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文檔簡(jiǎn)介
《工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定乙醇胺的離
子色譜法》編制說明
一、工作簡(jiǎn)況
(一)任務(wù)來源
本項(xiàng)目來源于《北京預(yù)防醫(yī)學(xué)會(huì)2023年團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)計(jì)劃》,于2023年3
月27日經(jīng)北京預(yù)防醫(yī)學(xué)會(huì)立項(xiàng)審查通過。
(二)起草單位
北京市疾病預(yù)防控制中心為第一起草單位,北京市通州區(qū)疾病預(yù)防控制中心、
北京市豐臺(tái)區(qū)疾病預(yù)防控制中心為驗(yàn)證單位。
(三)主要工作過程
本標(biāo)準(zhǔn)于2023年3月27日經(jīng)北京預(yù)防醫(yī)學(xué)會(huì)審議立項(xiàng)。2023年4月,北
京市疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生所成立了團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)研制小組。在前期工作基礎(chǔ)上,
經(jīng)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、條件優(yōu)化、實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證、數(shù)據(jù)匯總等過程,2023年11月完成征求
意見稿,并征求全國(guó)專家意見。
(四)主要起草人及其承擔(dān)的工作(表1)
表1主要起草人及其承擔(dān)的工作
姓名專業(yè)單位承擔(dān)工作內(nèi)容
劉瀏職業(yè)衛(wèi)生北京市疾控中心職衛(wèi)所項(xiàng)目負(fù)責(zé)人
項(xiàng)目方案設(shè)計(jì)指導(dǎo)、方
胡曉宇職業(yè)衛(wèi)生北京市疾控中心職衛(wèi)所
案實(shí)施中的質(zhì)量控制
王姿歡職業(yè)衛(wèi)生北京市疾控中心職衛(wèi)所資料整理、現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)
方法建立、數(shù)據(jù)處理及
傅佳職業(yè)衛(wèi)生北京市疾控中心職衛(wèi)所
資料整理
方法建立、數(shù)據(jù)處理及
鐘磊職業(yè)衛(wèi)生北京市疾控中心職衛(wèi)所
資料整理
王建國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)通州區(qū)疾病預(yù)防控制中心方法驗(yàn)證
雷凱衛(wèi)生檢驗(yàn)通州區(qū)疾病預(yù)防控制中心方法驗(yàn)證
王玉江衛(wèi)生檢驗(yàn)豐臺(tái)區(qū)疾病預(yù)防控制中心方法驗(yàn)證
張來穎衛(wèi)生檢驗(yàn)豐臺(tái)區(qū)疾病預(yù)防控制中心方法驗(yàn)證
馬曉曼衛(wèi)生檢驗(yàn)豐臺(tái)區(qū)疾病預(yù)防控制中心方法驗(yàn)證
二、標(biāo)準(zhǔn)編制的必要性和預(yù)期效果
乙醇胺是一種重要的精細(xì)有機(jī)化工原料,是環(huán)氧乙烷重要的衍生物之一,也
是氨基醇中最有實(shí)用價(jià)值的產(chǎn)品。從乙醇胺的結(jié)構(gòu)來看,既有N原子,也有—OH
基團(tuán),兼具胺和醇的化學(xué)性質(zhì),因而乙醇胺應(yīng)用非常廣泛,包括紡織、日化、
清洗、醫(yī)藥、農(nóng)藥、橡膠、聚氨酯等等,乙醇胺類也是第一代具有抗組胺性質(zhì)
的藥物。乙醇胺主要對(duì)皮膚、眼睛具有刺激性,短時(shí)間大量乙醇胺暴露會(huì)對(duì)動(dòng)
物機(jī)體產(chǎn)生嚴(yán)重的損傷,甚至致其死亡。在作業(yè)場(chǎng)所空氣中,例如金屬加工切
削過程中,由于摩擦升溫,切削液中的乙醇胺快速揮發(fā),會(huì)造成工人呼吸道、
皮膚和眼部的刺激反應(yīng),甚至出現(xiàn)肝臟和腎臟的病化等癥狀。
因此,我國(guó)和其他多國(guó)都制定了作業(yè)場(chǎng)所空氣中乙醇胺的職業(yè)接觸限值。我
