硫醚、硫化氫、甲醇、甲硫醇和二甲基二硫的含量wi，以%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）表示，按式（1）

計(jì)算：

??

??=×100………（1）

∑??

式中：

Ai——試樣中二甲基硫醚、硫化氫、甲醇、甲硫醇和二甲基二硫的峰面積；

∑Ai——試樣中所有組分峰面積之和。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位，兩次平行測(cè)定結(jié)果

的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.01%。

5.4水分

按照GB/T6283的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.1%。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1型式檢驗(yàn)

本文件第4章的全部項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，其中外觀、二甲基硫醚含量為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。當(dāng)遇到下

列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

a)首次生產(chǎn)時(shí)；

b)主要原材料或工藝方法有較大改變時(shí)；

c)正常生產(chǎn)滿一年時(shí)；

d)停產(chǎn)半年以上，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；

e)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)。

6.2組批

在原材料、工藝不變的條件下，同一精餾批次所生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。

6.3采樣

產(chǎn)品采樣應(yīng)按GB/T6678、GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行。采樣總量不少于1L，分別裝入兩個(gè)氟化瓶中。

密封，粘貼標(biāo)簽，注明名稱、等級(jí)、批號(hào)和取樣日期等，一份由質(zhì)量檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)，另一份保存1周備

查。

6.4判定

檢驗(yàn)結(jié)果的判定采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果全部符合本文件的技術(shù)要求時(shí)，

則判定該批產(chǎn)品合格。檢驗(yàn)結(jié)果中，如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝單元中

取樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求，則判該批產(chǎn)品為不合格。

7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸與貯存

7.1標(biāo)志

產(chǎn)品包裝外應(yīng)有牢固的標(biāo)志1），內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠家名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、等級(jí)、凈含量、

本文件編號(hào)等內(nèi)容，并符合GB/T191的規(guī)定。

7.2包裝

工業(yè)用二甲基硫醚應(yīng)使用干燥清潔的塑料桶或槽罐車密封包裝，應(yīng)符合GB12463、GB19269的規(guī)

定；在滿足安全要求的情況下，也可按客戶要求包裝。

7.3運(yùn)輸

工業(yè)用二甲基硫醚裝卸及運(yùn)輸時(shí)應(yīng)保持桶包裝直立密閉，輕裝輕卸，防止日曬雨淋。

1）工業(yè)用二甲基硫醚的安全部分信息參見附錄B。

3

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7.4貯存

工業(yè)用二甲基硫醚應(yīng)貯存在陰涼、通風(fēng)、干燥、避光的倉(cāng)庫(kù)中，溫度不高于29℃，不得與氧化劑、

酸堿類物質(zhì)混放。

4

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A

A

附錄A

（資料性）

二甲基硫醚的典型色譜圖及各組分保留時(shí)間

A.1二甲基硫醚的典型色譜圖

二甲基硫醚典型色譜圖如圖A.1所示。

標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：

2——甲醇；

3——甲硫醇；

4——二甲基硫醚；

5——二甲基二硫醚。

圖A.1二甲基硫醚典型色譜圖

A.2各組分保留時(shí)間

各組分保留時(shí)間見表A.2。

表A.2各組分保留時(shí)間

序號(hào)組分名稱保留時(shí)間/min

1甲醇3.706

2二甲基硫醚5.127

3二甲基二硫5.534

4硫化氫6.908

5甲硫醇9.991

5

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B

B

附錄B

（資料性）