國(guó)乙醇胺的工作場(chǎng)所職業(yè)接觸限值:時(shí)間加權(quán)平均容許濃度(PC-TWA)為
8mg/m3;短時(shí)間接觸容許濃度(PC-STEL)為15mg/m3。
表2我國(guó)的職業(yè)接觸限值
名稱GB(mg/m3)
單位mg/m3MACPC-TWAPC-STEL
乙醇胺-815
乙醇胺的國(guó)外職業(yè)接觸限值,美國(guó)OSHA的(PEL)為6mg/m3TWA;
ACGIH的(TLV):8mg/m3TWA;15mg/m3STEL;NIOSH的(REL):8mg/m3
TWA;15mg/m3STEL。
表3國(guó)外的職業(yè)接觸限值
名稱ACGIHNIOSHOSHA
單位mg/m3TWASTELTWASTELTWA
乙醇胺8158156
與之相配套的檢測(cè)方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)為GBZ/T300.139-2017《工作場(chǎng)所空氣有毒
物質(zhì)測(cè)定第139部分:乙醇胺》,其中工作場(chǎng)所空氣中乙醇胺用大氣泡吸收管
硫酸溶液采集、直接進(jìn)樣氣相色譜柱分離,氮磷檢測(cè)器檢測(cè)。該法采樣效率較高,
但是直接進(jìn)樣硫酸水溶液,色譜柱流失嚴(yán)重,嚴(yán)重影響色譜柱的分辨率,酸及水
對(duì)色譜柱及NPD的損傷很大,減少色譜柱和NPD的使用壽命;并且由于醇胺類
物質(zhì)的極性較大,在實(shí)際操作過程中,使用氣相色譜分析時(shí)拖尾嚴(yán)重,峰形較差,
出峰時(shí)間接近死時(shí)間,影響定量分析的準(zhǔn)確性。所以急需建立新的更靈敏、簡(jiǎn)便
的檢測(cè)方法滿足職業(yè)衛(wèi)生限值的需要,補(bǔ)充和完善目前國(guó)標(biāo)方法存在的問題。
近年來離子色譜的快速發(fā)展為乙醇胺的分析提供了簡(jiǎn)便、快速和高靈敏度的
方法。該法將乙醇胺轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子形式,經(jīng)色譜柱分離,電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè),保留時(shí)
間定性,峰高或峰面積定量。我們將參考國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)資料,按照我國(guó)《職業(yè)衛(wèi)生
標(biāo)準(zhǔn)制定指南第4部分:工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)測(cè)定方法》的要求,建立用采
樣管采集空氣中的乙醇胺,用解吸液解吸后,通過自動(dòng)進(jìn)樣器直接進(jìn)樣,經(jīng)陽(yáng)離
子色譜柱分離、電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)的靈敏和快速的分析方法,實(shí)現(xiàn)乙醇胺分析的靈
敏、快速、操作簡(jiǎn)便、綠色環(huán)保。
三、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和依據(jù)
(一)標(biāo)準(zhǔn)的編寫原則
1.本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020的要求起草。
2.本標(biāo)準(zhǔn)按照GBZ/T210.4-2008的要求確定標(biāo)準(zhǔn)各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)內(nèi)容。
3.起草本標(biāo)準(zhǔn)遵循的原則為:方法靈敏、定量準(zhǔn)確、操作快捷、環(huán)境友好,可
在職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)機(jī)構(gòu)推廣使用。
(二)提出本標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)
目前國(guó)內(nèi)外測(cè)定空氣中乙醇胺的常用方法有氣相色譜法、液相色譜法和離子
色譜法,我國(guó)規(guī)定測(cè)定乙醇胺的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)職業(yè)分析方法主要采用氣相色譜法
(GC)。
表4國(guó)內(nèi)外監(jiān)測(cè)方法一覽表
名稱GBOSHANIOSH
乙醇胺300.139-2017氣相色譜法PV2111液相色譜法2007氣相色譜法
----3509離子色譜法
國(guó)標(biāo)GBZ/T300.139-2017規(guī)定的工作場(chǎng)所空氣測(cè)定方法為氣相色譜法,該
法將空氣中的蒸氣態(tài)乙醇胺用兩支裝有5.0mL0.01mol/L硫酸溶液的大氣泡吸收
管串聯(lián)以500mL/min流量采集≥15min空氣樣品,樹脂鍵合相-聚乙二醇丁二酸的
玻璃填充柱分離,直接進(jìn)樣氣相色譜,氮磷檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高
或峰面積定量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,測(cè)得空氣中乙醇胺含量(μg/mL)。檢出限
0.003μg/mL,定量測(cè)定范圍為0.01μg/mL~0.1μg/mL,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差5.9%~6.7%,
平均采樣效率為99%。該法采樣效率較高,但是直接進(jìn)樣硫酸水溶液,氣相色譜
分析時(shí)拖尾嚴(yán)重,峰形較差,出峰時(shí)間接近死時(shí)間,影響定量分析的準(zhǔn)確性,色
譜柱流失嚴(yán)重,嚴(yán)重影響色譜柱的分辨率,減少色譜柱和NPD的使用壽命。
NIOSH方法2007氣相色譜法測(cè)定空氣中乙醇胺。采用氣相色譜配火焰離子
化檢測(cè)儀,采用按一定尺寸制備的帶塑料帽的火焰密封端、含有兩段45/60目色
譜級(jí)硅膠并用硅烷化玻璃棉塞隔開的玻璃管采樣。用2mL4:1(v/v)甲醇:水作洗脫
液解吸,用1.8m·2-mmID硅烷化玻璃和10%Carbowax20M+2%KOH80/100目
ChromosorbWAW作色譜柱,氣相色譜進(jìn)樣測(cè)量峰面積,計(jì)算分析物濃度。另外,
通過使用光電離或氮選擇性檢測(cè)器,提高靈敏度。解吸效率為0.97,檢測(cè)限:
0.005mg/樣品,總精度達(dá)0.056。該法精度較好,分析物樣品穩(wěn)定,回收率高且
色譜柱等受損害較小,但檢出限較高,程序操作較為繁瑣。
NIOSH方法3509離子色譜法測(cè)定空氣中乙醇胺。采用含有15mL2mM己
磺酸(HSA)的小型填充撞擊器采樣,用2mM己磺酸(HSA)作洗脫液解吸(1mL/min
或2mMHSA/0.5%v/v乙腈也可用于縮短運(yùn)行時(shí)間),用離子對(duì)保護(hù)和陽(yáng)離子分離
器、DionexMPIC-NG1、MPIC-NS1和陽(yáng)離子抑制劑作色譜柱分離,測(cè)量峰高計(jì)
算分析物濃度。檢出限7~20μg/樣品。該法使用撞擊器進(jìn)行樣本收集,更適合區(qū)
域抽樣,檢出限較低,但受干擾因素多,且系統(tǒng)成本高,設(shè)備較復(fù)雜,推廣性小。
OSHAPV2111液相色譜法測(cè)定空氣中乙醇胺。采用高效液相色譜分離紫外
檢測(cè)器檢測(cè),通過含有按重量計(jì)涂有10%1-萘基異硫氰酸酯(NITC)的XAD-2樹
脂的采樣管吸入已知體積的空氣來收集樣品,樣品用二甲基甲酰胺解吸,胺衍生
物通過高效液相色譜法(HPLC)使用254或280nm紫外檢測(cè)器進(jìn)行分析。檢測(cè)限
為0.06ppm。該法取樣程序方便,重復(fù)性好,靈敏度高,便于進(jìn)行樣品的再分析
和多樣品同時(shí)分析,但采樣管需自行制備且制備難度不低,整體操作較繁瑣。
本項(xiàng)目是對(duì)國(guó)標(biāo)方法GBZ/T300.139-2017《工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定第
139部分:乙醇胺》進(jìn)行補(bǔ)充,新增離子色譜法,主要根據(jù)其理化性質(zhì)(堿性)
和在工作場(chǎng)所空氣中存在的狀態(tài)(蒸氣態(tài)),選用合適的采樣方法對(duì)空氣中的乙
醇胺進(jìn)行采集,合適的前處理的方法解吸,將解吸液進(jìn)行離子色譜分析。優(yōu)化前
處理?xiàng)l件和分析條件,按照GBZ/T210.4-2008標(biāo)準(zhǔn)研制的要求考察建立的方法
是否符合要求。
(三)制定本標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)
項(xiàng)目組主要成員作為主要起草人參與編制國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)
測(cè)定—銫及其化合物》(GBZ/T300.8-2017)、中國(guó)衛(wèi)生監(jiān)督協(xié)會(huì)2019年團(tuán)體標(biāo)
準(zhǔn)《工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定-甲酸、乙酸、丙烯酸和氯乙酸的離子色譜法》(T
/WSJD18.7-2021)、2021年團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定氨、一甲胺、
二甲胺和三甲胺的離子色譜法》;本單位實(shí)驗(yàn)室被評(píng)為國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)室,參與過多
項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法的驗(yàn)證、制定和修訂,具備建立標(biāo)準(zhǔn)方法的能力。
四、主要技術(shù)內(nèi)容的論據(jù)
(一)理化性質(zhì)
乙醇胺的理化特性見表5。
表5目標(biāo)化合物的理化特性
中文名英文名CAS號(hào)分子式分子熔點(diǎn)沸點(diǎn)Log飽和蒸汽壓pKa密度
量KowkPa
乙醇胺Ethanolamine141-43-5C2H7NO61.0810℃170.050.26669.51.02
℃(20℃)
(二)生產(chǎn)、使用情況
乙醇胺既可用作合成樹脂和橡膠的增塑劑、硫化劑、促進(jìn)劑和發(fā)泡劑、以及
農(nóng)藥、醫(yī)藥和染料的中間體,也是合成洗滌劑、化妝品的乳化劑等的原料,在紡
織工業(yè)中既可以作為印染增白劑、抗靜電劑、清凈劑,也可用作二氧化碳吸收劑、
油墨助劑。下列是一些應(yīng)用舉例。
1.表面活性劑
乙醇胺可合成烷醇酰胺、十二烷基苯磺酰三乙醇胺等,用于洗滌劑,化工等
多個(gè)領(lǐng)域。
2.合成醫(yī)藥以及醫(yī)藥中間體原料
以乙醇胺為原料可以合成多種基本藥物,如抗感染藥呋喃唑酮、嗎啉雙胍、
酮康唑,抗寄生蟲類藥物四咪唑,心血管疾病用藥潘生丁和重要營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑?;?/p>
酸等。
3.金屬加工
由于乙醇胺有優(yōu)良的乳化性和較小的腐蝕性,使得乙醇胺在金屬清洗中得到
廣泛應(yīng)用。同時(shí)乙醇胺也用于金屬加工液配方中,以穩(wěn)定pH值并防止腐蝕,也
作為殺菌劑用于抑制金屬加工液儲(chǔ)層中的細(xì)菌和真菌生長(zhǎng)。(在金屬加工液中有
亞硝胺,超敏反應(yīng)性肺炎(HP)可能對(duì)暴露于微生物污染的水基金屬加工液的
工人產(chǎn)生危害。)
4.氣體凈化
乙醇胺在氣體凈化中可以用作脫硫劑,特別是在合成氨時(shí)從氣流中洗滌酸性
氣體(H2S,CO2)。目前,國(guó)內(nèi)外多家石油煉制以及合成氨裝置使用乙醇胺脫硫
工藝。
5.紡織工業(yè)
目前中國(guó)已成為世界最大的合成纖維生產(chǎn)國(guó),每年需要大量的紡織助劑。乙
醇胺在紡織行業(yè)中用作織物整理劑、柔軟劑和乳化劑。
(三)采用本法理由
目前,國(guó)標(biāo)GBZ/T300.139-2017方法直接進(jìn)樣硫酸水溶液,酸及水對(duì)色譜
柱及NPD的損傷很大,使用氣相色譜分析時(shí)拖尾嚴(yán)重,峰形較差,出峰時(shí)間接
近死時(shí)間,影響定量分析的準(zhǔn)確性。本標(biāo)準(zhǔn)擬建立用采樣管采集空氣中的乙醇胺,
用洗脫液洗脫后,通過自動(dòng)進(jìn)樣器和在線超濾單元直接進(jìn)樣,經(jīng)陽(yáng)離子色譜柱分
離、電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)的靈敏、快速的分析方法。與當(dāng)前國(guó)標(biāo)相比,采樣方法更為
安全便捷,方法靈敏度高,選擇性強(qiáng),實(shí)現(xiàn)乙醇胺分析的靈敏、快速、操作簡(jiǎn)便、
綠色環(huán)保。
(四)分析參數(shù)優(yōu)化
1.色譜條件的選擇(淋洗液濃度的選擇)
乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺均為氨與環(huán)氧乙烷反應(yīng)產(chǎn)物,在陽(yáng)離子色譜柱
上的行為相似,易相互干擾。為達(dá)到理想分離效果本文考察了淋洗液中甲磺酸的
濃度對(duì)胺類化合物之間的分離和保留時(shí)間的影響,結(jié)果見圖1,淋洗液甲磺酸的
濃度對(duì)分離度的影響見表6。
圖1:淋洗液中甲磺酸濃度對(duì)乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺分離的影響
表6淋洗液中甲磺酸濃度對(duì)乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺分離度的影響
甲磺酸濃度mmol/L乙醇胺與二乙醇二乙醇胺與三乙醇
μ10.0g/mL胺1.654.70胺
15.01.413.97
22.01.383.90
綜合考慮甲磺酸濃度對(duì)保留時(shí)間和色譜峰形及干擾離子的影響,選擇
10.0mmol/L甲磺酸溶液作為淋洗液。
2.解吸液的選擇
選擇H2O、0.01mol/L硫酸、10mmol/L甲磺酸作為解吸液,考察不同解吸液
對(duì)解吸效率的影響,結(jié)果見表7??紤]到實(shí)驗(yàn)操作的簡(jiǎn)便,選擇10mmol/L甲磺
酸作為解吸液。
表7不同解吸液對(duì)解吸效率的影響
H2O0.01mol/L硫酸10mmol/L甲磺酸
解吸效率%87.3499.63101.32
3.前處理
取18支硅膠管,分為3組,每組6支,將低、中、高(3.00μg/ml、16.00μg/ml、
28.00μg/ml)三個(gè)濃度的乙醇胺分別加入到硅膠管中,靜置過夜。第二天使用室
溫下超聲10min進(jìn)行解吸,解吸液用0.45μm水系濾膜過濾后測(cè)定過濾后測(cè)定其
中乙醇胺濃度,并計(jì)算平均解吸效率為98.7%~101.5%,結(jié)果見表8。
表8乙醇胺的解吸效率試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果(n=6)
低濃度解吸效率中濃度解吸效率高濃度解吸效率
(μg/mL)(%)(μg/mL)(%)(μg/mL)(%)
12.8898.915.7399.227.4797.0
23.04104.316.01101.028.2099.6
32.95101.115.8499.927.6597.6
42.99102.615.99100.827.2396.2
52.93100.515.96100.628.67101.2
62.96101.715.6198.528.43100.4
平均解吸效率(%)101.5100.098.7
RSD(%)1.801.002.05
五、主要試驗(yàn)的分析
1.方法的線性范圍,檢出限及最低檢出濃度
用10mmol/L甲磺酸淋洗液配制乙醇胺標(biāo)準(zhǔn)系列,分別取25L進(jìn)樣,測(cè)定
保留時(shí)間和峰面積,每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次,以測(cè)得的峰面積均值對(duì)應(yīng)的化合物
濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果見表9。測(cè)量基線的噪聲,檢出限為三倍噪聲所對(duì)應(yīng)的
乙醇胺濃度;10倍噪聲對(duì)應(yīng)的乙醇胺濃度為定量下限(進(jìn)樣量25μL),以采樣
體積為4.5L計(jì)算該方法的最低檢出濃度和最低定量濃度,結(jié)果見表10。
表9方法的線性范圍、檢出限及最低檢出濃度
線性范圍
化合物回歸方程相關(guān)系數(shù)
μg/mL
乙醇胺0.5-30y=0.0546x+0.0030.9994
表10方法檢出限、定量下限、最低檢出濃度和最低定量濃度
檢出限定量下限最低檢出濃度(mg/m3)最低定量濃度(mg/m3)
化合物
(g/mL)(g/mL)
乙醇胺0.0100.0330.0220.073
2.精密度試驗(yàn)
取空白硅膠管,分為3組,每組6支,分別加入含量范圍在0.5μg/ml到30μg/ml
之間,低、中、高三個(gè)濃度的乙醇胺標(biāo)準(zhǔn)溶液,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果如下表
所示,本法的日內(nèi)精密度范圍分別為0.06%~1.69%;日間精密度范圍分別為
0.14%~1.91%。
表11方法的日內(nèi)精密度試驗(yàn)結(jié)果
濃度水
測(cè)定值(μg/mL)
平均數(shù)標(biāo)準(zhǔn)偏RSD
化合物
(μg/m(??)差(s)(%)
123456
L)
2.01.921.961.991.982.012.001.980.0331.69
乙醇胺16.015.7215.8215.8315.9215.8915.8915.840.0710.45
28.027.9027.8827.8927.9027.8627.8727.880.0170.06
表12方法的日間精密度試驗(yàn)結(jié)果
濃度水
測(cè)定值(μg/mL)
平均數(shù)標(biāo)準(zhǔn)偏RSD
化合物
(μg/m(??)差(s)(%)
123456
L)
2.01.881.931.941.901.951.991.930.0391.83
乙醇胺16.015.9815.8815.8015.7315.7616.0015.860.1140.72
28.027.8727.8227.6127.7927.6327.9027.770.1230.44
3.準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)
本實(shí)驗(yàn)采用樣品加標(biāo)回收法來評(píng)價(jià)所建立方法的準(zhǔn)確度。取空白硅膠管,分
為3組,每組6支,分別加入低、中、高(3.30μg/ml、16.50μg/ml、29.50μg/ml)三
個(gè)濃度的乙醇胺標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算平均回收率,結(jié)果如下表13所
示,方法加標(biāo)回收率為99.4%~100.7%。
表13方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果(n=6)
低濃度回收率中濃度回收率高濃度回收率
(μg/mL)(%)(μg/mL)(%)(μg/mL)(%)
13.2497.316.95102.429.25100.1
23.2296.616.80101.529.1099.6
33.40102.016.5199.729.41100.7
43.41102.416.3999.029.1999.9
53.3098.916.62100.429.1499.8
63.3299.516.77101.329.25100.2
平均回收率(%)99.4100.7100.1
4.樣品穩(wěn)定性試驗(yàn)
取空白硅膠管,分為4組,每組6支,分別加入低、中、高三個(gè)濃度的乙醇
胺標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后分別于第1天、第3天、第5天、第7天,每種濃度各取6
管進(jìn)行分析,計(jì)算存放不同時(shí)間的樣品下降率。
表14硅膠管中乙醇胺的穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)(n=6)
放置低下降中下降高下降
天數(shù)平均濃度(μg/ml)率%平均濃度(μg/ml)率%平均濃度(μg/ml)率%
02.96-15.86-27.94-
12.882.915.691.127.750.7
32.834.614.776.826.744.2
52.728.114.568.226.375.5
72.718.414.458.926.106.5
放置7天內(nèi)乙醇胺的下降率范圍分別為為0.7%~8.9%。
5.采樣效率
在大型氣泡吸收管中加入一定濃度乙醇胺,用抽蒸汽法配制試驗(yàn)用氣。將硅
膠采樣管(200mg/100mg)連接在氣泡管的出氣口,短時(shí)間采樣以0.2L/min采樣
15min,長(zhǎng)時(shí)間采樣以0.05L/min采樣120min。分別測(cè)定前管和后管中乙醇胺的
含量,計(jì)算采樣效率。前管硅膠管對(duì)乙醇胺的采樣效率均>90%。測(cè)試數(shù)據(jù)見表
15。
表15采樣效率
濃度(mg)
次數(shù)
0.2L/min(15min)0.05L/min(120min)
前管后管前管后管
10.1690.0020.460
20.16600.430
30.13400.340
采樣效率>90%100%
6.穿透容量
按采樣方法,在氣泡吸收管中加入適量的乙醇胺,在相對(duì)濕度大于80%的
條件下進(jìn)行采樣,用抽蒸汽法配制試驗(yàn)用氣,蒸汽濃度在30mg/m3以上,以
0.05L/min分別采樣120min、180min,分別測(cè)定前、后兩段硅膠中
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